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'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC661.733:664食品添加剂Gs8272一87蔗枪脂肪酸酣FoodadditiveSucrosetattyacidester本标准适用于蔗糖与脂肪酸醋化而成的蔗糖脂肪酸醋。本标准规范产品可作为食品添加剂，如乳化剂、润湿剂、改质剂及水果保鲜剂等。结构式(以，二1即蔗搪单脂肪酸醋为代表)RCOO一CH注:1)为能与脂肪酸结合生成二幽或三靡时的经基位f.示性式:(RCOO).C,zH,A(OH),-.r式中:R—月甘肪酸的烃蓦;，—蔗糖的轻荃醋化教。1技术典求1.1外观本品为白色至黄揭色粉末状、块状或无色至徽黄色的粘稠树脂状物质。无奥无异味。1.2项目和指标指标名称项目指标破值(以KOHmg/‘计)不大于5.0二甲荃甲吼胺(DMF)，mg/kg不大干5.0砷(A.),mg/kg不大于1.0重金月(以Pb计)，mg/kg不大于20游离据(以蔗精计)，%不大于10.0水分.%不大于4.0灰分，%不大子1.5中华人民共和国轻工业娜1987一10一19批准1988一02一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8272一872试验方法2.1样品的处理所采样品均需经过充分混匀后方可取检。2.2如无特别规定，试验中所用的水应为燕馏水或相当纯度的去离子水。2.3酸值(以KOH计)的测定2.3.1试剂和溶液2.3-1.1四氢峡喃2.3-1.2氢氧化钾(GB2303):分析纯，0.IN标准溶液，按GB601配制并标定。2.3-1.3pH9.18标准溶液溶解3.81g栩砂(GB628)至1000毫升水中，25℃时此溶液pH值为9.18.2.3.2仪器2-3-2.1酸度计2,3-2.2电磁搅拌器2.3.3测定程序用pH标准溶液(2.4.1.2)校正pH计。准确称取样品约Ig(称准至。0002g)于150mL烧杯中，加人40mL四氢映喃及20mL水在水浴上加热溶解，放置至室温，置电磁搅拌器(2.3.2-2)上，连接好电极及pH计，用0.IN氢氧化钾或标准溶液(2.3.1.2)滴至pH8.20。同时作空白试验。酸值按下式计算:(V,-V.)N"56.11x今—(1)w式中:X—样品的酸值;Va—空白试验所消耗的氢氧化钾标准溶液(2.3.1.2)的体积，mLtV,-试样消耗氢氧化钾标准溶液(2-3.1-2)的体积，mL=N氢氧化钾标准溶液(2.3.1.2)的当量浓度;56.11—1mLlN氢氧化钾溶液相当氢氧化钾的毫克数;W—试样的质量，9。2.4二甲墓甲酸胺(DMF)的恻定24.，方法一2.4.1.1试剂与溶液a.氢氧化钠(GB629)，以甲醉(b)配制成5写溶液;b.甲醉(GB683);c.盐酸(GB622),1%(V/V)甲醉(b)溶液;d.二硫化碳(HGB3108):1份二硫化碳与20份三抓甲烷(V/V)(GB682)之混合液;e.10%氨溶液;取氨水(GB631)40mL，加燕馏水至100ML;f.硫酸酮(GB665),g.柠糠酸(HG3-1108),20%水溶液;h.硫酸酮一氦试液取100o氨溶液(。)2份和柠檬酸溶液(g)3份的混合液50mL,溶解。4g硫酸酮(f),i，冰乙酸(GB676).30沁溶液;J.盐酸二甲胺标准溶液。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs8272一87称取于五氧化二磷干燥器干燥24h以上的化学纯盐酸二甲胺1.1157g，溶于1OOOmL水中。吸取此溶液5mL,加水稀释至1o00mL。此溶液1mL相当于二甲基甲阮胺5Wg,2.4-1.2测定程序精确称取样品lg(称准至。.oolg)于250mL标准磨口圆底烧瓶中，加入氢载化钠甲醉溶液(。)100mL,连接好回流蒸馏装置.接受器内预先装有lOmL盐酸甲醉溶液(c)，将烧瓶里水浴中加热使回流30分钟，随后除去回流冷凝器中的冷却水，收集蒸馏液50mL，在水浴上浓缩近干，然后加水lOmL溶解之，再移入125mL分液漏斗中，每次以lOmL水洗涤接受器三次。将洗液与分液漏斗中的液体合在一起，加二硫化碳及三氯甲烷混合液(d)lOmL和10%氨溶液(e)5mL,激烈摇动混合2min.