GB6765-86水中锶-90放射化学分析方法离子交换法.pdf 4页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC828.54水中银一90放射化学分析方法154吕.璐CE8785一so离子交换法Radioche创calanalysisofstrontium-曰Inwater[onexchangemethod1适用范围和应用领域本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中视一90的分析。测定范围:10-2一IOBq/L〔10一’2一10一。Ci/L)。干扰测定:水样中钙的浓度超过1.58/L时，会使钮的化学回收率偏高。2原理用乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)和柠檬酸两种络合剂将水样中钙、镁等络合，调节溶液pH至4.5一5.0，使绝大部分钙通过阳离子交换柱。而锢和部分钙被树脂吸附。再用不同浓度和pH的EDTA一乙酸按溶液先后淋洗钙和钮。向含钮的流出液中加人铜盐，将钮从EDTA和柠檬酸的络合物中置换出来，进行碳酸盐沉淀，放置14d后分离出C,通过测定忆一90的日活度来确定水中钮一90的浓度。3试剂所有试剂除特别申明者外，均为分析纯，其放射性必须保证空白样品测得的计数率不超过仪器本底的统计误差。操作中作为试剂加人的水均指蒸馏水。3.1锢载体溶液(约50mgSr/ml):按GB6766-86《水中钮一90放射化学分析方法二一(2-乙基己基)磷酸萃取色层法》中3.4所述进行配制和标定。3.2铭载体溶液(约20mgy/ml):按GB6766-86中3.5所述进行配制和标定。3.3钡载体溶液(约20mgBa/ml),称取35.578抓化钡(BaCl2.2峡O)溶于0.1mol/L盐酸中并稀释至1L。3.4三氯化铁溶液:浓度约1OmgFe/ml,3.5氨水:无二氧化碳。3.6柠檬酸溶液:浓度5%(。/。)。3.7氯化钠溶液:浓度20$u(。/。)。3.8EDTA二钠溶液:浓度1000(，厂。)。3.9氨缓冲溶液:称取20g抓化R溶于50m1蒸馏水中，加人100ml浓氨水，用水稀释到1L,3.10络黑T溶液:称取100mg络黑T溶于10ml氨缓冲溶液(3.9)中，用无水乙辞稀释到20m1,有效期一个月。3.11732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂(强酸1x2),50一100目。3.11.1树脂的处理:用水浸泡101以上，再用6mot/L盐酸浸泡两次，每次41。用水洗至中f!to3.11.2树脂的装柱:a取50mIj"s树脂(3.11.1)，用水装人交换柱中，柱的上下部均用玻璃毛填国家环境保护局1986-09-0‘发布1987一03一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6765一86充。用200m1氯化钠溶液(3.7)以3ml/min的流速通过交换柱。用200m1水淋洗，备用。3.11.3树脂的再生:依次用loom，水、200m16mol/L盐酸、200m]水、200ml抓化钠溶液(3.7)和200m1水以3ml/min流速淋洗交换柱。3.12钙淋洗剂:称取389EDTA:-钠和259乙酸铁溶于1L水中，用6mot/L的氢氧化钠溶液和6mol/L的盐酸调节溶液pH至4.4(用pH计测量)。3.13草酸一草酸镶溶液:向饱和草酸铁溶液中滴加饱和溶液，调节pH至4.0一4.5a3.14JM解吸剂:称取38gEDTA二钠和55g乙酸铁溶于1L水中，用6mot/L氢氧化钠溶液和6mot/L盐酸溶液调节溶液pH至5.5一6.0(用pH计测量)。3.15钡淋洗剂:称取38gEDTA二钠溶f1L水中.用6mot/L的盐酸和6mot/L的氢氧化钠溶液调节溶液州至9.0,4仪器设备4刀低本底日射线测量仪。4.2分析天平，感量0.1mg.4.3离心机，0一4000rpm,4x15m1,4.4交换柱，内径18mm,高300mmo4.5pH计。4.6洪箱。4.71}福炉。5仪器的刻度见GB6766-86《水中钮一90放射化学分析方法二一(2一乙基己基)磷酸萃取色层法》的5.1和5.206操作步骤6.1取澄清后的水样1一40L，加人2,ooml饱载体溶液(3.1)和1.OOMIV)嗽体溶液(3.3)，加人EDTA二钠溶液(3.8)和等体积的柠檬酸溶液(3.6)，直到钙、镁络合完全。