偏二甲肼废水处理技术进展 6页

'DOI:10.16572/j.issn1672-2191.2015.03.026化学推进剂与高分子材料2015年第13卷第3期ChemicalPropellants&PolymericMaterials·21·偏二甲肼废水处理技术进展邓小胜，刘祥萱，刘渊，曹立伟（第二炮兵工程大学603教研室，陕西西安710025）摘要：对近几年偏二甲肼(UDMH)废水的处理技术和方法进行了综述，包括物理处理法、生物处理法、化学处理法和新型处理技术等。介绍了这些方法的研究现状及优缺点，并对UDMH废水处理技术进行了展望。关键词：偏二甲肼；废水；处理技术中图分类号：X703.1；TQ560.9文献标识码：A文章编号：1672–2191(2015)03–0021–05推进剂是火箭发动机的能源物质和工作介子和废水中的有害离子发生交换取代反应吸附废质，随着我国及世界的航天事业和军事相关领域水中的有害物质，从而达到净化废水的目的。离的发展，具有高比冲值、良好热稳定性的偏二甲子交换纤维是一种新型离子交换材料，相比于传肼（UDMH）推进剂被大量投入使用。我国长征系统的离子交换材料，其具有更强的吸附能力。李[5]列运载火箭以及已经退役的美国大力神系列导弹，鑫等人以聚丙烯纤维为基体，通过共辐射接枝俄罗斯的SS–18、SS–19等现役洲际导弹和欧洲苯乙烯、磺化反应制备强酸性阳离子IEF（离子交[1]的阿里安火箭等都采用偏二甲肼作为燃料。换纤维），研究其对偏二甲肼废水的吸附性能。研偏二甲肼具有较强的毒性，本身及其一些氧究表明，强酸性阳离子IEF对偏二甲肼废水有较[2]化降解产物对人体有致癌、致突变和致畸危害。快的吸附速率和较高的动态吸附能力，相同条件在偏二甲肼的生产、运输、加注和使用等过程中下的处理量是离子交换树脂的3.86倍。产生的泄露、废水给工作人员以及生态环境造成[6]冯清伟将离子交换法与电去离子法结合，严重危害，所产生的环境问题引起了人们的日益采用填充强酸性IEF的电去离子装置（EDI）处理关注，世界上许多国家的相关科研工作者长期致200mg/L的偏二甲肼废水，能够将废水中的偏二力于研究处理偏二甲肼废水的有效方法。甲肼循环浓缩到3396.7mg/L以上进行集中处理，[3][4]王力、郑雪玲等多年前对偏二甲肼废水而处理后的淡水可以直接排放，为偏二甲肼废水处理技术的发展情况进行过介绍。近年来，随着的处理再利用提供了一种新的方法。研究的不断深入，有关偏二甲肼废水处理的新技离子交换法以其无副反应、无有毒中间产物术大量涌现，取得了长足的发展。本文主要就近生成和简单实用等特点在废水处理领域具有良好年来国内外有关偏二甲肼废水的处理技术进行综的前景；但其交换能力易受水质硬度影响，而且述，以期为相关研究者提供参考。离子交换材料的再生会产生二次污染，这都是制1物理处理方法约其广泛应用的瓶颈。物理处理方法包括焚烧法、离子交换法、吸1.2吸附法附法等。焚烧法处理偏二甲肼的技术已较为成熟，吸附法主要是运用孔隙结构高度发达、表面在此不再赘述。下面主要介绍离子交换法和吸附积大因而具有较强吸附能力的材料进行吸附的方法处理偏二甲肼废水的现状。法，使用的材料包括活性炭、碳纳米管及凹凸棒1.1离子交换法土等。[7–8]离子交换法是通过离子交换材料上的交换离有研究人员对传统的颗粒活性炭进行了收稿日期:2014–12–04作者简介:邓小胜(1990–)，男，在读硕士，主要研究方向为肼类废水处理。电子信箱:dengxiaoshengep@163.com 化学推进剂与高分子材料·22·ChemicalPropellants&PolymericMaterials2015年第13卷第3期微波改性，在高温下，羧基、内酯基、羰基和酚有机物质和营养物质进行吸收和富集，从而降低羟基等官能团发生分解，使其表面的含氧基团明污染物在水中的含量的方法。