GBT14506.15-2010硅酸盐岩石化学分析方法锂量测定.pdf 6页

'ICS73．080D53a园中华人民共和国国家标准GB／T14506．15—2010代替GB／T14505．15—1993硅酸盐岩石化学分析方法2010-II-10发布第15部分：锂量测定Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks——Part15：Determinationoflithiumcontent2011-02-01实施中华人民共和国国塞质量监督检验检疫总局考右中国国家标准化管理委员会仅111 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖昌GB／T14506．15—2010GB／T14506<(硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：——第1部分：吸附水量测定；——第2部分：化合水量测定；——第3部分：二氧化硅量测定；——第4部分：三氧化二铝量测定；——第5部分：总铁量测定；——第6部分：氧化钙量测定；——第7部分：氧化镁量测定；——第8部分：二氧化钛量测定；——第9部分：五氧化二磷量测定；——第10部分：氧化锰量测定；——第11部分：氧化钾和氧化钠量测定；——第12部分：氟量测定；——第13部分：硫量测定；——第14部分：氧化亚铁量测定；——第15部分：锂量测定；——第16部分：铷量测定；——第17部分：锶量测定；——第18部分：铜量测定；——第19部分：铅量测定；——第20部分：锌量测定；——第21部分：镍和钻量测定；——第22部分：钒量测定；——第23部分：铬量测定；——第24部分：镉量测定；——第25部分：钼和钨量测定；——第26部分：钴量测定；——第27部分：镍量测定；——第28部分：16个主次成分量测定；——第29部分：稀土等22个元素量测定；——第30部分：44个元素量测定。本部分为GB／T14506的第15部分。本部分代替GB／T14505．15—1993《硅酸盐岩石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定锂量》。本部分与GB／T14506．15—1993相比主要变化如下：——增加了规范性引用文件；——增加了警示、警告内容。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 www.bzfxw.comGB／T14506．15—2010Ⅱ本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草单位：黑龙江省地质矿产测试应用研究所、国家地质实验测试中心。本部分主要起草人：潘河、李亚、王苏明。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T14506．15—1993。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载硅酸盐岩石化学分析方法第15部分：锂量测定GB／T14506．15—2010警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中锂量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中锂量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中锂量的测定。测定范围：5pg／g～250p-g／g的锂量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T14506．1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定3原理试料用硫酸、氢氟酸加热分解，制成2％硫酸溶液，以钾盐为电离缓冲剂，在原子吸收分光光度计上，于波长670．8nm处，在空气一乙炔火焰中测量锂的吸光度，计算锂量。4试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。4．1硫酸(p1．84g／mL)。警告——不当的稀释易发生危险14．2硫酸(1+1)。警告——不当的稀释易发生危险14．3氢氟酸(p1．15g／mL)。警告——氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4．4钾盐溶液：称取22．31g硫酸钾(K：SO．)溶解于适量水中，用水稀释至500mL，摇匀。此溶液1mL含20mg钾。4．5锂标准溶液：a)锂标准储备溶液(1．00mg／mL)：称取2．6618g预先经110℃烘2h并在干燥器中冷却的超纯碳酸锂(Li。CO。)于400mL烧杯中，加水200mL，盖上表面皿，慢慢加入少量硫酸(4．1)使其溶解，溶解完全后，煮沸除去二氧化碳，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；b)锂标准工作溶液(50．0“g／mL)：分取25．0mL锂标准溶液[4．5a)3于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50．0”g锂。5仪器5．1原子吸收分光光度计，配有锂空心阴极灯。1 www.bzfxw.comGB／T14506．15—20105．2天平：三级，感量0．1mg。G试样6．1试样粒径应小于74”m。G．2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。G．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB／T14506．1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。7分析步骤7．1测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。7．2试料量称取0．5g试料，精确至0．1mg。7．3空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。7．4验证试验随同试料分析同类型的标准物质。7．5测定7．5．1试料的分解将试料(7．2)置于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加1mL硫酸(4．2)、10mL～15mL氢氟酸(4．3)，置于电热板上加热分解，蒸干(若样品分解不完全，可在未蒸干前补加氢氟酸继续蒸干)。取下冷却，向坩埚中加2mL硫酸(4．2)、10mL～15mL水，加热溶解残渣，冷却，移入已盛有5mL钾盐溶液(4．4)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。与校准溶液系列同时测量。注：如果含量超过校准曲线，可吸取部分清液至另一容量瓶中，补加适量硫酸(4．2)与钾盐溶液(4．4)，用水稀释至刻度，摇匀，继续测量。也可用空白试验溶液(7．3)稀释后测量。7．5．2校准溶液系列的配制取0mL、0．20mL、0．50mL、1．00mL、1．50mL、2．00mL、2．50mL锂标准溶液[4．5b)]于一系列已盛有2mL硫酸(4．2)和5mL钾盐溶液(4．4)的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7．6吸光度测量警告——应按照原子吸收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空气一乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。在原子吸收分光光度计上，调节波长为670．8nm，光谱带宽为1．4nm，点燃空气一乙炔火焰，用水调零，测量锂的吸光度。先用校准溶液系列中浓度最大的喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序，依次测定锂校准溶液系列、空白溶液和待测试料溶液(包括标准物质溶液)的吸光度。7．7校准曲线绘制以锂校准溶液系列的浓度为横坐标，测量吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的锂量。8结果计算计算结果以质量分数w(Li)计，数值以“g／g表示，按下式计算锂量。tc．(Li)一生二＆!!W／,2 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．15—2010式中：p——从校准曲线上查得的试料溶液中锂的浓度，单位为微克每毫升(pg／mL)；冈——从校准曲线上查得的试料空白溶液中锂的浓度，单位为微克每毫升(pg／mL)；y——试料溶液体积，单位为毫升(mL)；m——试料量，单位为克(g)。分析结果表示至小数点后第一位。9精密度硅酸盐岩石中锂量测定结果的精密度见表1。表1精密度单位为微克每克I成分水平范匿m{重复性限，再现性限RLi9．3～130．5r端0．602m。”R=I．303+0．0909m注：本精密度数据是由6个实验室对9个水平的试料进行实验确定的。'