GBT14506.13-1993硅酸盐岩石化学分析方法燃烧碘量法测定硫量.pdf 5页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/T14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.13-93燃烧碘里法测定硫tSilicaterocks-Determinationofsulfurcontent-Combustiontodometricmethod1主肠内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中硫的测定。测定范围:。01%-I%硫。本标准遵守GB/T14505的规定。引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量3方法提要试样与氧化铜混合后，在高温管炉(1250-1350"C)氧气流中灼烧，使各种形态的硫转化成二氧化硫气体逸出，用含有淀粉指示剂的稀盐酸溶液吸收，以含有碘化钾的碘酸钾标准滴定溶液滴定。4试剂‘4.1氢氧化钠。4.2硫酸(pl.84g/mL),4-3硫酸(1+20),4.4盐酸(pl.19g/mL),4-5盐酸Cc(HCD=1mol/LJ,4.6无水氯化钙。4.7碘化钾。4.8碘化钾溶液(4%).4.9硫酸铜溶液(5%)>4.10高锰酸钾溶液(500)04.11线状氧化铜(含硫量<。.001%).4.12碘酸钾标准滴定溶液:4.12.1碘酸钾标准滴定溶液c(1(103)=0.001040mo1/L,称取0.2225g益先在105℃干燥2h的碘酸钾(KIO,),溶解在含有1g碘化钾(4.7)及1g氢氧化钠(4-1)的水中，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。国家技术监仔局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T14506.13一934.12.2碘酸钾标准滴定溶液c(KIO,)二0.0005196mol/L,称取0.1112g预先在105℃干燥2h的碘酸钾(KIO,),溶解在含有lg碘化钾(4.7)及1g氢氧化钠(4.1)的水中，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注:嫉烧法中所得到气体混有三氧化硫烟界，不被吸收而挥发损失，或由于被吸附而不与侧定系统进行反应，因而不能进行化学计量计算，另外由于气体箱送过程中的吸附损失使结果偏低，所以必须用含硫量与组成和试样相近的标准试样进行标定，由其求得滴定度计算试样的含硫量。4.12.3碘酸钾标准溶液的标定称取和分析试样成分和含硫量相近的标准试样三份，按7.5.2条分析步骤进行，根据含硫量，大于。.1%的用碘酸钾标准溶液(4.12.1)滴定，小于0.1%的用碘酸钾标准溶液(4.12.2)滴定。4.12.4碘酸钾标准溶液对硫的滴定度按式(1)计算:_ST=二。.o.“二。二。··.···········⋯⋯。二。二。二。二。“.(1)V-Vu式中:T—碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度，mg/mL;S—称取标准试样中含硫量，mg;V-滴定标准试样消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,mL;Vo—滴定试样空白消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL,4.13吸收液:。.5g淀粉用少量水调成糊状，搅拌下加入100mL沸水，煮沸2min，取下冷却，加5mL盐酸(4-4)，加水至1OOOmL,5仪器5.1定硫仪装置:定硫仪装置图1-撤烧炉;2一干操塔(内装无水固体抓化钙);3-洗气瓶(内装5%高锰酸钾溶液)，4-洗气瓶(内装5绒硫馥锅溶液)15-氧气瓶;6-滴定管a7一吸收杯(内装吸收液)5.2瓷舟:经1000℃灼烧后使用。6试样6.1试样粒度应小于74km,5吕免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.13一936.2试样应在105℃预干操2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。7分析步骤7.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^-4次测定。7.2试样量根据试样含硫量:0.01%一。.05%S称取lg试样，0.05%一0.1%S称取。.5g试样〔使用(4-12-2)碘酸钾标准滴定溶液滴定〕;0.1%一。.2ooS称取。.5g试样，0.2%^-0.5%S称取0.2g试样;0.5%"rloos称取。.lg试样〔使用(4.12.1)碘酸钾标准滴定溶液滴定〕进行测定，都精确至0.0001g,了.3空白试验随同试样进行三份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5测定7.5.1准备在吸收瓶内加入吸收液(4-13),滴定管充满所需用的碘酸钾标准滴定溶液(4.12.1)或(4-12-2)，将管炉升温至1250^-1350`C，打开钢瓶让气流通过整个测定系统，控制其流量为每秒通过吸收瓶2-3个气泡，再逐段检查其密封情况，当确信其不漏气后，从滴定管向吸收器滴人碘酸钾标准滴定溶液至得到稳定的蓝色。7.5.2空白试验向瓷舟加入。.5g氧化铜(4.11)，取下燃烧管端橡皮塞，将瓷舟放入管内，再用镍铬丝钩把瓷舟推入高温区，立即塞紧塞子，使气体通过吸收器，待吸收液退色时，立即从滴定管加入碘酸钾标准滴定溶液，直至保持稳定的蓝色，记下读数。7.5.3测量按第7.2条称取试样置于瓷舟中，加入。.5g氧化铜(4.11)，以下按第7.5.2条分析步骤进行。注:一般测定3~4次后，应更换新的吸收液.以保证终点变化敏锐、清晰.8分析结果的计算8.，按式(2)计算硫的含量:S(YO)-.(V-Vo)m"TX10-"X100...·一········一:(:，式中:V—试样消耗碘酸钾标准滴定溶液体积，mL;Vo—试样空白消耗碘酸钾标准滴定溶液体积，mL;T—碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度，mg/mL;m—试样量，9。8-2分析结果表示至小数点后第三位。9精密度免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.13一93精密度表水平范围，%重复性r再现性R0.005^-0.38r=0.0313-"""R=0.0578m0"0"本精密度数据是在1988^-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人张宗纯、颜茂弘。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'