该方法的关键是筛显减少，孔隙结构变得更加丰富，更有利于对偏选培育合适的水生植物。[9]二甲肼的吸附。方智等人利用NaOH和H2O2研究发现，在水葫芦、水花生、水浮莲和浮对碳纳米管进行表面改性处理，在去除低浓度偏萍等水生植物中，水葫芦对偏二甲肼的去除能力[15]二甲肼废液的实验中证明，H2O2处理后的碳纳米最强。随着生物技术的发展，采用细胞工程技管的吸附效果优于NaOH处理后的碳纳米管。术培养能够高效降解偏二甲肼的植物成为一个研[16]凹凸棒土是一种呈棒状晶体形态、具有丰富究方向。杨树得等以芦苇幼苗的下胚轴为材料孔隙结构和较大比表面积的含水富镁铝的硅酸盐诱导愈伤组织，在含偏二甲肼的培养基中通过大[10]矿物，有优异的吸附和催化性能。卜晓宇等使量的筛选和反复继代，首次得到了可以在含偏二用草酸对凹凸棒土进行了改性处理，提高了其吸甲肼1.63mmol/L和3.26mmol/L的培养基中生附能力，在最佳工艺条件下，对偏二甲肼的吸附长良好的芦苇再生苗，为可治理含偏二甲肼废水率达95%，能有效实现对偏二甲肼的泄露应急处的人工湿地处理系统的构建提供理想的工程植物。置和污染控制。水生植物对高浓度的偏二甲肼的耐受能力有目前，吸附材料较多，研究人员可以考察一限，而且由于食物链的富集作用，偏二甲肼会一些新型吸附材料对偏二甲肼废水的处理效果，或直残存在水生植物体内，无法得到根本性的降解。通过表面改性及复合等技术，提高其吸附效果。3化学处理法2生物处理法目前在偏二甲肼废水处理的研究应用中，常生物降解技术具有绿色、环保的优点，在污利用化学氧化法破坏有机物分子结构，达到氧化水处理领域应用较为广泛，包括活性污泥（微生物去除有机物的目的。该方法具有反应速度较快，群）和水生植物处理法。不易受污染物浓度限制的优点，包括催化氧化法、2.1活性污泥降解法酸性氧化电位水氧化法和光催化氧化法等。近年来，总装推进剂分析中心在活性污泥降3.1催化氧化法解偏二甲肼方面的研究较为深入，通过对微生物空气氧化偏二甲肼的效率非常低，而单纯使–群进行分离、培养、筛选、复壮，获得了高效偏用ClO、H2O2、Cl2、O3等氧化剂氧化偏二甲肼[11]二甲肼降解菌群。范春华等对取自污水处理厂效果不够理想。因此，较多地对偏二甲肼废水辅的活性污泥进行培养驯化，分离筛选出偏二甲肼以紫外光照、金属离子或者金属氧化物、氢氧化降解菌，再通过培养、构建、筛选，最终选取出物进行催化氧化。高效复合菌群，其对初始质量浓度＜100mg/L偏在紫外光的辐射或催化剂催化作用下，O3、[12–13]二甲肼废水的降解率＞90%。王中民等对Cl2等氧化剂的活性能够得到进一步激发，具有氧有效微生物复壮后进行了降解偏二甲肼的研究，化能力强、反应速度快、矿化效果好等优点，降[17]经过7天的反应，可以使废水中的偏二甲肼由解效果有显著的提高。清华大学的王晓晨等对140mg/L降解至13mg/L。比研究了臭氧氧化、臭氧/紫外和臭氧/真空紫外活性污泥降解法具有能耗少、安全性好、成这3种工艺对偏二甲肼废水的处理效果。实验结本低的优点，但微生物的生存与繁殖容易受制于果表明，相比于单独臭氧法，在紫外光的催化作[14]环境。研究表明：当生存环境温度低至5℃时，用下，偏二甲肼的降解率和降解速度大大提高，偏二甲肼降解菌就会进入休眠状态，而当温度高总有机碳和中间产物甲醛的去除效果也显著提高。[18]达55℃时，降解菌就会被杀死；在环境pH＜2熊磷等人在弱酸性和中性条件下以紫外诱导氯或＞13的条件下，偏二甲肼降解菌将无法适应环化法处理偏二甲肼废水，不仅克服了传统氧化法境，最终会死亡。生成强致癌物亚硝基二甲胺的缺点，而且还能有[19]2.2水生植物降解法效抑制中间产物甲醛的生成。