GB7874-87森林土壤全钾全钠的测定.pdf 5页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC634.0.114:臼1.423森林土壤全钾、全钠的测定GB7874-87DetermMotionoftotalpotassiumendtotalsodiumInforestsoil本标准适用于森林土坡与粘粒矿质全量分析中钾、钠的测定。火焰光度法1.1方法要点利用氢氟酸一高氯酸溶液消煮土壤样品，能使土壤样品中的钾、钠矿物分解成钙、镁、钾、钠、锰、铝等的高抓酸盐类，用盐酸溶解残渣，成为河溶性的抓化物，制成钾、钠的待测液，然后应用火焰光度计法测定钾和钠.1.2试剂1.2.10,1mol/L硫酸铝溶液:称取349无水硫酸铝或669硫酸铝CAI,(So,),"18H20)溶于水中，稀释至1L。1.2.2氧化钠标准溶液:准确称取1.88599预先在1050C烘过4一6h的抓化钠(分析纯)溶于水中，定容至1L，摇匀，即得浓度为1000PPm的氧化钠(Na2O)标准溶液。1.2.3氧化钾标准溶液:准确称取1.58298抓化钾(分析纯，预先在105"C烘4一6h)溶于水中，定容至1L，摇匀，即成浓度为1000Ppm的氧化钾(K20)标准溶液。将上述IOOOppm的氧化钠和氧化钾标准溶液等体积混在一起，即得500pp-的氧化钠和氧化钾混合溶液，贮于塑料瓶中。应用时配成5,10,20,30,50,70ppm的混合氧化钠和氧化钾标准系列溶液。各个溶液里应加人相应的硫酸铝溶液使其同待测液条件一致。1.2.460%高撅酸(分析纯)。1.2.530%氢氟酸(分析纯)。1.3主要仪器铂增锅(或铂皿)，塑料量筒;塑料洗瓶。1二浦定步骤1.4.1钾、钠待测液的制备:称取0.39(精确到0.0001g)通过0.1mm筛孔的土壤样品，置于30mI铂柑祸(或VIM)内，稍加数滴水润湿样品。加入5m160%高氛酸溶液，再加人5ml氢氟酸溶液。小"L,摇动，使之均匀混合。将增竭放在电炉上低温加热，使氢氟酸与样品充分作用，并防止其迅速挥发或溅失。待高抓酸冒白烟时，取下增竭稍冷，再加5ml氢氟酸，继续加热消煮，并蒸发至近干。取下柑A再加3m.高抓酸，继续蒸干驱除多余氢氟酸，并慢慢加温蒸煮至有少量白烟冒出为止，基本除去多余的高抓酸。以4MI2mol/L盐酸加人盛有消煮残渣的增坍内，置电炉上低温加热，使残渣溶解。然后全部洗人100m1量瓶中，定容，摇匀备用。1.4.2测定:吸取5一ioml上述待测液于25m]量瓶内，加2一3m10.lmol/L硫酸铝或氯化铝定容，用火焰光度计进行测定。1.4.8T-作曲线的绘制:0,5,10,20,30,50,70ppm氧化钾、氧化钠标准系列溶液同样加人硫酸铝后定容，在火焰光度计上分别比色测定，分别绘制氧化钾和氧化钠的工作曲线。1.5结果计算国家标准局i1一韶-04批准1988-01一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB7874-87cXVxtsK20(或Na,O)(%)=—x100··········.....·。。。···。··。·⋯(1)mx1110式中:一由氧化钾(氧化钠)工作曲线上查得的氧化钾(氧化钠)的ppm数，V-测读液体积.25m1s消煮待测液定容体积(MI)100is—分取倍数，is测定时吸取待测液体积(ml)5一10，用—烘千土样品质量，9;lo"—将微克换算成克的除数。1.6允许偏差按GB7873-87《森林土壤矿质全量(二氧化硅、铁、铝、钦、锰、钙、.镁、磷)分析方法》表1的规定。注:①土坡样品应先加高抓酸，再加氢报酸。若先加氢鬼酸，由于它易与样品激烈作用，会引起溅失。待测液中不能有氮离子存在，否则影响测定结果。因此，当第二次加高抓酸时，应沿柑塌四壁加人，以洗净柑塌壁上可能存在的撅离子。②在测定钾、钠时所用的试剂尽可能少接触玻璃器皿，特别是软质玻璃，以防止玻璃器皿上的杂质进人待侧液中。若待测液因某些原因一时不能测定时，应将其保存在塑料瓶中。③消化完全的标准是当第二次加入氢报酸后，在高抓酸刚冒白烟时，柑竭内容物应清晰见底。若有沉淀物，应再加氢报酸一高氮酸重新处理。④如果只需测定钾，也可吸取10m1脱硅后的系统分析待测液.