GBT14506.17-2010硅酸盐岩石化学分析方法锶量测定.pdf 6页

'ICS73．080D53a亘中华人民共和国国家标准GB／T14506．17—2010代替GB／T14506．17—1993硅酸盐岩石化学分析方法2010-II-10发布第17部分：锶量测定Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks——Part17：Determinationofstrontiumcontent2011-02-01实施宰瞀擞紫瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖罱GB／T14506．17—2010GB／T14506{(硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：——第1部分：吸附水量测定；——第2部分：化合水量测定；——第3部分：二氧化硅量测定；——第4部分：三氧化二铝量测定；——第5部分：总铁量测定；——第6部分：氧化钙量测定；——第7部分：氧化镁量测定；——第8部分：二氧化钛量测定；——第9部分：五氧化二磷量测定；——第10部分：氧化锰量测定；——第11部分：氧化钾和氧化钠量测定；——第12部分：氟量测定；——第13部分：硫量测定；——第14部分：氧化亚铁量测定；——第15部分：锂量测定；——第16部分：铷量测定；——第17部分：锶量测定；——第18部分：铜量测定；——第19部分：铅量测定；——第20部分：锌量测定；——第21部分：镍和钴量测定；——第22部分：钒量测定；——第23部分：铬量测定；——第24部分：镉量测定；——第25部分：钼和钨量测定；——第26部分：钴量测定；——第27部分：镍量测定；——第28部分：16个主次成分量测定；——第29部分：稀土等22个元素量测定；——第30部分：44个元素量测定。本部分为GB／T14506的第17部分。本部分代替GB／T14506．17—1993《硅酸盐岩石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定锶量》。本部分与GB／T14506．17—1993相比主要变化如下：——增加了每个标准开头警告的内容；——增加了警示、警告内容。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 www.bzfxw.comGe／T14506．17—2010Ⅱ本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草单位：黑龙江省地质矿产测试应用研究所。本部分主要起草人：葛艳梅、潘河、刘代敏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为；——GB／T14506．17—1993。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载硅酸盐岩石化学分析方法第17部分：锶量测定GB／T14506．17—2010警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中锶量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中锶量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中锶量的测定。测定范围：10“g／g～1000}tg／g的锶量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T14506．1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定3原理试料用氢氧化钠、碳酸钠熔融分解，滤出碳酸锶沉淀，制成2％硝酸溶液，以镧为释放剂，在原子吸收分光光度计上，于波长460．7nm处，在富燃的空气一乙炔火焰中测量锶的吸光度，计算锶量。4试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。4．1氢氧化钠(颗粒状固体)。4．2无水碳酸钠(粉状固体)。4．3碳酸钠溶液(20g／L)。4．4盐酸(p1．19g／mL)。4．5盐酸(1+4)。4．6硝酸(p1．42g／mL)。4．7硝酸镧溶液：称取31．2g硝酸镧[-La(NO。)。·6Hz0]溶解于水中。此溶液1mL含100．0“g镧。4．8EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液(10％)。4．9锶标准溶液a)锶标准储备溶液(1．00mg／mL)：准确称取0．8424g预先经110℃烘2h并在干燥器中冷却的光谱纯碳酸锶(SrCO。)于400mL烧杯中，加水100mL，加盖表面皿，慢慢加入少量盐酸(4．4)使其溶饵，溶解完全后，煮沸除去二氧化碳，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；b)锶标准工作溶液(100．0btg／mL)：分取25．0mL锶标准溶液[4．9a)3于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。I www.bzfxw.comCB／T14506．17—20105仪器5．1原子吸收分光光度计，配有锶空心阴极灯。5．2天平：三级，感量0．1mg。6试样6．1试样粒径应小于74“m。6．2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。6．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB／T14506．1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。7分析步骤7．1测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。7．2试料量称取0．5g试料，精确至0．1mg。7．3空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7．4验证试验随同试料分析同类型的标准物质。7．5测定7．5．1试料的分解将试料(7．2)置于镍坩埚中，加入4g氢氧化钠(4．1)与1g无水碳酸钠(4．2)，盖上坩埚盖，放人马弗炉中，升温至700℃，熔融20min，取出冷却。7．5．2碳酸锶沉淀的分离将坩埚连同盖子放人150mL烧杯中，加50mL水，加热提取熔块，洗出坩埚与坩埚盖，稀释体积至约80mL，用慢速滤纸过滤。用碳酸钠溶液(4．3)洗烧杯和沉淀各4次--5次，水洗1次，弃去滤液与洗液。用盐酸(4．5)将沉淀溶解于原烧杯中，用水洗滤纸至无色。7．5．3试料溶液的制备将溶液(7．5．2)加热蒸干，加1mL硝酸(4．6)，温热溶解盐类，用水稀释至约20mL，加入5mL硝酸镧溶液(4．7)和1mLEDTA溶液(4．8)，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。与校准溶液系列同时测量。注1：EDTA在酸性溶液中，放置2d～3d后，可能有结晶析出，并不影响测定。但最好在加入EDTA的当天完成测定。注2：如果含量超过校准曲线，可吸取部分溶液至另一容量瓶中，补加适量硝酸(4．6)、硝酸镧溶液(4．7)和EDTA溶液(4．8)，用水稀释至刻度，播匀，继续测量。也可用空白试验溶液(7．3)稀释后测量。7．5．4校准溶液系列的配制取0mL、0．25mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL锶标准溶液[4．9b)]于一系列50mL容量瓶中，加入1mL硝酸(4．6)、5mL硝酸镧溶液(4．7)和1mLEDTA溶液(4．8)，用水稀释至刻度，摇匀。7．6吸光度测量警告——应按照原子吸收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。2 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．仃一2010在原子吸收分光光度计上，调节波长为460．7nm，光谱带宽为1．4p_m，以富燃的空气一乙炔火焰，用水调零，测量锶的吸光度。先用校准溶液系列中浓度最大的喷测，并调节燃烧器的位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序，依次喷测锶校准溶液系列、空白溶液和待测试料溶液(包括标准物质溶液)的吸光度。7．7校准曲线绘制以锶校准溶液系列的浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上分别查得相应的锶量。8结果计算计算结果以质量分数w(Sr)计，数值以}tg／g表示，按下式计算锶量。"(sr)：垒二￡!!Ym式中：p——从校准曲线上查得的试料溶液中锶的浓度，单位为微克每毫升(／-g／mL)；卢。——从校准曲线上查得的试料空白溶液中锶的浓度，单位为微克每毫升(Pg／mL)V——试料溶液体积，单位为毫升(mL)；m——试料量，单位为克(g)。分析结果表示至小数点后第一位。9精密度硅酸盐岩石中锶量测定结果的精密度见表1。表1精密度单位为微克每克成分}水平范围研重复性限r再现性限Rsr57．1～10907-=7．821+0．0848mR一23．436+0．223m注：本精密度数据是由6个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。'