杨宝军等研究了水生植物降解法是利用水生植物对污水中的Ni/Fe催化剂对臭氧氧化偏二甲肼的催化作用，催 邓小胜等·偏二甲肼废水处理技术进展·23·化剂中的Ni与Fe形成的尖晶石结构的铁酸盐和4新型处理技术FeNi3合金相具有良好的催化性能，使反应前后产随着废水处理技术研究的不断发展，一些新物中最具毒性的二甲基甲硝胺和甲醛的含量始终型的处理技术运用到了偏二甲肼废水的降解处理处于较低水平。中，包括低温等离子体技术、催化超临界水氧化、3.2酸性氧化电位水氧化法Fenton法和膜生物反应器处理法。酸性氧化电位水（EOW）具有较高的氧化还原4.1低温等离子体技术电位，且含有一定量的有效氯，富含活性氧和活低温等离子体化学是特殊的自由基化学，当[20]性羟基，具有较强的氧化能力。刘渊等人采用外加电压达到气体的着火电压时，气体被击穿产酸性氧化电位水处理偏二甲肼废水，研究其对偏生包括电子、各种离子、激发态的原子和自由基二甲肼的氧化降解效果。实验发现：初始含量为等强活性粒子，兼具高能电子辐射、臭氧氧化、150mg/L的偏二甲肼废水，当其与酸性氧化电位紫外光分解3种作用于一体，对于难降解的有机水体积比为1∶4，反应温度为19℃，反应1.5[25]废水有很好的处理效果。目前，有关低温等离min时，降解率达94.8%。子体技术处理偏二甲肼废水的研究还未见报道，该方法降解速度快，便于快速处理少量较低相关研究人员可以做进一步的研究。浓度的偏二甲肼废水。4.2催化超临界水氧化3.3光催化氧化法当水处于其临界点（Tc=374.3℃，pc=22.1光催化剂一般是金属氧化物或硫化物等半导MPa）以上的高温高压状态时，其物化性质会发生体材料（如TiO2、ZnO、CeO2、CdS、ZnS等），其显著变化，可以与有机物及氧气、氮气、空气和在光照条件下受激发产生高活性电子而发生氧化二氧化碳等气体以任意比例互溶，在短时间内就还原反应，具有降解速度快、反应条件温和、应能将难降解的有机物氧化成CO2、N2和H2O等无用范围广等特点。毒的小分子化合物[26–28]。[21]Kolinko利用原位傅里叶红外光谱法检测在超临界水中添加金属离子作为催化剂可以TiO2光催化气态偏二甲肼的降解产物，发现其矿降低反应工艺条件，进一步缩短反应时间。甄宝化的最终产物主要包括CO2、铵盐、硝酸盐和分勤等[29–30]分别以Cu2+和Mn2+为催化剂，HO22子氮，而N2O是该反应的重要中间产物。贾瑛等为氧化剂，进行催化超临界水氧化偏二甲肼实验，[22]人用紫外光作为激发光源，在光催化剂TiO2考察了反应温度、压力、停留时间及催化剂浓度2+存在下使用Cu、H2O2作为复合催化剂，辅以自等因素对降解效果的影响。以COD来表征反应然光，取得了较好的降解效果。的效率，结果显示COD的去除率达99.4%以上，在光催化半导体材料中通过适量的掺杂能够矿化较为彻底。[23]显著提高光催化反应活性。贾瑛等人采用贵金该方法对偏二甲肼的矿化较为彻底，但反应属Pd对ZnO进行改性，扩宽了ZnO的吸收光谱条件苛刻，在后续的研究中需继续降低反应工艺范围，在太阳光照下也能取得较好的降解效果，条件要求，以利于工程应用。对含30mg/L偏二甲肼废水的降解率达到80.5%，4.3Fenton法[31]化学需氧量（COD）去除率能达到75.7%。张光友Fenton法中由于高反应活性的羟基自由[24]等研究了催化剂浓度、反应温度、pH值和降基··OH的作用，能够氧化分解许多难于降解氧化解时间等因素对偏二甲肼废水降解率的影响，实的有机物，因而该法被广泛研究。[32]验证明不同光催化剂降解偏二甲肼废水能力的强詹华圻等利用Fenton法处理偏二甲肼废2+弱顺序为Cu/TiO2＞ZnO＞TiO2。水，以COD的去除率为检测指标，对偏二甲肼及由于pH值对半导体材料的能级结构、表面其重要的2种中间产物二甲胺、偏腙在不同pH条特性和吸附平衡有显著的影响，所以光催化氧化件下的降解效果进行了研究。实验结果表明：偏降解反应易受pH影响，同时该法对较高浓度偏二二甲肼和偏腙在pH=3的条件下降解效果最好，甲肼废水的降解效果也不明显，需做进一步研究。