GB6730.39-1986铁矿石化学分析方法丁二酮肟光度法测定镍量.pdf 5页

'UDC622.341.1:543.06免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB6730.39-86铁矿石化学分析方法丁二酮肪光度法测定镍量MethodsforchemicalanalysisofironoresThedimetylglyoximephotometricmethodforthedeterminationofnickelcontent1986-08-19发布1987-08-01实施国家标准局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC622.341.1铁矿石化学分析方法:543.06丁二酮肪光度法测定镍量GB6730-39一86Methodsforchemicalanalysisofironores代替GB1380-78Thedimetylglyoximephotometricmethodforthedeterminationofnickelcontent本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中411的侧定。侧定范围0.005^0.10%0本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要在pH8^-9,镍与丁二酮肪形成络合物，用三级甲烷萃取，在氢氧化钠介质中，用过硫酸按作氧化剂，使镍与丁二酮厉生成稳定的酒红色络合物于波长460nm处，测量其吸光度，借此测定镍量2试剂2.1焦硫酸钾.2.2盐酸经胺。2-3过硫酸钱。2.4盐酸印1.19g/mlle2.5盐酸(1+23).2.6硝酸(p1.42g/ml)2.7硝酸(1+3),2.8氢氟酸(p工·15g/ml)2.9硫酸(1+1>02.10氢氧化钱(1+1),2.11三抓甲烷。2.12酒石酸溶液(25",)02.13丁二酮肪(1%)乙醇溶液。2.14乙二胺四乙酸二钠(EDTA)洗涤液(0.100)用氢氧化钱(2.10)调至pH6^7,2.15镍显色液:称取8g氢氧化钠溶于100ml水中。加5g酒石酸钾钠，搅拌使其溶解，冷却，加人0.5g丁二酮肪，搅拌使其溶解完全。2.16镍标准溶液2.16.1称取0.3181g氧化镍(基准试剂)溶于20ml硝酸(2.6)中，加2ml硫酸(2.9)，低温加热至冒三氧化硫白烟5min以上。冷却，用水溶解盐类，冷至室温后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含500.0Kg镍。2.16.2移取5.00ml镍标准溶液(2.16.1)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5.0Yg镍。国家标准局1986-08-19发布1987一08一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6730.39-863试样3.1一般试样粒度应小于100J}m，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160km,3.2预干燥不影响试样组成者，应按GB6720.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备》进行4分析步骤4.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。4.2试样量按表1称取试样和分取试液量表1镍量称取试样量.分取试液量，m]0.005-0.01050.000.010^-0.050500020.00050-0.10010.004.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4-4校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样4.5测定4.5.1试样的分解4-5.1.1将试样(4.2),置于250ml烧杯中，加水润湿，加15ml盐酸(2.4)，低温加热至微沸数分钟，加5ml硝酸(2.6),4ml硫酸(2.9)，加热至冒三氧化硫白烟5min以上。取下稍冷，加5m工盐酸(2.4)和30ml水，加热溶解盐类，并煮沸2-3min,用中速滤纸过滤，洗涤。滤液收集于100ml容量瓶中，作为主液保存。4.5.1.2残渣连同滤纸移人铂增祸中，灰化，在800℃左右灼烧10^-20min，冷却，加几滴水润湿，加5ml氢氟酸(2.8)和4滴硫酸(2.9)，低温加热至冒三氧化硫白烟，冷却，加2g焦硫酸钾(2.1),在650`(一左右熔融5^-10min，冷却，用热水浸取，合并于主液中，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀按表1移取上述溶液，置于125ml分液漏斗中4.5.2分离、显色加5ml酒石酸溶液(2.12),棍匀，加约。.5g盐酸经胺(2-2)，摇动使其溶解。用水稀释体积至60--70ml，加人一小片刚果红试纸，用氢氧化按(2.10)调至试纸变红，并过量15滴(此时应为pH8-9)，加5ml丁二酮肠乙醇溶液(2.13)混匀，冷却。分别用10ml,5ml三氯甲烷(2.11)，两次萃取(每次振荡1min)，合并有机相于另一分液漏斗中，弃去水相。用10mIEDTA洗涤液(2.14)洗涤有机相，振荡30s，待分层后，将有机相放人另一分液漏斗中(尽量把有机相放尽，切不可把EDTA洗涤液放下去)，水相中再加多ml三氯甲烷(2.11)振荡30s，分层后，合并有机相，弃去水相。分别用10ml,5ml盐酸(2.5)两次反萃取有机相(每次振荡30s)，弃去有机相，合并水相于50ml容量瓶中，加。5g过硫酸钱(2-3)，立即加人10ml镍显色液(2.15)，混匀，放置10min后，用水稀释免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6730.39-86至刻度，混匀。4.5.3测量将部分溶液移人3cm比色皿中，以随同试样空白为参比，于分光光度计460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镍量。4.6工作曲线的绘制移取。，2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml镍标准溶液(2.16.2)，分别置于6个125ml分液漏斗中，以下按4.5.2进行(但不必加盐酸羚胺)。将部分溶液移人3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度.以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线5分析结果的计算5.1按下式计算镍的百分含量:Ni(%)=而石下藏6X100XK式中:，1一一从工作曲线上查得的镍量，Wg;m一一试样量，S;V一一试液总体积，ml;V一一分取试液体积，ml;K一由公式K=揣瞿A所得的换算系数(如使用预干燥试样，则K=1),“是按GB6730.3-86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分5.2分析值的验收:当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算:试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第六位或第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第四位或第三位。6允许差表2镍量标样允许差试样允许差0.005-0.0100土0.00070.0009>o.0100-0.050士0.0020.003>0.050-0.100士0.004、免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6730.39-86附录A验收试样分析值程序(补充件)附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由攀枝花钢铁研究院起草。本标准主要起草人陈夏儿、石荣华。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB506-65(钒铁磁铁矿化学分析方法》中镍的测定作废。，r即表2中所列允许差。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'