用水定容到25m1，直接在火焰光度计上测定。氧化钾标准系列溶液必须另配，内需含有相同数最的抓化钠和盐酸，加以内消。之四苯.钠质t法2.1方法要点四苯硼钠与钾离子反应，生成溶解度很小的晶形四苯翻钾白色沉淀。反应式如下:Na[B(C,H5);〕+K"带=吕.=‘K(B(C6H,)。〕l+Na"(四苯硼钠)(四苯硼钾)可在室温下于盐酸的稀溶液中进行沉淀，干扰离子较少(通常只有钱离子和银离子发生干扰，且易消除)，沉淀颗粒较粗，便于过滤。沉淀酸度以0.1mol/L为宜。四苯翻钾的白色沉淀，在130-C温度下烘干(四苯翻铁在130℃时升华)，称其质量测定即可。但是，如有钱盐存在时，对酸溶法来说必须加碱煮沸去氨，否则会使结果偏高，采用碱熔法可以不考虑钱盐问题。么2试剂2.2.11%盐酸溶液:1ml浓盐酸稀释至loom".2.2.26mol/L盐酸溶液:浓盐酸加水等体积混合。2.2.310%氢氧化钠溶液:log氢氧化钠溶于水，稀释至100ml。2.2.43%四苯硼钠沉淀剂:取38四苯硼钠溶于80m1水中，加人l9新鲜氢氧化铝，用力搅动1min，放置几分钟，用紧密滤纸过滤，必要时进行二次过薄，清液用无钾的氢氧化钠溶液调至pH8左右，加水稀释至100ml，存于暗处。如日久变浊须重新过滤。2.2.5洗涤剂:将上述四苯翻钠沉淀剂用水稀释30倍。2.2.60.2%2,6一二硝基酚指示剂:称0.2B2.6一二硝基酚溶于loom]水中。2.3仪器玻璃漏斗式和增涡式滤器(3一5号砂芯漏斗和砂芯增涡);质量法减压抽气过滤装置;抽气瓶(500一1000m1);带针头的JOml注射器.真空泵或玻璃球形抽气管。2.4测定步骤236免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB7874一.72.4.1吸取5一loml(含钾最1一5mg)上述氢报酸一高抓酸消煮待测液于50-1烧杯中，加107左右lomol/L氢氧化钠溶液(加热燕干)，以除去氨离子的干扰。冷却后用水稀释至25ml，加1滴0.2%2.6一二硝基酚指示剂，用10%氢氧化钠调至淡黄色，然后用1%盐酸调至无色，再加5滴6mol/L盐酸、2.5ml3%四苯砚钠，不断搅动，放置5一lomim2.4.2将四苯翻钠白色沉淀用洗涤剂洗人预先称至恒定质量的玻璃柑塌式滤器中进行减压抽气过滤，再用洗涤剂洗烧杯内壁、增场壁或漏斗壁及沉淀，仔细洗涤3次，每次2一3ml，再用水洗3次，每次2~3ml,毖干后，在130℃的供箱中洪干，保持30mit4称至恒定质量。2.8结果计林K,O(0/)一(m,-mo)x0.m1091xtsx1.205x100""""·一(2)式中:。。—空柑锅质胜，-;，:—增锅加四苯翻钾质量，9t0.1091—由四苯翻钾换算为钾的系数，100消煮待测液定容体积(MI)is—分取倍数，t:二侧定时吸取待测液体积(ml)二5一10sm-烘干土样品质量，9。1.205—钾换算为氧化钾的系数。2.8允许偏差按GB7873-87表1的规定。注:①本法测定钾的含且范围为1~5mg,所以在沉淀时待测液的体积尽可能小些(必要时可浓缩)。例如，2mg钾沉淀时待测液的体积为IOml,5mg钾沉淀时待测液的体积为25ml。②氨对测定有干扰.在室内不得放置和开启氮水。另外，在强酸性介质中四苯翻离子〔B(C,H,),〕一较易分解(但对形成的四苯翻钾沉淀无影响)，因此，如果应用沁液侧定过剩的四苯翻钠是不适宜的。③由于氢氧化钠碱熔法在银柑塌中进行，使待测液中溶解少最的银离子，但银离子的于扰只要加数滴1-1盐酸沉淀后即能消除。其他如汞、物、艳和钻等禽子在酸性溶液中的干抚问题，由于这些元素在上壤样品中的含量极少，可以不必考虑。④在消化后的溶液中去权时，必须待溶液充分冷却后慢慢加人氢氧化钠，防止强酸与强碱剧烈反应使溶液喷溅造成损失。⑥加四苯翻钠沉淀剂时，速度要缓慢犷边加边搅动，使形成颗粒较粗的四苯砚钾沉淀，沉淀剂的用U要大于理论值的1.5-2倍为宜。四苯翻钾沉淀放置的时间.一般以5一iomin为宜.⑥如待测液含有大量钠盐而用质最法测定，钾和钠的克分子比大于1-300时，会使结果略为偏高，然而增加待沉淀溶液的体积可以减少正误差。例如，钾:钠分子比为1,1000,含钾2m确待测液体积为20m1,其误爱为6.5%一6.7%，而同样条件将溶液稀释为50ml，则误差为1.4%一1.7。