COD去除率分别达到91.6%和80%；而二甲胺 化学推进剂与高分子材料·24·ChemicalPropellants&PolymericMaterials2015年第13卷第3期则在pH=9的条件下降解效果最好，此时COD去中在较低浓度的偏二甲肼废水处理上，而一般小除率为88%。型试车台和发射场产生的偏二甲肼废水质量浓度[41]普通Fenton法对偏二甲肼废水的降解效果均＞1000mg/L。因此，对于高浓度偏二甲肼并不彻底，国内外对Fenton法处理偏二甲肼废水废水处理的研究还存在不足，有待进一步研究。的工艺进行了一系列改进。俄罗斯的Makhotkina同时仍没有某种单处理技术能够实现经济、安全、[33]等对Fenton体系中的催化剂进行了改进，研无毒、高效处理偏二甲肼废水。要实现上述目标，究了FeZSM–5在Fenton体系中对偏二甲肼的催笔者认为应该从以下几方面努力：化性能。实验表明，在FeZSM–5的催化作用下，①机理支撑进一步研究降解偏二甲肼的反应UDMH矿化效果有很大提高。机理，尤其是有毒产物的生成机理，以便针对性Fenton法联用紫外光照及微波辐射等工艺，地改进工艺，破坏有毒产物的生成机制，实现无也能显著提高其氧化降解能力。采用UV–Fenton毒的目标。[34]工艺处理偏二甲肼废水，在常温下，H2O2用②优化设计对各处理工艺进行优化设计，在2+量为1.5倍理论值，Fe和H2O2摩尔比为1∶10，实现高效降解的前提下，实现经济目标。初始pH=3.5左右时，经过45min反应，偏二③优势互补发挥各项偏二甲肼处理技术的优甲肼废水（400mg/L）中UDMH降解率达到99%点，联合处理偏二甲肼废水。以上，COD去除率达95.8%。而采用微波强化④技术引进引进低温等离子体技术、SBR[35]Fenton工艺处理偏二甲肼废水，在微波功率（序列间歇式活性污泥法）工艺、复合吸附剂和碳280W，H2O（268.5g/L）投加量4.0mL、pH=4.0、纳米管等污水处理领域出现的新技术、新材料，2+Fe和H2O2摩尔比1∶16时，反应8.0min，偏探索其对偏二甲肼废水处理的效果。二甲肼废水COD去除率也可达98.4%。参考文献4.4膜生物反应器处理法[1]杨蓉,刘建华,李松梅.偏二甲肼的毒理及安全防护膜生物反应器（MBR）是一种集膜分离技术与[C]//第三届环境与职业医学国际学术研讨会论文生物处理工艺于一体的新型废水处理技术，具有集,2004:268–271.占地少、抗冲击强、脱氮性好、延缓膜污染等优[2]LunnG,SansoneEB.Oxidationof1,1-dimethylc-点。因其所含降解菌浓度高，可提高处理难降解hydrazine(UDMH)inaqueoussolutionwithairandhydrogen[36]废水的效果。peroxide[J].Chemosphere,1994,29(7):1577–1590.总装推进剂分析中心对膜生物反应器处理偏[3]王力,张光友,谭世语,等.偏二甲肼污水的处理技二甲肼废水进行了探索性的研究。夏本立等[37]进术现状与发展趋势[J].导弹与航天运载技术,2006(1):38–43.行了MBR处理偏二甲肼废水效果的研究，证实该[4]郑雪玲,荆彦文,苏鹏.偏二甲肼废水处理技术的技术能有效处理低含量的偏二甲肼废水，对于含发展现状与前景[C]//中国化学会第五届全国化学量为40~50mg/L的偏二甲肼废水，其COD和偏推进剂学术会议论文集.北京:国防工业出版社,二甲肼的平均去除率分别为95%和99.4%。为提2011:464–468.高对较高浓度偏二甲肼废水的降解率和矿化能力，[5]李鑫,曾庆轩,冯长根,等.离子交换纤维对偏二甲[38–40]刘渊等人将EOW与MBR联用，采用EOW肼的吸附性能[J].