GB 6744-86 色漆和清漆用漆基皂化值的测定法.pdf 5页

'中华人民共和国国家标准UDC朋7.6:543璐GB6744-86色漆和清漆用漆基皂化值的测定法Bindersforpaintsandvarnishes一Determinationofsaponificationvalue本标准系以滴定法测定色漆和清漆用漆基中被醋化的酸的含量(包括漆基中的游离酸和酸醉的含量)。对于某些难皂化的漆基，仍可采用本标准测定其皂化值，但需采用延长皂化时间，提高氢氧化钾溶液浓度，或采用沸点较高的醉作溶剂来测定(具体测定方法见附录A》。本标准不适用于超出正常皂化作用而与碱可进一步反应的漆基。本标准系等效采用国际标准ISO3681-1983((色漆和清漆用漆基—皂化值的测定—滴定法》。，定义本标准应用下列定义:1.1皂化由有机酸衍生物生成碱金属盐的过程。1.2皂化值产品中19不挥发物皂化时所消耗氢氧化钾(KOH)的毫克数。2试剂在分析过程中，只能使用已认可的分析级试剂，并且只能使用蒸馏水或纯度相当的水。2.1甲苯，或其他不能皂化的合适溶剂。2.2氢氧化钾，浓度C(KOH)=0.5mol/L的乙醉溶液或甲醉溶液。一定要脱除碳酸盐，取其清液，以邻苯二甲酸氢钾标定其浓度。注电化条件要求苛刻时。可采用试剂氢氧化钾C(KOH)二2mol%L的乙醉溶液，或以1，2乙二醉或一缩几乙IFY配成的氢氧化钾溶液。2.3盐酸标准溶液:以4份体积的甲醇与1份体积的水组成的混合物配制，浓度C(HC1)=0.5m01/Lo使用的当天应标定该溶液的浓度。2.4酚酞或百里酚酞指示剂溶液，浓度为jog/L，由95%(V/V)乙醉、甲醇或乙一丙醇配制而成。2.5乙醉，95%(V/V)。3仪器普通实验室仪器以及下列仪器:3.1锥形瓶，容量为250-1，带有磨砂玻璃塞。3.2回流冷凝器，带有磨砂玻璃接头。3.3滴定管或移液管，容量为25或50m1,如果需要还应有:3.4电位滴定计，具有玻璃电极和参比电极。3.5磁力搅拌器。国家标准局1986-08一26发布1987一08一01实施 GB6744一.64初步试验4.1在一般情况下，试样溶解后以25ml氢氧化钾溶液(2.2)经1h煮沸后。检验是否可测得皂化值。如需强化皂化试验条件，可延长皂化时间至少为2h或改用2molJL的氢氧化钾乙醇溶液或用终沸点更高的1,2一乙二醇或一缩二乙二醇配制的氢氧化钾醇溶液(2.2注)。4.2若在较苛刻的强化试验条件下测得的皂化值没有任何增加，即可按本标准进行测定，若测得的皂化值有所增加，可通过再次强化试验，直至皂化值不再增加时，即表明可按本标准进行测定。但在试验报告中应注明所实施的强化条件。若在最苛刻的皂化条件下也侧不到恒定皂化值时，表明本标准不适用。5操作步骤5.1试样，’称取试样质量的多少取决于所预计的皂化值的大小〔见下表)。选择合适质量参照表预计皂化值，mgKOHig试样最，910以下~102010以上~201020以上-50550以L~1002.5too以卜~2001.5200以L-300l300以匕~5000.5500以r_0.2称取的试样质量要小于使得试样充分皂化时所消耗的氢氧化钾溶液(2.2)的体积的二分之一。5.2测定进行两份试样的平行测定。5.2.，称取适量试样置于锥形瓶(3.1)中，准确至1ml5.2.2以移液管加人5ml甲苯或其他不皂化的合适溶剂(3.1)，溶解试样(如必须可适当加热)。然后用移液管或滴定管加人25ml氢氧化钾乙醇溶液(2.2)。5.2.3缓缓加热锥形瓶内试样溶液(5.2.2)至沸，并在沸点下回流1h或必要时间(4.1试验中得出的时间)，使之全部皂化。