再加硫酸酮一氨溶液(h)1mL，激烈摇动混合lmin，接着加5mL冰乙酸(i)，仍激烈摇动混合lmin。取下层用无水硫酸钠脱水，如此所得到的液体的颜色不得深于按下述操作得到的液体的颜色，即取盐酸二甲胺标准溶液(户lOmL于分液汤斗，加水30mL，以后，如上述样品测定相同的程序进行操作。2-4.2方法二2.4.2.1仪器a.气相色谱仪;b.微量注射器，10川·;。，容坛瓶，50mL,lOmL;d离心机;e.色谱柱。柱子柱长2m、外径4mm、玻璃螺旋柱。固定相:在6201担体(60---80目)上涂以5%PEG20M氢氧化钾2-4.2,2色谱条件柱温:120℃;检测温度150C;进样U温度:200V:载气流量:氮气30ml./min;保留时间:小748s.2-4-2,3色谱分析a.标准曲线的绘制取25ml的容量瓶，加水适量称重，滴加二甲基甲酞胺数滴再称重，两次重量之差为二甲基甲酞胺的重量。用水稀释至刻度，再稀释成20,40,60,80)ag/mL的四种标准溶液各取一定量标准溶液于蒸发皿内.加1:2盐酸试液两滴。经水浴上蒸发浓缩后，再转入l0mL容童瓶中定容.取2F=L进样每个浓度各进样三次，求其峰高的平均值。用保留时间作定性指标，以峰高对含量作图绘制标准曲线n.样品处理称取适量经充分磨细混匀样品干乳钵中，分数次加入蒸馏水共加入约50ml.研磨均匀转入离心管内离心分离，分出全部混浊液。于混浊液内加1:2盐酸试液2滴，摇匀，睁置，离心分离，将上层清液全部转入蒸发皿内，再用少量水洗涤沉淀、离心，将上层清液合并于燕发皿内，放置水浴上蒸发浓缩，最后转入lOml.容量瓶内定容，取2川进样〔.结果计算由样品峰高在标准曲线即得二甲基甲酞胺最，再由称取的样品量换算成样品中二甲荃甲酞胺含量。2.5砷的测定25.1试剂和济液2.5.1.1标准砷溶液按Gs602配制。此溶液稀释10。倍得到使用液一毫升相当于lpg的砷。2.5.12硫酸(GB625):分析纯。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8272一872.5.1.3硝酸(GB626):分析纯。2.5.1.4盐酸(GB622):分析纯，1:1的水溶液。2.5.1.5碘化钾(GB1272):分析纯，15%的水溶液。2.5.1640%氯化亚锡(GB638):分析纯，40g抓化亚锡溶于浓盐酸中，并定容至100mL,2.5.1.7无砷锌(GB2304):分析纯。2.5.1.8澳化高汞试纸，将致密平滑滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸入5%澳化高汞乙醉溶液中，取出里阴暗处晾千，保存于棕色瓶中密闭。2.5.1.9乙酸铅棉花，以5%乙酸铅溶液浸泡脱脂棉，挤压除去过多的溶液后在loo0C烘箱中烘干，保存于干燥密闭瓶中备用。2.5-2仪器和装置按GB5009.11《食品中总砷的测定方法》第二法中仪器和装置。2.5.3测定程序称取样品lg(称准至0.01g),置于125mL克氏瓶中，加玻瑞珠2^-3粒，硝酸10mL，放置片刻，缓缓加热，待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入硫酸5mL，待作用缓和后，先小火缓缓加热。不断沿瓶壁补充硝酸，待泡沫全部消失，再加大火烧至发生白烟，此时，溶液澄明无色或微带黄色。放冷加水20mL,加热到产生三氧化硫的白烟为止，以除去残余的氮氧化物。放冷用25mL水转入标准磨口测砷瓶中，加碘化钾(2.5.1.5)5mL及4滴氯化亚锡盐酸溶液(2.5.1.6)，摇匀后放置10min，加2.5g无砷锌，立即塞上装好乙酸铅棉花及澳化高汞试纸的侧砷管.在25^30℃下放置1h,标准色溶液:取1mL标准砷溶液(1pg/mL)于测砷瓶中，加入lOmL盐酸溶液(2.5.1.4)，加水至30m1，如，同样品测定程序，用相同量试剂作标准显色试验。试样的澳化高汞试纸呈现的色斑不得深于标准色。2.6重金属测定2.6.1试剂和溶液2.6.1.1盐酸(GB622):分析纯。2.61.2硝酸(GB626):分析纯。2.6.1.3冰乙酸(GB676):分析纯，4%的溶液。2.6.1.4铅标准溶液按GB602配制并稀释10倍。此液1mL相当于lopg铅。2.6.15饱和硫化氢水溶液(用时新配)。