GBT14506.11-1993硅酸盐岩石化学分析方法氧化钾和氧化钠的测定.pdf 7页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/T14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.11一93氧化钾和氧化钠的测定Silicaterocks-Determinationofpotassiumoxideandsodiumoxide1主肠内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氧化钾和氧化钠的测定。测定范围:火焰光度法，0.5写-20%氧化钾或氧化钠。火焰原子吸收分光光度法，0.05%-8%氧化钾或氧化钠。本标准遵守GB/T14505的规定。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇火焰光度法3方法提要试样用氢氟酸、硫酸分解，制成1%的硝酸溶液，在火焰光度计上，钾用766nm钠用589nm的滤光片进行测定。试荆本法所用的水应是蒸馏水。4.1氢氟酸印1.15g/mL),4.2硫酸(1+1),4.3硝酸(1+1),4.4氧化钾标准溶液:4.4.1称取1.5829g经过500^-600℃灼烧2h的高纯氯化钾(KCl)，置于烧杯中，用水溶解，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg氧化钾。4.4.2移取20.OmL氧化钾标准溶液(4.4.1)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0ug氧化钾。4.5氧化钠标准溶液:4.5.1称取1.8859g经过500-600℃灼烧2h的高纯氯化钠(NaCD,置于烧杯中，用水溶解，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg氧化钠。4.5.2移取20.OmL氧化钠标准溶液(4.5.1).置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液国家技术监怪局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T14506.11-931mL含100.Opg氧化钠。5仪器火焰分光光度计应具有能使钾、钠激发的热能，所使用的空气和燃气压力均应始终保持稳定，使能读得稳定的读数，同时有能将钾、钠的辐射线分离开来的滤光片(钾766nm、钠589nm),6试样6.1试样粒度应小于74Km,6.2试样应在105℃预干燥2-4h,置于干燥器中.冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气千燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。了分析步驻了.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。了2试样量称取试样0.200Og,精确至0.000lg。根据试样钾、钠含量:。50o^"2%KiO,NazO用全量测定。2%-5%Ki0,Nai0分取相当于100mg试样的溶液，5肠-20%Kz0,Na,O分取相当于50mg试样的溶液进行测定。7.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。了.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。了.5测定7.5，试样的分解将试样(7-2)置于铂增竭中，用少许水润湿，加1mL硫酸(4.2),IOmL氢氟酸(4-1)，加5tnL硝酸(4-3)，加热分解直至冒白烟，取下冷却，用水冲洗柑涡内壁，再加热蒸发至白烟冒尽，取下冷却，加2mL硝酸(4.3)，加5^10mL水，温热使可溶盐类溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。了.5.2试液的分取按第7.2条将全部或分取部分溶液，置于100mL容量瓶中，补加硝酸(4.3)至为1%的酸度，用水稀释至刻度，摇匀。了.5.3测量先打开空气通路，再打开乙炔(或其他燃气)通路，然后点火，调节空气和燃气比使火焰达到所需的火焰状态，调节各旋钮使达到经试验的最佳工作条件。以工作曲线系列溶液中浓度最大的喷测，校正仪器检流计，使其读数达到一个固定值，再用水调零，然后再依次进行测定。工作曲线测定完后再做试样溶液的测定，包括空白和标准试样，记下各自的读数。在测定试液的过程中，经常用工作曲线的某一份溶液喷测，以了解读数是否有变化，如有明显变化，须重新测定全部工作曲线溶液后再继续测定。76工作曲线的绘制7.6.1工作曲线系列溶液的配制7.6.1.1氧化钾工作曲线系列溶液的配制取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.OOmL氧化钾标准溶液(4.4-2),2.00,3.00A.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.OOmL氧化钾标准溶液(4.4.1)，分别置于19免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)cs/T14506.11-93100mL容量瓶中，加2mL硝酸(4-3)，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰分光光度计上，用766nm滤光片按第7.5.3条分析步骤进行测定。7.6.12氧化钠工作曲线系列溶液的配制取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00A.00,5.00,6.00,7.00.8.00,9.00,10.OOmL氧化钠标准溶液(4-5.2),2.00,3.00A.00,5.00,6.00,7.00,9.00,9.00,10.OOmL氧化钠标准溶液(4.5.1)分别置于100mL容量瓶中，加2mL硝酸(4-3)，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰分光光度计上，用589nm滤光片按第7.5.3条分析步骤进行测定。7.6.2绘制工作曲线以工作曲线系列每一溶液的氧化钾或氧化钠量为横坐标，其相应的检流计读数为纵坐标，绘制工作曲线。7.7根据测得的空白和每一个试样溶液的读数，从工作曲线上查得其相应的氧化钾或氧化钠量。分析结果的计算按式(1)计算氧化钾或氧化钠的含量:(M,-M,)·Vx10-6K,O,Na2O(%)二X100·。”。⋯“。“.“·”。”。”。(1)m·V,式中:m,—从工作曲线上查得试样溶液的氧化钾或氧化钠量,Wg;。。—从工作曲线上查得试样空白溶液的氧化钾或氧化钠量，Fig;V—试样溶液总体积，mL;m—试样量，9;V,—分取试样溶液体积,mL,8.2分析结果表示至小数点后第二位。9精密度精密度表组分水平范围，%重复性r再现性RK,O0.16-7.52r=0.0456+0.0374mR=0.0671+0.0522mNa,O0.06-7.27r=0.1247m"""R=O.0401+0.0624m本精密度数据是在1988-1989年，由七个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。