GB8248-87饲料级丙酸钙.pdf 4页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC令((1:{)7GB824887饲料级丙酸钙Feedgradecalciumpropionate本标准适用干丙酸与碳酸钙反应制取的丙酸钙。本品添加在饲料中作防霉剂。分子式:(CH,CH,000),Ca分子量:186.22(按1983年国际原子量)技术要求1.1外观:本品为白色结晶颗粒或粉末，易溶于水，无臭或稍有丙酸臭味。1.2丙酸钙应符合表1要求。表1指标名称指标李含量〔以(CH,CH,000),Ca千摧计〕98.0夏水不容物0.15镇游离酸(以CH,CH,000计)0.11毛游离碱(以NaOH计)0.06廷重金属(以Pb计)0.002成砷0.0002蕊十操失重9.52检验方法试验中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水在未注明其他要求时，所用标准溶液按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》;杂质标准济液按GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》;制剂及制品按GB603--77《化学试剂制剂及制品制备方法》制备。2.1鉴别2.1·1试剂和溶液2.1.1.1硫酸(GB625一77):1}9溶液;2.1.1.2盐酸(GB622-77);2.1.1.3草酸钱(HG3-916-76),4%(m/V)溶液;2.1.1.4冰乙酸(GB676-78).2.1.2鉴别方法2.1.2.1丙酸:称取试样。.5g，溶于50ml水中，加硫酸溶液(2.1.1.1)5ml.加热时应逸出丙酸的特异臭味2.1.2.2钙:称取试样0.5g,溶于50MI水中，加草酸铰溶液(2.1.1.3)即产生白色沉淀.分离之，77l淀不溶于乙酸(2.1.1.的，但溶于盐酸(2.1.1.2).国家标准局1987一10一14批准1988-05-01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8248一872.1.2.3在较低的温度下灼烧试样，所得残渣加酸时会有气泡产生。2.2丙酸钙含量测定2.2.1试剂和溶液2.2.1.1乙二胺四乙酸二钠(GB1401-78):C(EDTA-2Na)约为0.05m01/1的标准溶液;2.2.1.2盐酸(GB622一77):1+3溶液;2.2.1.3三乙醇胺:化学纯，1+1水溶液;2.2.1.4氢氧化钠(GB629-81):20Yo(-八一)溶液;2.2.1.5钙一竣酸指示剂;2.2.1.6氯化钠(GB1266-77);2.2.1.7钙红指示剂:1g钙梭酸指示剂与99g氯化钠混匀研细，保存于棕色瓶中。2.2.2侧定方法试样预先在120"C干燥2h，称取1g干燥试样，称准至。，0002g，溶于5ml盐酸(2.2.1.2)中，可微热至溶，转入100ml容量瓶并且用水稀释至刻度。移取25.00ml此溶液，加水50ml，加三乙醇胺溶液(2.2.I.3)2ml。用滴定管加乙二胺四乙酸二钠标准溶液(2.2.1.1)20ml，再加入氢氧化钠溶液(2.2.1.4)10ml，钙红指示剂(2.2.1.7)0.1g，立即继续用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。2.2.3结果的计算丙酸钙C(CH,CH,000),Ca〕的百分含量按式(1)计算:「·CX0.186274.48XV·CX100二_、25”又100式中:1"--一乙二胺四乙酸二钠标准液用量，ml;C-—乙二胺四乙酸二钠标准液之浓度，mol八;。一试样质量，9;0.1862一每毫摩尔丙酸钙的克数。两个平行试样测定的结果之差不得大于0.2%，以其算术平均值报告结果。2.3水不溶物的测定称取试样10g，标准至0.01g，加80℃热水100ml,搅拌至溶解，用已恒重的玻璃滤锅(孔径5-15um)过滤，用50ml热水洗涤数次，在105℃下烘干4h,滤渣重量不得大于15mg,2.4游离酸或游离碱的测定2.4.1试剂和溶液2.4.1.1酚酞(HGB3039-59):1%(m/V)乙醇溶液;2.4.1.2氢氧化钠(GB629-81):C(NaOH)约为0.1mol/1的标准溶液;2.4.1.3不含二氧化碳的水;2.4.1.4盐酸(GB622-77):C(HCI)约为0.1mol/1的标准溶液。