2.6.2测定程序称取试样lg(称准至。.Olg)于30mL增塌中，在电炉上小火炭化，取下放冷加人硝酸、盐酸各2mL,在水浴上蒸干，再放入500"C高温沪中炽灼使完全灰化，取出放冷，用乙酸溶液(2.6.1.3)3mL溶解残留物的重金属，并过滤，残渣用蒸馏水洗涤，滤液与洗液合并入50mL比色管中，加入饱和硫化氢溶液lOmL,混匀，在暗处放置lOmin，取出与铅标准溶液试验色泽相比，其颜色不得深于标准。标准溶液试验:取铅标准溶液(2.6.1.4)2mL于50mL比色管中，加乙酸溶液(2.6.1.3)至25mL,其余与试样加乙酸溶液后的测定程序同样进行.2.7游离蔗糖的测定2.7.1试剂与溶液27.1.1正丁醇(HG3-1012),2.7.1.2氯化钠(GB1266):5%溶液。2.7.1.3盐酸((;B622):6N溶液。2.714碱性酒石酸铜甲液称取34.639g硫酸铜，加适量水溶解，再加。.5mL硫酸，然后加水稀释至500ml，用精制石棉过免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8272一87滤。2.7.1.5碱性酒石酸铜乙液称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500mL，用精制石棉过滤。贮存1=0胶塞玻璃瓶内。2.7.1.6葡萄糖标准溶液精密称取1.00鲍经在98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖.加水溶解后，加人5mL盐酸，用水稀释至200mL(浓度为‘)。2.7.1.7氢氧化钠(GB629)20%溶液。2.7.1.8甲基红(HG3-958)0.1%乙醉溶液。2.7.2测定程序2.7-2.1样品处理精确称取样品2g称准至0.Olg)于三角瓶中，加入正丁醇40mL，在水浴上加热溶解。转人125mL分液漏斗中，然后以6070℃的抓化钠溶液每次10mL萃取两次，分离(必要时离心)，合并萃取液。加6N盐酸2.OmL，在6870℃水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液(2.7.1.7)中和至中性，加水定容至50mL，用干燥滤纸过滤，收集滤液供测定。2.7-2.2碱性酒石酸铜溶液标定精密吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL，加水lOmL，置于250mL三角烧瓶中，从滴定管中滴加葡萄糖标准溶液约9.5mL,煮沸2min，加亚甲兰指示液两滴，继续滴加衡萄糖标准溶液至蓝色完全消为终点。根据葡萄糖溶液消耗量计算碱性酒石酸铜溶液lOmL相当的葡萄糖质量(K),2.7-2.3测定程序精确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL，准确加入样品滤液(含糖量应在。.2%一。.5%)15mL,煮沸2min，加亚甲蓝指示液，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。用量为V(不得超过0.5-1.OmL，超过量应先在煮沸前加入)。2.7.3计算和结果表示K-vxC______x,=一笼二X100X0.95··················“·”··”·”···⋯⋯(2)WX50式中:Xz—样品中游离蔗糖含量，%;K-碱性酒石酸铜溶液10mL相当的还原糖(以葡萄糖计)质量，91V—滴定用葡萄糖溶液的体积，mLtc—每毫升葡萄搪标准溶液含葡萄糖的质量，9;W—样品质量，9;0.95—还原糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的因数。2.8水分的测定2.8.1试剂和溶液2.8.1.1碘硫溶液的配制与标定按(中华人民共和国药典》1977年版附录41,碘硫溶液法测定水分项中碘硫溶液的配制与标定进行。2.8.2测定程序精确称取样品。.5g(称准至。.0002g)，置于干燥具塞的玻璃瓶中，加无水甲醉2-5mL，不断振摇，用碘硫溶液滴定至溶液由浅黄变为红棕色为终点，另作一空白试验校正。