过程工程学报,2006,6(1):23–对偏二甲肼含量为300mg/L的废水进行预处理27.后，调节溶液pH值，通过敞口静置将溶液中的有[6]冯清伟,曾庆轩,王建营.电去离子法处理偏二甲肼效氯挥发后用来驯化MBR中的活性污泥，稳定废水[J].火炸药学报,2007,30(6):61–63.运行后测定MBR的降解效果。结果表明，EOW–[7]苟小莉,王焕春,王煊军,等.活性炭微波改性及对偏二甲肼中氧化杂质的吸附[J].化学推进剂与高分MBR组合工艺比单独MBR对较高含量偏二甲肼子材料,2012,10(6):62–65.废水的降解和矿化效果都有了显著提高。[8]MuXiaogang,WangXuanjun,GouXiaoli,etal.Studyona5结束语newmethodfordisposingUDMHwastewaterusingactivated目前，对于偏二甲肼废水处理的研究主要集carbonfiber(ACF)adsorptiontechnology[C]//20115thInter- 邓小胜等·偏二甲肼废水处理技术进展·25·nationalConferenceonBioinformaticsandBiomedicalEngi-应用与展望[J].地下水,2013,35(2):44–46.neering.Wuhan:EngMedBiolSoc,2011,3–5.[27]RiceStevenF,SteeperRichardR.Oxidationratesofcommon[9]方智,许国根,朱光威.碳纳米管对偏二甲肼的吸附organiccompoundsinsupercriticalwater[J].HazardousMate-性能分析[J].环境工程学报,2009,3(4):703–706.rials,1998,59:261–278.[10]卜晓宇,刘祥萱.草酸改性凹凸棒土吸附偏二甲[28]郑岚,陈开勋.超(近)临界水的研究和应用现状[J].肼实验研究[J].化学推进剂与高分子材料,2013,石油化工,2012,41(6):621–629.11(1):55–58.[29]甄宝勤,葛红光,郭小华,等.超临界水氧化处理偏[11]范春华,夏本立,王煊军,等.降解偏二甲肼污水高二甲肼废水研究[J].化学工程师,2005(9):4–6.2+效菌群的构建[J].化学推进剂与高分子材料,2012,[30]郭小华,葛红光,李星彩,等.Mn催化超临界水氧10(1):82–85.化偏二甲肼[J].化工时刊,2006,20(1):36–38.[12]王中民,张光友.偏二甲肼有效微生物降解实验[31]FentonHJH.LXXIII.—Oxidationoftartaricacidinpresence条件优筛[J].中国公共卫生,2011,27(9):1213–ofiron[J].JChemSocTrans,1894,65:899–910.1214.[32]詹华圻,刘祥萱,梁剑涛,等.Fenton法降解偏二甲[13]王中民,张光友.有效微生物的复壮及降解偏二甲肼废水[J].广州化工,2010,38(10):68–69.肼的初步效果[J].中国卫生检验杂志,2013,23(7):[33]MakhotkinaOA,KuznetsovaEV,PreisSV.Catalytic1751–1752.detoxificationof1,1-dimethylhydrazineaqueoussolutions[14]张峰.偏二甲肼好氧生物降解研究[D].重庆:重庆inheterogeneousFentonsystem[J].AppliedCatalysisB:大学,2007.Environmental,2006,68(3/4):85–91.[15]曾健,徐婉琴,虞登洋,等.水生植物净化三肼污水[34]贾瑛,李毅,张秋禹.UV–Fenton方法处理偏二甲肼的研究[J].