GBT14506.14-1993硅酸盐岩石化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量.pdf 0页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/"r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.14-93重铬酸钾容量法测定氧化亚铁tSilicaterocks-Determinationofferrousoxidecontent-Pot-iamdichr-ntevolm-tricmethod主肠内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氧化亚铁的测定。测定范围:>0.5%氧化亚铁。本标准遵守GB/T14505的规定。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量方法提要试样用氢氟酸、硫酸分解。溶液中剩余的氟加入硼酸络合之。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用基准重铬酸钾溶液滴定。4试荆所用的水应该是新煮开放冷后的燕馏水。4.1氢氟酸(pl.15g/mL),4.2硫酸(p1.84g/mL),4.3硫酸(1+1),4.4硫酸(5+95),4.5磷酸(p1.69g/mL),4.6饱和硼酸溶液。4.7磷、硫混合酸:150mL硫酸(4.2)慢慢地倒入700mL水中，冷却，加入150mL磷酸(4.5),搅匀。4.8硫酸亚铁按溶液:c(FeS04·(NH4)2S0,·6Hi0)=0.005Omol/L,0.98g硫酸亚铁按溶解在硫酸(4-4)中，再加硫酸(4.4)至500mL,搅匀。4.9重铬酸钾基准滴定溶液:c(K,Cri0,)=0.002319mo1/L,称取0.6825g预先在150℃干燥2h的基准重铬酸钾(K,Cr,O,),溶解于水中，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg氧化亚铁。4.10二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%):0.5g二苯胺磺酸钠溶解在100mL水中，加1-2滴硫酸(4.3),贮于棕色瓶中，若颜色变绿则不能使用。国家技术监仔局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.14一935试样5.1单独测定亚铁，试样粒度应小于149jAm。全分析，则用同一试样，不另外制样。5.2应取空气干燥试样，在称样的同时进行吸附水的测定，最终以千态计算结果。6分析步骤6.，测量数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。6.2试样量根据试样氧化亚铁含量:0.5%一2%FeO称取。500Og试样;300-5%FeO称取。.250Og试样;5%一100oFeO称取0.200Og试样;大于10%FeO称取0.100Og试样，都精确至0.100Oga6.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。65测定6.5.1试样的分解和滴定将试样(6.2)置于铂柑祸中，用水润湿，加人5mL氢氟酸(4-1)，再加lOmL近沸的硫酸(4-3)，盖上铂柑竭盖，放在预先预热的电炉上，加热煮沸10min，取下，立即将增涡放入预先盛有200mL含有25mL饱和硼酸溶液(4-6)的新煮沸冷却的水中.加人15mL磷、硫混合酸(4.7),2滴二苯胺磺酸钠指示剂(4.10)，用重铬酸钾基准滴定溶液(4-9)滴定至稳定的紫色为终点。6.5.2空白值的测定6.5-2.1向随同试样空白加入5.OOmL硫酸亚铁按溶液(4.8),15mL磷、硫混合酸(4.7)，加水至约100mL，加2滴二苯胺磺酸钠指示剂(4.10)，用重铬酸钾基准滴定溶液(4-9)滴定至紫色为终点。记下读数(V,),6.5-2-2再加人5.OOmL硫酸亚铁按溶液(4-8)，用重铬酸钾基准滴定溶液(4-9)滴定至紫色为终点。记下读数为(v:)。6.5-2.3按式(1)计算空白消耗重铬酸钾基准滴定溶液体积(VO.Va=V,-v}(1)了分析结果的计算7.1按式(2)计算氧化亚铁的含量FeO(%)=(V二Va)TX10-X100X100(2)100-A式中:V—滴定试样溶液消耗重铬酸钾基准滴定溶液体积，mL;Vo—滴定试样空白消耗重铬酸钾基准滴定溶液体积，mL;T—重铬酸钾基准滴定溶液对氧化亚铁的滴定度，mg/mL;，—试样量，9;A—试样吸附水的百分含量。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T14506.14一937.2分析结果表示至小数点后第二位。8精密度精密度表水平范围，%重复性r再现性R0.1813.39r=0.0438十0.0238-R=O.1189十0.0810m本精密度数据是在19881989年，由九个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人张宗纯、颜茂弘。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'