5.2.4以20m)中和的乙醇冲洗冷凝器和锥形瓶口，然后加人2一3滴酚酞或百里酚酞指示剂(2.4)，用盐酸溶液(2.3)滴定该热溶液至无色，105不回色即为终点，或采用电位滴定法，记下所消耗的标准溶液的毫升数。5.3空白试验与测定平行进行空白试验，试验步骤同上(但不加人试样)。B结果的表示采用说明‘》取样器勺ISO842((色漆和清漆用原材料—取样》中规定的有差异。 GB6744-866.1计算按下式计算皂化值S(Vo一V,)CS二56.1xx100m。NV式中:S一皂化值，mgKOH/g;坑—空白试验所消耗盐酸(2.3)的体积，ml;V,—测定试验所消耗盐酸(2.3)的体积，ml;C—试验时盐酸溶液的真实浓度，mol/L;二—试样质量(5.2.D，9;NV-测定试样的不挥发物含量，以质量百分数表示(按GB6740-86《漆料挥发物和不挥发物的测定》)。计算两次测定的算术平均值，报告结果至一位小数。7试验报告试验报告主要包括下列内容:a.受检产品的名称、类型、标志;b.采用本国标的编号、名称;c.所用的溶剂和所用的氢氧化钾溶液的浓度及体积;d.皂化煮沸时间，e.滴定类型:电位滴定或所用指示剂的名称;f.皂化值，以产品中每克不挥发物所消耗氢氧化钾毫克数表示(mgKOH/g);9.按GB6740-86测定不挥发物含量时的加热温度和时间。h.由于其他原因造成的与试验规定的操作步骤的任何不同之处;且.试验日期、试验单位及人员。 GB6744-66附录A难皂化的漆荃的皂化值浦定(补充件)A.1试剂在分析过程中，只能使用已认可的分析级试剂，只能用燕馏水或纯度相当的水。A.1.1盐酸标准溶液，C(HCI)二0.25mol/L3A.1.2氢氧化钾，用乙二醇配成溶液。称取约69氢氧化钾放人loom,锥形瓶(A.2.1)后加人25ml乙二醇，并加热至氢氧化钾全部溶解，但加热温度不能超过1300C，否则溶液会变成深黄色。为控制加热沮度，可在溶液中插人一支温度计。把已全溶的溶液移人已装有75ml乙二醇的150-1锥形瓶(A.2.1)中，小心摇晃后使其冷却。A.1.3酚酞指示剂溶液，浓度为log/L，以95%(Y/I")的乙醉配成。A.2仪器A.2.1锥形瓶，容量为100.150ml，带有磨砂玻璃塞。A.2.2移液管，容量为loml，调节移液管的流出口内径在2一3mm，以使氢氧化钾溶液流出。使用移液管前应重新校正。A.2.3油浴，可控制温度误差在士1℃范围内。A.3初步试验同本标准第4章。A.4操作步骤A.4.1试样称取约。.59试样，准确到0.1mB,置于loom,锥形瓶(A.2.1)中。A.4.2测定进行两份试样的平行测定。用移液管(A.2.2)加loml氢氧化钾溶液(A.1.2)于装有试样(A.4.1)的锥形瓶内。盖上瓶盖，涡旋混合瓶内物料，然后，将瓶盖盖紧，在油浴(A.2.3)上涡旋加热物料至70一80`C,并在该温度下保持在2一3min,撤去油浴，充分摇动物料后让其静置，然后小心打开瓶盖，放出瓶内空气。再盖紧瓶盖，将瓶放到油浴中加热至120一130"C，在此温度下保持3min后，使瓶冷却至80一900C,打开瓶盖，以水冲洗瓶盖，并将洗液收集在锥形瓶中。将15ml水加人瓶中，并加人几滴酚酞指示剂溶液(A.1.3)，边涡旋边用盐酸溶液(A,1.1)滴定此混合物至无色止，记录下盐酸溶液(A,1.1)消耗量。A.4.3空白试验与测定平行进行空白试验，试验步骤同上(但不加人试样)。A.5结果的表示见木标准第6章。 GB6744一86A.6试验报告见本标准第7;o附加说明:本标准由iii华人民共和国化学I业部提出，由个国涂料和颜料标准化技术委员会归1:1.本标准由涂料检验方法标准分技术委员会第29I作组(SC2WG29)起草。本标礁仁要起草人于同兰、陈明义、陈微微。'