第二篇火焰原子吸收分光光度法10方法提要试样用硫酸、氢氟酸分解，制成1%的硝酸溶液，于原子吸收分光光度计上，在空气一乙炔火焰中原子化，用直接测定法测量钾766.5nm，钠589.6nm的原子吸收。11试荆本法所用的水应是蒸馏水。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Ga/T14506.11-9311.1氢氟酸(pl.15g/mL),11.2硫酸(1+1),11.3硝酸(1+1)<11.4氧化钾标准溶液:11.4.，称取1.5829g经过500-600℃灼烧2h的高纯氯化钾(KCl，置于烧杯中，用水溶解，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg氧化钾。11.4.2移取20.OmL氧化钾标准溶液(11.4.1),置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Opg氧化钾。11-5氧化钠标准溶液:11.5.1称取1.8859g经过500^.600℃灼烧2h的高纯氯化钠(NaCI),置于烧杯中，用水溶解，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg氧化钠。11-5.2移取20.OmL氧化钠标准溶液(11.5.1),置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Opg氧化钠。12仪器原子吸收分光光度计，配有钾、钠空心阴极灯，空气一乙炔预混合然烧器，打印机或记录仪。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标:12.1检出限:在与最终测量试样溶液的基体相一致的溶液中，钾、钠的检出限应分别小于。.6pg/mL和0.4pg/mL,12.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度变化量)与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7.12.3最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%;浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.500013试样13.1试样粒度应小于74pm,13.2试样应在105"C预千燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。13.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。月通.口.分析步软月月.﹃.测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。14.2试样量称取0.200Og试样，精确至0.000lg。根据试样氧化钾、氧化钠含量;0.05%一0.5肠K,O,Na,O用全量200mg试样的溶液;0.5%-10oK,O,NaiO分取相当于100mg试样的溶液，loo-20oKi0,Na20分取相当于50mg试样的溶液;200~3%KpO,Na,O分取相当于25mg试样的溶液=300^"5%Kz0,Na刃分取相当于20mg试样的溶液;5%-80oK刃,Na,O分取相当于10mg试样的溶液进行测定。14.3空白试验‘随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。14.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.11-9314.5测定14.5.1试样的分解按第14.2条称取试样，置于铂增涡中，用水润湿，加1mL硫酸(11.2),1OmL氢氟酸(11.1)，低温加热分解，待冒浓厚白烟，取下冷却，用水冲洗增涡内壁，再加热至硫酸烟冒尽，取下冷却，加2mL硝酸(11.3),5-lOmL水，加热使可溶盐类溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注:如需用此溶液测定碑，则在分解试样时温度不能太高，时间也不能太长，以免磷的损失.14-5.2试液的分取按第14.2条将全部或分取部分溶液于100mL容量瓶中，补加硝酸(11.3)至1%的酸度，用水稀释至刻度，摇匀。14-5.3测量吸光度在原子吸收分光光度计上，调节波长钾为766.5nm，钠为589.Onm，光谱带宽为0.7-1.3nm，点燃空气一乙炔火焰，用水调零，分别测量钾、钠的吸光度。先用工作曲线系列溶液中浓度最大的喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷测钾或钠工作曲线系列溶液和待测试样溶液(包括空白与标准试样)。喷测溶液时均以水调零，每一溶液至少喷测两次，记下获得的稳定读数，求得各自的平均吸光度。在喷测试样溶液的过程中，须经常喷测工作曲线系列溶液中的某一份，以了解仪器工作情况是否有变化，如果该溶液的读数有明显变化，则须重新喷测全部工作曲线系列溶液后再继续测量。14.6工作曲线的绘制14.6.1氧化钾一氧化钠混合工作曲线系列溶液的配制(用时现配)取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.OOmL氧化钾标准溶液(11-4.2)和。，00,0.50,1.00,2.00,3.00A.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.OOmL氧化钠标准溶液(11.5.2)，分别置于一系列100mL容量瓶中，各加入2mL硝酸(11.3)，用水稀释至刻度，摇匀。注:当试样中钾、钠含量相差超过5倍时，应按试样中钾、钠比例配制相应的氧化钾一氧化钠混合工作曲线系列溶液。14.6.2绘制工作曲线以工作曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为氧化钾或氧化钠工作曲线系列溶液的净吸光度，以氧化钾或氧化钠的浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.14.7将试样溶液的平均吸光度和随同试样的空白溶液平均吸光度，从工作曲线上分别查出试样溶液和试样空白溶液中氧化钾或氧化钠的量。15分析结果的计算15.1按式(2)计算氧化钾或氧化钠的含量:(}}-ma)·VX10-sK2O,Na2O(0o)二X100”。”。⋯”。....··⋯⋯(2)m·V,式中:，1—从工作曲线上查得试样溶液的氧化钾或氧化钠量小9;。。—从工作曲线上查得试样空白溶液的氧化钾或氧化钠量>KB;V—试样溶液总体积，mL;二—试样量，9;V,—分取试样溶液体积,ML,15.2分析结果表示至小数点后第二位。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.11-9316精密度精密度表组分水平范围，%重复性，再现性RK200.14^-7.53r=0.0477+0.0322mR=O.0737+0.0463mNB,O0.05--7.24r=0.0943m0"""R=0.1276m"""本精密度数据是在1988-1989年，由七个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人张宗纯、颜茂弘、平锡康。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'