2.4.2测定方法称取2g试样，称准至0.01g，溶于20ml不含二氧化碳的水(2.4.1.3)中，加2滴酚酞指示液(2.4.1.1)，如溶液无色，加0.3ml氢氧化钠标准溶液(2.4.1.2)，应显粉红色;如溶液呈粉红色，加。.3ml盛酸标准溶液(2.4.1.4),粉红色应退去。2.5重金属的测定2.5.1试剂和溶液2.5.1.1冰乙酸(GB676-78):60%(VII)溶液;2.5.1.2硫化钠(HG3-905-76):称1g硫化钠，用水溶成10ml,临用时新配;免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8248一873铅标准溶液:1ml含0.01mgpb。按GB602-77之规定配制再稀释]10倍。:.:.;测定方法称取]g试样，称准至0.01g,置于50ml比色管中加30ml水，2ml乙酸溶液(2-5.1.I)用蒸馏水稀释至50ml，加2滴硫化钠溶液(2.5.1.2)，放置5min，其颜色不得深于标准标准是取2ml铅标准溶液(2.5.1.3)与试样同时同样处理2.6砷的测定2.6.1试剂和溶液2.6-1.1盐酸(GB622-77):1+1溶液;2.6.1.2碘化钾(GB1272-77):16.5%(m/I)溶液;2.6.1.3氯化亚锡(GB638-78):40%(m/I")盐酸溶液，一个月内有效;2.6.1.4无砷金属锌(GB2304-80);2.6.1.5乙酸铅脱脂棉;2.61.6溟化汞试纸;2.6.1.1砷标准溶液:1ml含砷0.001mg。按GB602-77之规定配制.再稀释100倍。2.62测定方法称取试样18,称准至0.01g,置于广口瓶中。按GBi;1。一77((砷测定法》中"I砷斑法”之规定进行测定。标准是取2ml砷标准溶液(2.6.1.6)，与试样同时同样处理。2.了干燥失重测定2.7.1测定方法称取1‘试样，准确至0.0002g，于已恒重的称量瓶(p4.5mmXh25mm)中，放于120恒温烘箱中，打开称量瓶盖，干燥2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量并至恒重‘2.7.2计算公式干燥失重按式(2)计算:m-m"X100.......·..·..·..·.‘...........................(2)式中:m—干燥前样品质量+B;。、—干燥后样品质量+B0两个平行样的测定结果之差不得大于0.100，以其算术平均值报告结果。3验收规则3.1本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有质量证明书和使用说明。3.2使用单位可按照本标准规定进行验收，如供需双方对产品质量有异议时，可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。3.3本品每批的重量不超过生产厂每班的产量。3.4取样方法3.4.1按表2规定从每批产品中选取取样袋数。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8248一87表2每批总袋数选取的袋数<5所有袋数5-1617-400丫总袋数>400203.4.2用取样器通过3/4料层取样。每袋取样不少于50g.3.4.3将所取样品迅速混匀，按四分法缩分至200g。分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中。瓶上贴标签。注明:生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。一瓶用于检验，一瓶保存6个月，以备仲裁分析用。3.5如检验中有一项指标不符合标准时，应重新自两倍量的包装中选取样品进行核验，此核验结果，即使只有一项指标不符合标准，则整批不能验收。4包装、标志、贮存和运输4.1饲料级丙酸钙用内衬食品级塑料袋的塑料编织袋包装，每包净重1kg或5kg,4.2包装上应有牢固标志，标明产品名称，生产厂名称，厂址，批号，批准文号，贮存条件，使用方法净重，并标有“饲料级”的字样。4.3出厂产品应附有质量证明书，内容包括产品名称，生产厂名称，厂址，批号，批准文号，产品质堡本标准编号和化验员代号等4.4本品应贮存在通风、荫凉、干燥处。4.5运输时不得与有毒有害物质混贮、混运。附加说明本标准由中华人民共和国农牧渔业部、中华人民共和国化学工业部提出。本标准由中国兽药监察所、北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人李美同、郭文林、毛华藻。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'