GB7865-87森林土壤交换性钙和镁的测定.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UD刃朋4.0.114:臼1.422森林土壤交换性钙和镁的测定GB7865-87Determinationofexchangeablecalciumandmagnesiumin,forestsoil本标准适用于酸性和中性森林土坡中交换性钙和镁的测定。11mol/L乙徽铁交换一EDT^络合滴定法1.1方法要点土壤样品用1mol/L乙酸按溶液处理后的浸出液，蒸干后用稀盐酸溶解残渣，即可用EDTA络合滴定法测定钙、镁。1.2试剂1.2.1pH10氨缓冲溶液:67.58抓化铁(化学纯)溶于无二氧化碳的水中，加人新开瓶的浓氨水(化学纯，密度0.98/m1,含氨25%)570m1,用水稀释至1L，贮于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。1.2.2K一B指示剂:0:58酸性络蓝K和1.08蔡酚绿B，与loog于1050C烘过的抓化钠一同研细磨匀，越细越好，贮于株色瓶中。1.2.80.0100mol/LEDTA标准溶液先将乙二胺四乙酸二钠(Na2H2CioH,0,N2.2H20，相对分子质量372.1，分析纯)在80℃干澡2h,保存于干燥器中。每升淮液中溶解3.72258EDTA二钠，贮存于塑料试剂瓶中。1.2.42mol/L氢氧化钠溶液:8.0g氢氧化钠(化学纯)溶于100MI无二氧化碳的水中。1.2.51:3盐酸溶液。1.2.61:1氨水。1.3主要仪器烧杯(200mI)。1.4测定步软吸取1mol/L乙酸铁处理土坡的浸出液(GB7863-87《森林土壤阳离子交换量的测定)1.4)25.00mI两份，分别放人200m.烧杯中，低温蒸干。往蒸干的烧杯内加3~5滴1:3盐酸溶液，溶解残渣，并加人少量水擦洗烧杯内壁，加水使溶液总体积控制在40m1左右。其中一份作钙、镁合量的测定:用le1氨水中和溶液至中性(用PH试纸检查)，加PH10氨缓冲溶液3.5ml，再加K一B指示剂0.1g，用O.Olmol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗的EDTA溶液的体积(V,)。同时做一份空白试验，记录其消耗EDTA溶液的体积(Vo)另一份作钙的测定:用2mol/L氢氧化钠调节溶液到PH12，加。.1gK一B指示剂，用。Olmol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色，消耗EDTA溶液的体积为V,。同时做空白试验，记录其消耗EDTA溶液的体积(Vo")。1.5结果计算国家标准局1987一06一04批准1988一01一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB7885-87交换性钙‘mmol告Cal*/kg)二三V,-Va竺二二.x2xI二-、1000...............................(1)m,XK2交换性镁(mmol音Mgt"/kg)〔(V一Vo)一(V:一Vo")〕xcx2xts一一-一一---x1000............·一(2)一m,xK,式中:V机一滴定钙镁合量用去EDTA溶液的体积，ml;玖-滴定钙镁合量空白试验用去EDTA溶液的体积，m肠叮一滴定钙用去EDTA溶液的体积，ml;滴定钙空白试验用去EDTA溶液的体积，ml;一EDTA标准溶液的浓度，moi/L，折合为告Ca24或告Mg2、的摩尔浓度时须乘2。浸出液体积(ml)250is—分取倍数，is一口吸取浸出液体积(ml)25舰—风干土样质量，8。KZ—将风干土样换算为烘干土样的水分换算系数。1.6允许偏差按GB7860-87《森林土壤交换性酸的测定》表1的规定。注:①乙酸按浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质，应先过裙后进行侧定。否则这些有机质中的钙、镁经蒸于后加酸溶解时，亦被浸提人溶液中，影响土坡交换性钙、镁的测定结果。21mol/L乙酸铁交换一原子吸收分光光度法2.1方法要点以1moi/L乙酸铁为土壤交换剂，用原子吸收分光光度计法测定土壤交换性钙、镁时，所用的钙、镁标准溶液中应加入同量的1mol/L乙酸钱溶液，以消除基体效应。此外，在土壤浸出液中，还应加人释放剂锐(Sr)，以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。2.2试剂2.2.11000ppm钙标准溶液:2.49728碳酸钙(CaCO,，分析纯，经1100C烘4h)溶于1mol/L盐酸溶液中，煮沸赶去二氧化碳，用水洗人IL容量瓶中，定容。2.2.2l000ppm镁标准溶液，1.00008金属镁(光谱纯)溶于少量6mol/L盐酸溶液中，用水洗人1L容量瓶，定容。2.2.8钙、镁标准系列混合溶液(其中含钙。一24ppm，含镁0一6PPm):分别吸取不同量的1000ppm钙(Ca)和l000ppm镁(Mg)的标准溶液，用1mol/L乙酸铁溶液定容配制成含钙(Ca)1、4、8、‘12,16,20,24ppm和镁(Mg)0.5,1,2,3,4,5,6PPm的混合溶液。各混合液中应先加人3%抓化钮(SrC12.6H,0)溶液，使配制的溶液中含钮(Sr)l000ppm,2.2.41mol/L乙酸铁溶液(PH7.0):同GB7863-87中1.2.1。2.9主要仪器原子吸收分光光度计。2.4洲定步.吸取1mol/L乙酸铁溶液处理土壤的浸出液(GB7863-87中1.4)20.00ml于25ml容量瓶中，加3Yo抓化银(SrCI,"6H,0)溶液2.5ml，用1mol/L乙酸铁溶液定容。定容后的溶液直接在选定工作条件的原子吸收分光光度计上用422.7nm(钙)和285.2nm(镁)波长处测定吸收值。在成批样品测定过程中，要按一定时间间隔用标准溶液校正仪器。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB78肠-87先用标准系列溶液在相同条件下测定吸收值，绘制浓度一吸收值工作曲线。根据待侧液中钙、镁的吸收值，分别在工作曲线上查得钙、镁的浓度(pp-)2.5结果计盆交换性钙(mmol告Ca`/kg)cx犷xisx1000·(3)m,xK.x20.04x1000交换性镁(mmol合Mg"/kg)cxFxisx1000(4)m,xK,x12.153x1000式中:c—从工作曲线上查得酬读液的钙(或镁)ppm数，V-测读液体积.25m1.浸出液体积(ml)250t一分取倍数，ts=吸取浸出液体积(ml)=几!0’阴.—风千土样质量，g冬KZ—将风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。20.04一枷(Ca,+)离子摊癫量，mg/mmol.12.153-笋(Mg"*)离子孵抓量，mg/mmol,1000-.一将微克换算成毫克的除数。2..允许偏差按GB7860-87表1的规定。注:①土壤浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质，应先过德除去，避免阻塞喷雾装置。②原子吸收分光.光度计测钙、镁的条件，参照仪器说明书。附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院林业土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'