GB6730.31-1986铁矿石化学分析方法N-苯甲酰苯胲萃取光度法测定钒量.pdf 6页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC622.341.1铁矿石化学分析方法:543.06硫酸亚铁容量法测定钒量GB6730.32一86Methodsforchemicalanalysisofironores下七阵(;ll13767NTheferroussulfatevolumetricmethodforthedeterminationofvanadiumcontent木标准适明十铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钒破的测定。测定范川:0.}〕1.以}本标准i}"守G日1467-78《冶金产品化学分析力法标准的总则及一般规定》1方法提要试样用过氧化钠分解，硫酸i91"-化，先用业铁将钒，洛等还凉，再川高t1酸钾将饥(IV)`F化全饥(V)，过鼠的高锰酸钾在倔存在I,-以亚硝酸钠还原C以茉代邻敏从苯甲酸为指示剂，川硫酸亚铁镶标准溶液进行滴定，借此测定钒量。2试剂2.1:止氧化钠2.2硫IVlP1.849/-1)。2.3硫酸(l+1)。2.4硫A%(I+3)2.5磷酸(01.704/inI)。2.6磷酸(I+1)。2.7硫酸亚铁溶液(5%):称取59硫酸亚铁溶丁适量硫酸(5+%)「}:，I仁稀释至1lloml.棍匀用日寸现配2.8亚硝酸钠溶液(1%)2.9高锰酸钾溶液(2%):称取29高锰酸钾溶于沸水巾，冷却后稀释t-100-I，贮1一棕(c,;{}rt,2.10眠溶液(10)。用时现配。2.11氧氧化钠溶液(26%)。2.12氢试化钠溶液(4%)。2.13苯代邻氨从苯甲酸溶液:2.13.1称取0.19苯代邻氨从苯甲酸溶于500-1微热的碳酸钠(0.2%)溶液Ili,贮f棕色瓶11,2.13.2称取10-9五氧化二c1I1(也可用饥酸馁灼饶成的五氧化_钒)力1745mI硫酸(2.3),5-I磷酸(2.C,).60-1水，加热溶解后，冷至室温，加人10m1苯代邻氨基苯甲酸溶液(2.13.1),石电磁搅拌h用硫酸业铁铭标准溶液(2.15)进行滴定至亮黄绿色即可，此时总体积约为150-1用时现配。2.14钒标准溶液:称取0.267891"先在105℃烘千1h的五氧化一钒(基准试剂)，Y4f:盛有100-1Iim酸(2.3)的400-I烧杯中，加热溶解。待完全溶解后，冷至室温，移人1000-1容量瓶中，以水和芥f全?;9度，i6r匀。此洛液lml含150.0119钒。2.15硫酸1P铁馁标准溶液(约0.003m01%1):称取1.189硫酸亚铁镶C(N11,)2Fe(SOq):·6H2()溶于盛有硫酸(5十95)的1000-1容量瓶中，并用上述硫酸稀释至刻度，混匀国家标准局1986一08一19发布198708-o1实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6730.32-66标定:移取10.00-1钒标准溶液，置叔OOMI烧杯咋:，加5m1磷酸(2.6),45-1硫酸(2.3)，用水调节体积至loom,左右，冷却至10一20"C，加5011硫酸亚铁(2.7)，放置2min，以F按4.5.1.2进行。同时标定三份，取平均值。按式(1)计算硫酸亚铁钱标准溶液对钒的滴定度:T=M/v·············································⋯⋯(1)式中:T—硫酸亚铁钱标准溶液对钒的滴定度，g/ml;m-钒量，9slT—标定时消耗硫酸亚铁钱标准溶液的体积，ml。3试样3.1般试样粒度应小于100km，如试样.卜结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小f160P-。3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制各》进行。4分析步骤4.1测定数量同一试样，在同试验室，应山同一操作者在不同时间内进行2~4次测定。4.2试样量称取0.5000g含饥0.1%左右称1.0000g)试样。4.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随}司试样分析同类型(指分析步骤相、致)的标准试样.4.5测定4.5.1一般试样中钒的测定4.5.1.1将试样(4.2),置于预先盛有4一59过氧化钠(2.1)的刚1川涡中，76e匀，pf覆}Ig过氧化钠(2.1)。在700℃左右熔融约lomin取出冷却。将川祸放人盛有一100m!热水的400mI烧杯中，授取熔融物.待作用完毕后，用水和少量硫酸(2.3)洗出川涡，加热煮沸5一6mini(可加儿粒玻璃球1}+Jiilk)o取1、冷却，IJI155mI硫酸(2.3),煮沸1}刻，加IOMI磷酸(2.6)(称1.0009试样时加15ml磷I"4x),继续:A;Y_体积YJI20-1左右。取h冷x"-10一20V,1315-1硫酸XAl!铁溶液(2.7)放K2min=4.5.1.2滴加高锰酸钾溶液(2.9)ll}.