GB7872-87森林土壤粘粒的提取.pdf 6页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC634.0.114;曰1.杠aGBTBT2-BT森林土壤粘粒的提取Extractionofsoilclayofforestsoil本标准适用于粘粒矿质全量分析中土坡粘粒的提取。1灯吸管法1.1方法要点风干土样除去有机质与碳酸盐以后，用分散剂使成悬液，按斯笃克定律计算粘粒(粒径小于0.002mm)的沉降时间，用虹吸管反复吸取粘粒部分，经105"C烘干即成，如果为鉴定枯土矿物类型，为了不破坏晶体结构，烘干温度宜在50C.1.2试剂1.2.16%过笋化氢溶液:取20ml30%过氧化氢(化学纯)，加80m1水·1.2.21:9盐酸溶液:I份浓盐酸(密度1.19g/ml，分析纯)加9份水。1.2.32%碳酸钠溶液:称取r无水碳酸钠(分析纯)，溶于水稀释至1L。1.2.40.2mol/L盐酸溶液:取25m1浓盐酸(化学纯)，用蒸馏水稀释至1500ml，摇匀。1.2‘0.05mol/L盐酸溶液:取6.25m1浓盐酸(化学纯)，用蒸馏水稀释至1500m1，摇匀。1.3主要仪器高型烧杯(1L及400ml);细口瓶(5L):小铜筛(孔径0.25mm);有柄瓷蒸发III(500m1);虹吸弯管。1.4测定步软1.4.1除去有机质:称取通过2mm筛孔的风干土样50-100g,置于高型烧杯(400ml)中加水润湿，滴加6%过氧化氢溶液，其用f视有机质多少而定，并小心用带橡皮头的玻璃棒随时搅拌，使其充分氧化，如氧化强烈，发生大最气饱，样品将要溢出时，应立即滴加异戊醉(或乙醇)数滴，消除泡沫，以免损失粘粒，然后继续加6%过氧化氢氧化，直至有机质完全除去为止，残留的过氧化氢应加热煮沸除去。1.4.2除去碳酸盐:如果土样中含有碳酸盐，先滴加0.2mol/L盐酸溶液。为避免烧杯中盐酸浓度降低，需要不断倾去上部清液.然后继续滴加。.2mol/L盐酸溶液，直至无气泡发生，再继续用。.05mol/L盐酸洗至无钙，每次用少最0.05mol/L盐酸加至烧杯内的土样中，搅动静置后将上部清液倾人漏斗中。检查钙:用小试管收集少最滤液(约5MI)，摘加10%氮水中和，再加数滴10%乙酸酸化，使呈微酸性，然后加几滴4%草酸按(稍加热)，若无白色草酸钙沉淀物，则表示已无钙离子。1.4.8悬液的制备:将全部无钙的土样倒人偏斗滤纸上，用水洗至无抓。将无抓土样用水冲洗至有柄瓷蒸发皿中，加50m12%碳酸钠分散剂后加热沸腾15min,冷却后将土液通过0.25mm/JN铜筛，用蒸馏水洗人1L高型烧杯中。然后在烧杯外壁距杯底5cm和15cm处各划一条线。加水定容至液面上升达15cm处。1.4.4粘粒提取:用带橡皮头玻璃棒搅拌悬液1一2min，使1L高型烧杯中的悬液均匀分布，在停止搅拌前再向相反方向搅拌数次，以减少悬液继续旋转。搅拌一停止，此即沉降开始时间，记录该时间并盖上表面皿。在每次沉降过程中，均需测记液温3次以上，取其平均值，查表确定吸取粘粒的国家标准局1087-00-04批准1888一01一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB7872一盯时间(表1)。表1土坡粘粒(<0.002mm)提取静置时间表静置时间静置时间取样深度温度取样深度温度cm℃cJn℃min」】1,n10n641018852功l434910195651106l230102045910月l13910乳342J10O功421210器2316月t7拍910韶40102313510101063加劝2盯101948471025532410论032乳102642公1013017151027肠9公1014022610282630﹄10156日47510四18101634291030加l1310口213110在规定吸取时间前309将吸管轻轻插人1L高型烧杯中，用真空泵抽气吸取，或用水吸取悬液至5L试剂瓶中(图1)。