再加人20ml2mol/L乙酸和2mol/L乙酸铁溶液，用6mol/L盐酸和6mol/L氢氧化钠溶液调节pH至4.5一5氏注:钙、谨是否络合完全可用络黑T检在，其方法是:取约Im!样品溶液，加入等体积的氮缓冲溶液(3.9)及1滴络黑T溶液(3.10)，如颜色为蓝色而不出现紫红色、表示钙、镁已络合完全。同时可用无离子水做对照。6.2溶液以20moi/min的流速通过阳离子交换树脂柱。6.3用钙淋洗剂(3.12)以8ml/min的流速通过交换住，流出液不时用草酸一草酸铁溶液(3.13)检杏，至无钙后继续通过150ml钙淋洗剂(3.12),注:流出液巾是否存在钙离户的检杏方法，取IM)流出液与等体积的草酸一草酸铁溶液(3.13)混合摇动lmm,Fj无离r水对照，若无浑浊现象，则表示无钙。6.4用200m1银解吸剂(3.14)以4一5ml/min流速解吸铭，解吸液收集于烧杯中。9.5用200m1钡淋洗剂(3.15)以5ml/min流速淋洗钡。弃去流出液。注:若已知徉品中尤钡一140存在，可省去本步哪，同时在6.1巾也不必加人钡载体溶液。6.6在含锐的解吸液I功口人4一S9固体氯化铜，搅拌使其溶解，用氨水调节溶液至碱性(用广范pH试纸检查)。再加人5ml氨水、2g结晶碳酸按，加热至将近沸腾，冷却至室温。过滤，弃去滤液，再用20ml水洗涤沉淀。用lom)2mol/L硝酸溶解沉淀，并用水稀释至30ml，加人1ml氨水(3.5),调节溶液至碱性(用广范pH试纸检查)。趁热过滤，用约lom】水洗涤一次，弃去沉淀。记下II期和时间，作为记一901{.始生长的时刻。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6765一866.7将滤液收集于烧杯中，加人5ml饱和碳酸铁溶液，加热至将近沸腾，冷却至室温。沉淀过滤于可拆卸式漏斗内的已称重滤纸上，用水和无水乙醇各10.1洗涤沉淀，在105"C烘于15min，在f=燥器内冷却20min后称重，计算银的化学回收率。⋯将称重后的碳酸钮用约10.12mol/L硝酸溶解于烧杯中，加人loml水和1.00m1忆载体溶液(3.2),放置14d以上。6.9将溶液煮沸几分钟，赶去二氧化碳，用氨水(3.5)调节溶液pH至8，继续加热IOmin，使沉淀凝聚，冷却到室温，离心，记下V,忆分离的时刻。弃去上层清液。6.10在离心告中加人2mol/L硝酸至沉淀溶解，用20ml水稀释，用氨水(3.5)调节溶液至碱性(用广范pH试纸检查)。离心，弃去上层清液。6.”在离心管中加人2mol"I硝酸至沉淀溶解，溶液用水转移到50m1烧杯中，用氨水调节pH至1.5-2.0，加人5ml饱和草酸溶液，加热使沉淀凝聚，冷却到室温。沉淀在铺有已称重滤纸的可拆卸式漏斗上抽滤，先后用loml水和loml无水乙醇洗涤，抽卜，半小时后将沉淀和滤纸固定在测错盘上，在低本底日测tit仪上进行日计数。记下测a进行到一半的时刻。6.12沉淀在空气中风f5h后称重，称至恒重。计算记的化学回收率。注草酸钻沉淀的组成为:Y2(C204)3·9H2O,7计算见GB6764-86《水中铭-90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法)第7章。8分析误差本方法分析银一90浓度为1Bq/L(310-"Ci/L)的水样，最大误差小于100a，同一实验室变异系数小于1000,免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)CB5785一T附录A正确使用标准的说明(参考件)AA水样中的铭含U超过Img时，必须进行样品自身钮含量的测定，并在计算银的化学回收率时将其扣除。A.2按下式决定样品的计数时间t,(min);二N}+^-NbNZ·Ez式中N,—样品源加本底的计数率，cpm;戈一本底计数率，cpm;刀一一样品源净计数率，cpm;E-预定的相对标准误差。附加说明:本标准由中华人民共和国核工业部提出。本标准由西南核物理和化学研究所、核工业部辐射防护研究所、中国原子能研究院负责起草。本标准主要起草人李利华、沙连茂、赵敏。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'