2.8.3计算(V:一Va)XFX,X100(3)打1,免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8272一87式中:X,—样品中水分的百分含量;V2—样品消耗碘硫溶液的体积，mL;V,—空白消耗碘硫溶液的体积，mLam,—样品的质量mg;F—每1mL碘硫溶液相当于水的质量，mg,2.9灰分的测定称取样品5g(称准至0.0002g)于已预先在800℃高温炉中烧至恒重的30mL瓷增竭中，在电炉上小火加热至完全炭化，再放入800℃的高温炉中灼烧1h，待冷至200℃时取出放入干燥器中冷却1h称重，并重复灼烧至恒重灰分的计算:X,=GX100··.·......⋯⋯，.⋯“···············⋯⋯(4)W式中:X,样品中灰分的百分含量;G样品经灼烧后残渣的质量，9;W样品的质量，Qo3检验规则3，产品需经生产厂检验部门检验合格后方可出厂，并在每箱中放检验合格证书一份。合格证内容包括生产厂名、产品牌号、等级、批号、数量、制造日期、检验者及标准编号。3.2验收单位有权按本标准的各项规定，核验所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每一批号作一次验收。3.3取样采样时应自每批产品的上、中、下三层，中心和边缘部分分别采取部分样品，将大批样品充分混匀按四分法对角或用分样器分样，最后分至留取的小样400^-500g(样品量应不少于检验所需量的三倍)。所取小样应立即分装三个洁净、干燥的磨口瓶中或塑料袋内密封保存，并注明样品名称、批次、生产日期、送样日期等，以供检验、复查、仲裁使用。采样件数可按下式决定(对同一批号的产品):S=N2································。············⋯⋯(5)式中:N-被采样产品的包装数目(袋、件、箱等);s—取样的件数3.4产品在规定条件的有效保存期内，收货或销售部门对产品质量提出质疑要求抽检时，可持产品合格证向生产厂提出书面异议，出产厂应按本标准技术指标进行复验。如仍有争议，供需双方还可请质量、卫生监测部门进行仲裁检验，其检验费应由责任方承担。3.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求，就应重新自两倍量的包装中取样复验。如仍不符合本标准的要求，则该批产品不能验收。4包装和标志4.1产品均应用可作食品包装的塑料袋为内包装，袋口封闭严实，外面用瓦楞纸箱或更为牢固的箱桶包装。4.2外包装上应标有食品添加剂字样、产品名称、牌号、批号、毛重、体积、生产厂名、制造日期、产品质量符合要求的证明和本标准的编号及小心轻放、防热、防晒、防潮等规定标志。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8272一875运物和贮存5.1运输必须轻卸轻放，按箱上箭头堆码，防止日晒、雨淋，并远离热漂，不得与有害、有毒和易污染品一起混装和堆放。5.2贮存仓库应保持清洁、卫生，空气干燥、流通，在规定的贮运条件下，包装完整，产品保质期为一年。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB8272一87附最A蟹鉴别试一件)(参考A月..试荆与溶液A月‘.....0.5N氢氧化钠(GB629)，用乙醇溶液配制。A月n.乙.-氯化钠(GB1266)A司q..自︺乙醚(HG3-1002)eA司月..﹃:无水硫酸钠。A月‘603配制..d葱酮硫酸溶液:0.05%^-0.2%硫酸溶液按GB使用时新配。A2方法A2.1取样品lg于250ml烧瓶中，加入0.5N氢氧化钠乙醇溶液25mL,装上回流冷凝器，在水浴上加热lh，再向此液中加入50mL水，继续燕馏至液体残留30mL左右。冷却后向残留液中加入lOmL盐酸，充分摇动混合，以氯化钠饱和。以每次30mL乙醚萃取两次，收集合并乙醚层(保留水层)。用饱和氯化钠溶液20mL洗涤醚层后，用2g无水硫酸钠脱水，燕发乙醚并吹风以彻底除去之。此后使残留物冷到10℃时即有油滴或无色至淡黄褐色的固体析出，或者留下具有乙酸和异丁酸嗅味的液体。A2.2用试管装取在A2.1的试验中分去乙醚层的水层液2mL，有水浴上加温至乙醚的噢味消失，冷却后取蕙酮硫酸溶液1mL沿管壁缓缓加人至形成层状时，即在接触面出现蓝色至绿色。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由四川省日用化学研究所、金华第二制药厂、重庆市卫生防疫站、浙江省卫生防疫站负责起草。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'