GB 6743-86 色漆和清漆用漆基酸值的测定法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC667.6543。此色漆和清漆用漆基酸值的测定法GB6743-86Bindersforpaintsandvarnishes-Determinationofacidvalue-Titrimetricmethod本标准系以滴定法测定色漆和清漆用漆基的酸值。本标准不适用于酚醛树脂。本标准系等效采用国际标准ISO3682-1983《色漆和清漆用漆基—酸值的测定—滴定法》。定义1.1酸值中和19产品的不挥发物中的游离酸所需氢氧化钾(KOH)的毫克数。注:如果在漆基中存在游离酸醉(如某些聚脂树脂)，则氢氧化钾醇溶液只能与酸醉部分地反应，但对大多数漆琏而言，由于游离酸6{含41很少，故通常是无关紧要的。2试剂在分析过程中，只能使用已认可的分析级试剂。2.1混合溶剂:由2份甲苯与1份95%(V/V)乙醇按体积比配成，使用前应以氢氧化钾溶液(2.2)1仁:和该混合溶剂。2.2氢氧化钾标准溶液:用95%(V/V)乙醇或甲醇配制成浓度C(K0H)=0.1-ol/L的溶液，并脱除碳酸盐，以邻苯二甲酸氢钾标定其浓度。2.3酚酞指示剂溶液:浓度为log/L，由95%(V/V)乙醇、甲醇或2一丙醇配制而成。也可使用其他适宜的指示剂，如浓度为log/L的澳百里酚蓝乙醇(94%V/V)溶液、甲醇溶液或2一丙醉溶液。3仪器普通试验室仪器及下列仪器:3.1锥形瓶，容量250-1.3.2滴定管，容量25-I或50-Io3.3烧杯，容量150-10若需电位滴定应备有:3.4电位滴定计，带有玻璃电极和参比电极。3.5磁力搅拌器。4操作步骤4.1试样I)为控制氢氧化钾溶液(2.2)的消耗量在10一30-1范围内，试样的称取量可参考下表:采用说明，)取样器与ISO842((色漆和清漆用原材料—取样》中的规定有差异。国家标准局1986一.08一2‘发布1987一08一01实施 CB8743-88估算的酸值，mgKOH/g试样的质量。910以下t010以L一25525以上~502.550以上一150I150以F0.542测定进行两份试样的平行测定。4.2.，称取试样放入锥形瓶(3.1)中，精确至lmg，加人50m1混合溶剂(2.1)，使试样完全溶解(如果室温下试样不能溶解，可在良好的通风环境下适当加热，但在进行滴定前要使溶液冷却至室温)。向试样溶液中加人2一8滴酚酞指示剂溶液(2.3)，立即用氢氧化钾溶液(2.2)滴定至出现红色，至少los不消失即为终点，记下所消耗的氢氧化钾溶液(2.2)毫升数。4.2.2对于聚醋树脂等以酚酞作指示剂，终点颜色变化判断不明显的物质，可改用澳百里酚蓝等指示剂。若对终点有怀疑或试样溶液有颜色时，最好采用电位滴定，至pH=7,4.2.3为防止滴定过程中产生沉淀，可适当增加混合溶剂(2.1)至150rni,或者加人25m1丙酮。4.3空白试验与测定平行进行空白试验，试验步骤同上(但不加人试样)。因混合溶剂(2.1)是经过中和的，空白试验结果应为零。注:对于酸值较小，且颜色较深的沥青类产品，以电位滴定法也很难画出滴定曲线，故可参考下列方法测定酸值:称取沥青试样Ig(精确至Im幼于SOOMI锥形瓶中，以最筒取50m1纯苯溶解试样，待试样溶解后加入50.1乙醉与30.1水的混合液.再加人1一1.59抓化钠，摇动待其分层后，加人酚酞指示剂溶液5滴，。04mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至微红色为终点(下层微红色保持在2min不消失)。5结果表示5.1计算按下式计算酸值A,(Vi一Vo)xCA二56.1xx100m。N厂式中:A—酸值，以每克试样消耗KOH的毫克数计.Vo—空白试验所消耗氢氧化钾溶液(2.2)的体积，ml,V,—测定试样所消耗氢氧化钾溶液(2.2)的体积，ml。C—滴定用氢氧化钾溶液(2.2)的实际浓度，mol/L,二—试样(4.1)的质量，9;NV-测定试样的不挥发物含量，以质量百分数表示(按GB6740-86《漆料挥发物和不挥发物的测定》)。以两次测定的算术平均值作为结果，计算到小数第一位。S.2精密度5.2.1重复性(r)同一操作者在同一试验室，使用同一设备仪器，在较短的时间间隔内，采用标准的试验方法，所得到的结果绝对差值低于3%时，则可以认为结果的概率为95%.5.2.2再现性(R) GB6743一T?不同操作者在不同的实验室，采用标准的试验方法，对同一种试样作两次测定所得每一平均值作为各自的结果，其两个结果绝对差值低于5%时，则可以认为结果的概率为95%.6试验报告试验报告主要包括下列内容:a.受检产品的名称、类型、批次。b.采用本国标的编号、名称。c.酸值应以产品中每克不挥发物所消耗的KOH毫克数表示(mgKOH/g)。d.混合溶剂的类型和体积。e按GB6740-86测定不挥发物含量时的加热温度和时间。f由于其他原因所造成的与试验规定的操作步骤的任何不同之处。9.试验日期、单位、人员。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由涂料检验方法标准分技术委员会第30工作组(SC2/WG30)起草。本标准主要起草人于同兰、陈明义、陈微微。'