溶液呈稳定f{色并保持5min.加10-1F11i溶液(2.it)),滴加+1Vfif"1酸钠溶液(2.8)至溶液红色消失，再过t#,:I一2滴，放胃2一5mtn.加人15-1.W}邻}l基苯甲酸溶液(2.13.2)，在电磁搅拌F`0,)t}硫酸dV铁铁标准溶液(2.15)逐滴滴至溶液诀黄绿色为终.汽。衬:儿含认佰的试液和空自}lf,液煮沸时间可适当延长，以赶尽大韶分过碱化权为宜〔在A.沸过程;{、.叮达当加>FFt充甲板书之)咨低含"ld用硫酸T铁按还It;;很MW.囚此，滴定过程一定"v"用电磁搅拌，逐滴慢加。特利是1p近终于。小要门总。加入I滴后用电磁搅拌”刻，再加1滴，滴加长过程一般控制在10一15-n为宜4.5.2含稀土试样中钒的测定将试样(4.2)荞于顶先盛有4-59过氧化钠(2.1)的刚玉柑锅中，混匀，冉蹬.翩幻生城化钠(2.1),在700C")}右熔融约10nein,取出冷却。将柑锅放人盛有100-1热水的400m]烧杯II.了毖取熔融物、待作川完毕后，以水洗出柑祸(保留)，用水稀释至150-1左右.加热煮沸5一6min,取I`i却，过滤于500mI烧杯中。以从氧化钠溶液(2.12)洗烧杯及沉淀6一7次。浓缩滤液体积，件主液保存沉淀以热水冲人原烧杯中，并以12m1硫酸(2.4)洗滤纸及刚!tt#锅，再以热水洗滤纸及刚牡琳涡数次。沂液b1+热者沸。使铁等沉淀溶解完个(一氧化锰沉淀可不考虑)，取卜稍冷，倾人4}?(有5()。!从氧免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6730，32一86化钠溶液(2.11)的另一烧杯中，洗净原烧杯。将溶液加热煮沸，浓缩至体积为130-1左右，取下冷却。过滤1}500-1烧杯中，与主液合并，再以氢氧化钠溶液(2.12)洗沉淀及烧杯6一7次，弃去沉褪。滤液加热浓缩至休积为180-1左右，取卜冷却。以硫酸(2.3)中和至氧氧化铝沉淀恰好溶解。冉过ag5ml，加5丁ni磷酸(2.6)0继续煮沸浓缩Y:体积为120-1左右，取F冷却李10一20"C，加5m1硫酸亚铁溶液(2.7),放置2min。以卜按4.5.1.2进行4.5.3空白值的测定将随同试样所得空白溶液，冷却全10一20"C，加人0.030mg钒，加人5m1硫酸亚铁溶液(2.7)放置2in;n。以卜按4.5.1.2进行。扣除加人。.030mg钒按滴定度应消耗的硫酸业铁馁标准溶液的体硕,即为空自值。5分析结果的计算5.1按式(2)计算钒的百分含a:7"x件配、)V(la)二一m-一x100xA(2)式}，:7"—硫酸亚铁按标准溶液对钒的滴定度，g/ml;V滴定试液所消耗硫酸亚铁镶标准溶液的休积，ml;1"0滴定空L}1所消耗硫酸亚铁按标准溶液的休积，ml;，。—试样量,9;100h—山公式入所得的换算系数(如使用预干燥试样，则K=1)，A是按GB6730.3-100一A86《铁{J石化学分析方法重是法测定分析试样中吸湿水量))测定得到的吸湿水质W,百分数。5.2分U不fFi的验收:当平行分析同类qu标准试样所得的分析值与称准值之差不大于表1所列的允许差时，则试样分析仇有效，否则无效，应Ili:新分析。分析仇是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表1所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结呆41L}如一_者之差大于允许差时.则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算:试样有效分朴欣的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，井按数字修约规则的规定修约至小数第二位。6允许差表1标样允许差试样允许z(〕050-0.100+0.00130.009"0.1Oil--0.180+0.0口80012>O.190+0.01011.014免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6730.32一86了氧化物系数按式(3)计算fi.氧化_饥Fi分含Y+::V209(%)二1.7852XV(%)弋)‘21免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6730·32-66附录A验收试样分析值程序(补充件)+r即表1中所列允许差。622免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6730.32一66附加说明:本标准I即I:华人民共和国冶金}_业部提出。术标准山包头钢铁公司负责起草。水标准由"A4钢研所起草o术标准卜要起草人乍传化、刘},11生,张恒。自木标准实施之L1起，原冶金I.0f3;"IS标准YB506-65((A钦磁铁矿化学分析方法》中钒的测定们!ka免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'