离空眼抽气图1粘粒提取装置图再向高型烧杯中加2%碳酸钠分散剂，调节悬液pH至8一9，再加水使液面仍到15cm处.按上法，反复进行分散、定容、搅拌、沉降、吸取等步骤，直至在规定吸液时间，自液面下10cm高度内的213免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)G肠7872-87悬液几乎全部澄清为止。向盛有吸出的胶体悬液的试剂瓶中，滴加1"9盐酸，边加边搅拌，直至分散的胶体悬液出现絮凝为止。澄清后，将上部清液吸出弃去，将下部凝絮物移至400mI高型烧杯中，用水洗至无抓。1.4.5粘粒的处理:将已除去氛离子的枯粒置于水浴上蒸干，在105℃下烘干，研磨过。.149mm筛，装瓶待用。若要进行矿物晶体结构的研究，则必须在50℃以下烘干后研磨过筛装瓶备用。注:①土坡悬液的密度应小于3%，以保证土粒自由沉降。②样品分散时，悬液pH应在8一9范围内，pH过低则分散不易完全，pH过高又会影响胶体性质。③沉降过程应在恒温或温度变化较小的条件下进行，以避免紊流。④在吸取悬液时，吸管不能插人烧杯沉积土拉中，也不可搅动下部悬液，防止拉径大于0.002mm的颗粒混人胶体悬液被一起吸出。⑤土坡胶体在烘于前，应将电解质洗净。2离心机法2.1方法要点使用离心机提取粘粒的目的是为了节省沉降静置时间。其原理是根据斯笃克定律，颗粒在液体中沉降的速度和颖粒的半径的平方成正比，而和粘滞系数成反比。即不同粘粒的颗粒沉降速度不一样，如受到同样的外加力时，所有颖粒沉降速度仍服从上面的定律。当离心机工作时，产生离心力，离心管中的土壤颗粒受到离心力的影响，很快就下降，按斯笃克定律:0.222r2(d，一d,)sL二一..⋯⋯“.⋯⋯“.“二”⋯“‘⋯‘.⋯‘(1)刀若离心管是自由式，可甩成水平，土壤颗粒沉降呈直线运动，则其时间公式为:几07log一儿‘二1.81j)2r2(d,-d,)’二’二‘··⋯‘······‘·⋯⋯“··⋯⋯(2)若离心管是固定式，管不能甩成水平，则管中土坡颗粒要碰撞管壁，不呈直线运动，则其时间按下述离心公式计算:当离心机运转时，产生离心力夕L2P=从顶···⋯⋯“‘·‘(a)而L二左·。················⋯⋯(b)式(b)代人式(a):p=mR(o2····。·······································⋯⋯(3)式中:刀—线速度，。—角速度，R-颗粒至轴心的距离(半径)，cm.离心机旋转时间延长一瞬时间，则R值亦增加极微小的一段距离，它们的商就是颗粒在一瞬间内沉降的速度:一』二=。，..............................................⋯⋯(4)将式(3)、(4)代人斯笃克定律:dR全Rm2(dp-d))立.............................⋯⋯(5)口r9叮将式(5)积分:时间的极限由ro-t,免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB7872-87R的极限由R.-Rz.1则得:二二.............目‘.....2w"(d，一d)r"月dR9刀JRR，9n1们‘，，一--则R}‘二2w"r"(d丁-d)因口2二(2nN)"In=2.303log代入上式___议_，RZRza叮Z.SUS-UNnlog人.K.得:(6)一2x39.44N"r"(d，一d)3.81N"r"(d。一d)式中:一液面至轴心的距离，cm;﹄颗粒沉降处至轴心的距离，cm;﹂一离心机每秒的速度，r/s;土拉半径，cm;仁土粒的密度，g/cm"，水(介质)的密度，g/cm";水(介质)的粘滞系数，g/cm.sa若离心管是固定式，在离心过程中始终与离心机轴呈一角度(口)，此时粘粒不呈直线运动，粘粒势必与管壁碰撞，其离心时间的计算公式为:nlogR,x(R:一R、)Rt3.81N"r"(do一d)xcos9R，nlogx(R，一R.)一................................:.