GB6730.9-1986铁矿石化学分析方法硅钼蓝光度法测定硅量.pdf 5页

'UDC622.341.1:543.06免费标准下载网(www.freebz.net)瘤昌中华人民共和国国家标准GB6730.9-86铁矿石化学分析方法硅钥蓝光度法测定硅量MethodsforchemicalanalysisofironoresThesilicomolybdicbluephotometricmethodforthedeterminationofsiliconcontent1986-08-19发布1987-08-01实施国家标准厂7发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC622.341铁矿石化学分析方法，543.06GB6730.9-86硅钥蓝光度法测定硅量代替GB1364-78MethodsforchemicalanalysisofironoresThesilicomolybdicbluephotometricmet加间forthedeterminationofsiliconcontent本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球lR]J矿中硅量的测定。侧定范围:0.10一1.50%0本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用碳酸钠一WWR合熔剂熔融，以稀盐酸浸取。在0.20一。.25mo1/I的酸度下，使硅酸与V酸生成黄色硅铝酸。然后加人草硫混酸消除磷的千扰，用硫酸亚铁按将硅铂黄还原成硅f目蓝。在波长810n-处，测量其吸光度，借此测定硅量。2试剂2.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。2.2盐酸(1+6)。2.3草硫混酸:将3g草酸溶于100-1硫酸(1+9)中，搅拌溶解。2.4祖酸锥(5%):称取59乍目酸钱，用热水溶解，用水稀释至100-1，过滤后使用。2.5硫酸亚铁钱(5%):称取58硫酸亚铁镶〔(NH,)2Fe(S0,)2·6H20)，加1ml硫酸(1十1)，用水稀至100m1,搅拌溶解，过滤后使用(一周内有效)。2.6硅标准溶液2.6.1称取0.21398预先在1000℃灼烧1h的二氧化硅(99.9吓以上)，置于铂柑祸中，加2.5g混合熔剂(2.1)混匀，于950℃左右熔融约20min，冷却，在塑料烧杯中用沸水浸取，用水洗出柑祸，冷至室温，移人500m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存，此溶液1ml含0.20mg硅。2.6.2移取25.00-l硅标准溶液(2.6.1)，置于500-1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此溶液1ml含IOk9硅。3试样3.1一般试样粒度应小于IOOlm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160wma3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备分进行。4分析步!s4.1测定数量同一试样.在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2一4次测定。4.2试样量国家标准局1986一08一19发布1987一08一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6730.9-86称取0.20009试样(硅含量低于0.5%时称取0.25009)。4.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样，分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解将试样(4.2)置于铂肘祸中，加2.59混合熔剂(2.1)，混匀，于950"C熔融15一30min，取出，摇动柑祸，冷却，将增涡置于顶先盛有100-1盐酸(2.2)的烧杯中①，在搅拌下，加热浸取熔融物至溶液清亮，用水洗出纷祸，冷至室温，移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀②。注;①对含氮试样，需在qi1:于}1、中于沸水浴上浸取熔融物。冷至室温后，移人250-1容hi瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。②4K液放置不应过夜4.5.2显色、测量4.5.2.1分取(4.5.1)M9备的溶液5.00m,①，置于50ml容量瓶‘11动:;5ml空，试验溶液功[110-1水。4.5.2.2加5ml宅目酸祛(2.4)，混匀。放置10一15min(家温低于20℃时放置20一30min)。加15-1草硫混酸(2.3)混匀。隔30S后，立即加5ml硫酸亚铁被(2.5)混匀(从加草硫混酸起至开始加硫酸业铁被庄不超过405)。1+1水稀释至刻度，棍匀。放置lomin。4.5.2.3将部分溶液移人2cm比色皿②，扣，以随同试样空白为参比，于分光光度计波长810nm处，测4其吸光度。从"r作曲线上人出相应的硅量。注:①对含钡试样，如洛液浑浊，需于过滤后，再分取5.00.1。②硅含蛾在0.2%以卜的试样，测吸光度和绘制眨作曲线时均用3cm比色皿。4.6工作曲线的绘制移取。，1.00,2.00,3.00,5.00,6.00,7.00-1硅标准溶液(2.6.2)，分别置于50ml容量瓶‘}，，用水稀释至IOml，各加10MI空白试验溶液，混匀。以下按4.5.2.2进行。将部分溶液移人2cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9*,O1sc.Wf.0nRt取。.1.00,2.00,3.00,4.00,5.00-1硅标堆溶*(2.6.2)绘制I:作曲线。分析结果的计算5.1按式(1)计算硅的百分含量:Si(%)=100xK...................·····⋯⋯(1)m.下-iOsx式中:爪、—从_〔作曲线上查得的硅量，legs用叭—试样量，9;—分取试液体积，ml;厂—试液总体积，m卜K一由公式K=-弓磐7所得的换算系数(如使用预干燥试样，则K二1)，A是按照---止、100一A’2’‘，曰“卜分尸J、朴GB6730.3-86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。分析值的验收:免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6730.9-86当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准fry之差不大于表l所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表1所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算:试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数第二位。6允许差硅量标样允许差试样允许差0,10-0.50Y0.020.03二)0.50-1.00士0.030.04二>1.00一1.50土0.04习05氧化物系数按式(2)计算二氧化硅百分含量:Si0,(%)::2.139xSi(%)(2)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6730.9-86附录^验收试样分析值程序(补充件)附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由重庆钢铁公司、四川大学起草。本标准v要起草人方国祯、顾永柞、蒋茶仙。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB506-65《钒钦磁铁矿化学分析方法》【}，二氧化硅的测定作废。.r即表工中所列允许差。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'