匀四笨.钠容t法盆.1方法要点首先将四苯硼钾沉淀(沉淀方法同四苯翻钠质量法)，再用50丙酮水溶液溶解。以铬酸钾为指示剂，在氢氧化铝固体试剂的共存下，用标准硝酸银滴定，由于生成的四苯硼银沉淀比生成的铬酸银沉淀所需的银离子浓度要小得多，因此，在滴定过程中，四苯确银应首先沉淀，当沉淀完全后，才能开始生成砖红色的铬酸银沉淀(即分级沉淀)，此时溶液刚一出现淡红色即达终点。3.2试剂5.2.1O.Ol00mol/L硝酸银标准溶液:称取1.69878硝酸银溶于100mI水中，然后定容到IL，摇匀贮于棕色试剂瓶中，必要时其浓度可用氮化钠标准溶液标定(标定方法与滴定氯离子相同)。8.2.20.5%铬酸钾水溶液。237免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB7874-873.2.3氢氧化铝(固体，化学纯)3.2.40.5mol/L碳酸氢钠溶液:称429碳酸氢钠溶于800mI水中，以0.5mol/L氢氧化钠调pH至8.5，洗人IL量瓶中，定容至刻度，贮存于塑料试剂瓶中。3.2.5丙酮(分析纯)。3.2.8其他试剂同四苯硼钠质量法。3.3仪器(3一5号)20-1玻璃漏斗式砂芯滤器;塑料柑祸。真空泵.注射器等。3.4浦定步.3.4.1待m的制备，与四苯翻钠质量法待测液的制备相同。3.4.2四苯硼钾沉淀的制备:与四苯翻钠质量法相同。3.4.3四苯硼钾沉淀的溶解和滴定:将玻璃漏斗式砂芯滤器连同胶塞一并放在另一干净的锥形瓶上。用带注射针的注射器抽取lom】丙酮，每次2ml冲洗过滤器的内壁四周，小心摇动，使内壁及底部的沉淀完全溶解，如此操作4一5次，最后用loml水，分3一4次洗涤滤器。3.4.4溶解于250mI锥形瓶中的待测液，其中丙酮浓度应保持为50%水溶液。加人0.1g左右固体氢氧化铝和2滴0.5mol/L碳酸氢钠，充分摇动后，再加3滴铬酸钾指示剂，用O.Ol00mol/L硝酸银标准溶液滴定至有稳定的淡红色沉淀出现即达终点。3.4.5同时做空白试验。3.5结果计算_。/、(犷一犷。)xcx0.0391xtsx1.205。，_R=Uk为)=一x1uu.⋯”’二’.’、。尹用式中V—待测液消耗硝酸银标准溶液体积，ml·Va—空白消耗硝酸银标准溶液体积.ml;c-硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;0391—钾原子的摩尔质量，g/mmol;消煮待测液定容体积(mU100is—分取倍数，，:二测定时吸取待测液体积(mU二5一lOs用—烘干土样品质量，9，1.205—将钾换算为氧化钾的系数。8.6允许偏差按GB7873-87表1的规定。注:①用容全法测定钾时，当滴定至终点后，待3j啼中丙酮的浓度应保持在30%-50%。丙酮浓度不足时，溶解的四苯翻钾将沉淀析出，致使结果偏低(33%丙酮水溶液，每毫升能溶解四苯翻钾1.1mg),丙酮浓度过高时，则四苯翻银沉淀不完全，使结果偏高。为了保持丙酮的一定浓度，若硝酸银溶液用.较大时，可在接近终点之前(接近终点表现为红色消失逐渐变慢)，补加一定量丙酮。②滴定时加人。.19左右的氢氧化铝，能使终点变化明显。③如果丙酮的浓度超过50沁后，四苯翻银也有一定的溶解度(但是四苯翻银在水中的溶解度很小，每升水中的溶解度仅为2x10-"mol/L)。一般情况下，铬酸银的溶解度要比四苯翻银大得多(铬酸银在每升水中溶解度为1.4x10-"m01/L)。④用容皿法溯定钾时。为了防止四苯翻根的分解，可加人2滴0.5mol/L碳酸氢钠溶液，使被滴定的待侧液为pH8(四苯翻根在碱性时稳定)，同时，铬酸钾指示剂在微碱性或碱性的条件下所指示的终点才灵敏准确。⑤用丙酮溶解四苯翻钾沉淀时，使丙酮在过逮器中停留较多时间，达到充分溶解四苯硼钾的作用。238免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB7874-87附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院土壤研究所负责起草。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'