(7)3.81N"r"(d，一d)sin(90一0)在日制“精工”RS一20M型离心机上，时间公式应为:htog顶(8)(固定式离心公式)了二0.2282N"r"(d,万d)“”’““’‘.“式中:R，—液面至轴心距离，Cm;R,-颗粒沉降底部至轴心距离，CM;N-离心机转速，r/ssr—土粒的半径，cm;d,—土粒的密度，g/cm";d—介质的密度，g/cm",计算举例:从固定式离心机量R=5.3cm,R:二15cms离心机的预定转数N二6000100r/s;土粒的密度d,二2.65g/cm"，水的密度d(200)二0.998238/cm";土粒半径;二全四兰竺=0.0010(mm)0.000152(cm)即r=10x10一，(cm)水的粘滞系数q(200C)=0.010058/cm.sa根据公式(8)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB7872一盯r二一0.01005·l0851.530.2282x100"x(10x10-")"x(2.65一0.99823)0.01005x0.451990.2邓2x10"x10x10-"x1.652二120=2min即离心需2min/次，管中上部悬浊液即为所需粘粒，倒出后.再加碳酸钠使pH为9，用玻璃棒将沉淀搅起，再离心，倒出，反复操作，直至上部液体经离心后为清液为止。乞之主要仪器离心机。2.习测定步骤2.8.1按自然沉降法处理、制备的悬液，分别移人300ml固定式离心试管中(或50ml活动式离心试管中)，对称两个离心管质量必须相等，移人离心机中，盖好机盖，按不同仪器要求的公式计算离心时间。2.8.2调节离心机各自动控制系统(高速离心机要调节温度、时间、转速等)，开动离b机开关，达到所需的转动时间，应立即停止离心，停稳后开盖，取出离心机管并将上悬液收集于5L容器中。2.8.8管内土粒加水并用2%碳酸钠调节pH至8一9，用玻璃棒搅拌，对称两管称至平衡，并移至离心机中对称放置，继续离心。反复操作直至上悬液接近透明为止。2.8.4收集的悬液，按自然沉降祛所述，将粘粒凝聚、洗抓、烘干、研磨、贮于瓶中待用。注:①每次上机前必须将悬液pH调至8~9。对称两个离心管质量必须相等才能上机。②液面高度应一致，否则R。不准。离心所需时间也不准，提取的粘粒也不符合要求。故每次液面都必须达到离心管口下沿。③在is作前应先鼠出R,.Rz.N,r等值以及所需控制的温度，并查该温度下水的密度(d)及在该温度下水的枯滞系数(刁)(见表2),然后才能计算离心机所需转速及时间。表2不同温度下水的粘滞系数(即)及密度(d)表温度温度即甲B/cm"s8/cm"s:B/cdm"℃’8‘/cdm圣一℃40.01567150.011400.99912650.01519160.011110.99897060.01473170.010830.99880270.01428180.010560.99862380.01386190.010300.998432190.01346200.010050.998232100.01308210.009810.998021110.01271220.009580.997799120.01236230.009360.997567130.01203240.009140.997326140.01171一甘250.008940.997074免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB7872一.7续表2温度温度叮d甲?一g/cm.sg/cm"sg/cm"℃一℃260.008740.9968130.008180.995974270.008550.996542一::0.008010.995676280.008360.9962620.995369尸一31附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院土坡研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'