环境污染与防治,1997,19(4):17–20.废水[J].含能材料,2009,17(3):365–368.[16]杨树得,徐文忠,刘士锐,等.耐受偏二甲肼的芦苇[35]张淑娟,陈啸剑,吴婉娥,等.微波强化Fenton降变异株系的筛选[J].植物生态学报,2005,29(5):解偏二甲肼废水[J].含能材料,2013,21(4):455–781–784.459.[17]王晓晨,张彭义.真空紫外光臭氧降解偏二甲肼的[36]MoJH,LeeYH,KimJ,etal.Treatmentofdyeaqueoussolu-研究[J].环境工程学报,2009,3(1):57–61.tionsusingnanofiltrationpolyamidecompositemembranesfor[18]熊磷,王煊军,刘祥萱.紫外诱导氯化法处理偏二甲thedyewastewaterreuse[J].DyesandPigments,2008,76(2):肼废水[J].江苏环境科技,2007,20(1):37–38.429–434.[19]杨宝军,陈建平,焦天恕,等.废水中偏二甲肼在Ni/[37]夏本立,刘渊,王煊军,等.MBR处理偏二甲肼废Fe催化剂上的催化分解研究[J].分子催化,2007,水效果的影响因素[J].火炸药学报,2011,34(1):21(2):104–108.73–76.[20]刘渊,夏本立,丛继信.酸性氧化还原电位水降解偏[38]刘渊,夏本立,丛继信,等.EOW–MBR组合工艺二甲肼废水[J].含能材料,2010,18(3):359–360.处理偏二甲肼废水[J].给水排水,2010,36(增刊):[21]KolinkoPA,KozlovDV,VorontsovAV.Photocatalyticoxi-266–268.dationof1,1-dimethylhydrazinevapoursonTiO2:FTIRin[39]XiaBenli,WangLi,LiuYuan.Experimentalstudyoncom-situstudies[J].CatalysisToday,2007,122(1):178–185.binedprocessofEOWandMBRfortreatmentofUDMH[22]贾瑛,樊秉安,任向红.紫外光与自然光联合光催化wastewater[J].AdvancedMaterialsResearch,2012,343/344:处理UDMH废水[J].上海航天,2001(5):58–60.303–306.[23]贾瑛,贺亚南,梁峰豪,等.ZnO/Pd光催化降解偏二[40]ZhaoHui,WangLi,XiaBenli,etal.Treatmentofwatercon-甲肼废水[J].含能材料,2014,22(4):554–558.tainingunsymmetricaldimethylhydrazineusingelectrolyzed[24]张光友,彭清涛.光催化降解偏二甲肼废水研究oxidizingwatercombinedwithamembranebioreactor[J].[C]//中国化学会第五届全国化学推进剂学术会议FreseniusEnvironmentalBulletin,2013,22(12):3577–论文集.北京:国防工业出版社,2011:415–418.3583.[25]屈广周,李杰,梁东丽,等.低温等离子体技术处理[41]王浩,高殿森.肼类燃料污染及含肼类物质废水治难降解有机废水的研究进展[J].化工进展,2012,理方法比较[J].北方环境,2004,29(2):42–44．31(3):662–670.（下转第34页）[26]程建伟.超临界水氧化法在处理工业有机废水中的 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