GBT11060.1-2010天然气含硫化合物的测定用碘量法测定硫化氢含量.pdf 13页

'ICS75．060E24a雪中华人民共和国国家标准GB／T11060．1—2010代替GB／T11060．1—1998天然气含硫化合物的测定第1部分：用碘量法测定硫化氢含量Naturalgas--Determinationofsulfurcompound--Part1：Determinationofhydrogensulfidecontentbyiodometrictitrationmethod2010-08-09发布2010-12-01实施宰瞀粥紫瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19 前言GB／T11060．1—2010GB／T11060{(天然气含硫化合物的测定》分为以下五个部分：一第l部分：用碘量法测定硫化氢含量；——第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量；——第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量；——第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量；——第6部分：用氢解一速率计比色法测定总硫含量。本部分为GB／T11060的第1部分。本部分是对GB／T11060．1—1998《天然气中硫化氢含量的测定碘量法》的修订，代替GB／T11060．11998。本部分与GB／T11060．1—1998的主要差异是：——为了同系列标准一致，改变了标准名称}——在范围一章内增加了有关安全方面的要求；——在仪器一章内增加了5．8“医用注射器”；——将原标准5．5“自动滴定仪”改为“自动滴定仪或棕色酸式滴定管”；一一将原标准第6章“溶液的配制”合并到第4章“试剂和材料”，其他章节号作相应的变化；——将原标准第9章“分析结果的计算”改为第8章“计算”；——增加了附录B“天然气中硫化氢含量的快速测定方法”。本部分的附录A和附录B为规范性附录。本部分由全国天然气标准化技术委员会提出。本部分由全国天然气标准化技术委员会归口。本部分起草单位：西南油气田分公司天然气研究院、大庆油田工程有限公司。本部分主要起草人：罗鉴生、聂崇斌、涂振权、罗勤、黄黎明、常宏岗、张娅娜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB11060．1⋯1989、GB／T11060．11998。 天然气含硫化合物的测定第1部分：用碘量法测定硫化氢含量GB／T11060．1—20101范围本部分规定了用碘量法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。本部分适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围：0％～100％。本部分不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本部分前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其限定的适用范围。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T11060的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)GB／T13609天然气取样导则(GB／T13609—1999，eqvISO10715：1997)SY／T6277含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规程3试验原理用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。4试剂和材料4．1试验用水为蒸馏水。应符合GB／T6682规定的三级水的技术要求。4．2重铬酸钾：基准试剂。4．3硫代硫酸钠(Na。S：O。·5H。())：分析纯。4．4碘：分析纯。4．5碘化钾：分析纯。4．G可溶性淀粉：分析纯。4．7无水碳酸钠：分析纯。4．8乙酸锌[Zn(CH。c00)：·2H。03：分析纯。4．9乙醇：质量分数不低于95％，分析纯。4．10盐酸：分析纯。4．11硫酸：分析纯。4．12冰乙酸：分析纯。4．13氢氧化钾：化学纯。4．14氮气：体积分数不低于99．9％。4．15氢氧化钾溶液(200g／L)。4．16盐酸溶液(1+2)。4．17盐酸溶液(1+11)。4．18硫酸溶液(1+8)。4．19乙酸锌溶液(5g／L)：称取6g乙酸锌，溶于500mL水中。滴加一滴～二滴冰乙酸并搅动至溶液1 GB／T11060．1—2010变清亮，加入30mL乙醇，稀释至lL。4．20碘储备溶液(50g／L)：称取50g碘和150g碘化钾，溶于200mL水中，加人1mL盐酸，加水稀释至1L，储存于棕色试剂瓶中。4．21碘溶液(5g／L)：取碘储备溶液(4．20)稀释配制。4．22碘溶液(2．5g／L)：配制方法同4．21。4．23硫代硫酸钠标准储备溶液[c(Na：S：Oa)=0．1mol／L]4．23．1配制称取26g硫代硫酸钠和lg无水碳酸钠，溶于lL水中。缓缓煮沸10min，冷却，储存于棕色试剂瓶中，放置14d，倾取清液标定后使用。4．2：3．2标定称取在120℃烘至恒重的重铬酸钾0．15g，称准至0．0002g，置于500mL碘量瓶中，加入25mL水和2g碘化钾，摇动，使固体溶解后，加入20mL盐酸溶液(4．16)或硫酸溶液(4．18)。立即盖上瓶塞，轻轻摇动后，置于暗处10min。加入150mL水。用硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时，加入2mL～3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度c按式(1)计算：‘一瓦面希高×103式中：c一一硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)m⋯重铬酸钾的质量，单位为克(g)；V。——试液滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升(mL)；yz——空白滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升(mL)；49．03——M(1／6K2Cr：O，)，单位为克每摩尔(g／m01)。两次标得硫代硫酸钠溶液的浓度相差不应超过0．0002mol／L。4．24硫代硫酸钠标准溶液[c(NazszOa)一o．02mol／L]取新标定过的硫代硫酸钠标准储备溶液(4．23)，用新煮沸并冷却的水准确稀释配制。4．25硫代硫酸钠标准溶液[c(Na。S2Os)一o．01mol／L]配制方法同4．24。4．26淀粉指示液(5g／L)：称取1g可溶性淀粉，加入10mL水，搅拌下注入200mL沸水中，再微沸2min，冷却后，将清液倾入试剂瓶中备用。该溶液于使用前制备。4．27针形阀。4．28螺旋夹。4．29吸收器架：见图1。单位为毫米图1吸收器架 5仪器5．1定量管5．2稀释器5．3吸收器GB／T11060．1—2010见图2，容积及相应的尺寸见表1，量管容积需预先测定，测定方法见附录A。见图3。见图4，内附玻璃孔板，板上均匀分布有20个直径0．5mm～1mm的小孔。表1定量管的容积尺寸容积长度内径mLmm54412106514251001850100251001603025020040500250505．4湿式气体流量计：分度值0．01L，示值误差土1％。5．5自动滴定仪或棕色酸式滴定管：量管容量25mL。5．6温度计：测量范围0℃～50℃，分度值0．5℃。5．7大气压力计：测量范围80kPa106kPa，分度值0．01kPa。5．8医用注射器：5mL、i0mL、30mL、50ml。和100ml。各一支。为附录B“天然气中硫化氢含量的快速测定方法”的取样仪器。应有良好的密封性，使用前应采用称量纯水的方法对注射器的容积进行校核。图2定量管图3稀释器单位为毫米 GB／T11060．1—20106取样圈4吸收器6．1一般规定按GB／T13609执行。硫化氢剧毒，取样时的安全注意事项按SY／T6277执行。6．2试样用量硫化氢的吸收应在取样现场完成。每次试样用量的选择见表2。表2试样参考用量表单位为毫米预计的硫化氢浓度试样参考用量体积分数质量浓度％mg／m3