GBT14506.12-1993硅酸盐岩石化学分析方法离子选择性电极法测定氟量.pdf 4页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/"r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.12-93离子选择性电极法测定氛tSilicaterocks-Determinationoffluorinecontent-Ionselectiveelectrodemethod1主肠内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氟的测定。测定范围:。.020o-20a氟。本标准遵守GB/T14505的规定。2弓1用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3方法提要试样用碱熔，水提取分离大部分金属离子，在pH为6-8的柠檬酸钠介质中，以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在离子计上测量溶液的电位差。4试荆4.1过氧化钠。424.3氢氧化钠.乙醇。确月，.，乙醇(1+1),浦‘q︺…硝酸(1+1),月润b勺氢氧化钾溶液(1000),月7﹃..柠檬酸钠缓冲溶液〔c(Na,C,H,O,"2Hi0)二lmol/L),2948柠檬酸钠溶解在900mL水中，加lOmL硝酸(4-5)，加水至1OOOmL,pH为6.5士0.1.4.8氟标准溶液:4.8.1称取2.210lg预先在105℃千燥2h的优级纯氟化钠(NaF),置于塑料烧杯中，用水溶解，移入1OOOmL容量瓶中，立即用水稀释至刻度，摇匀。迅速转人干的塑料瓶中保存。此溶液1mL含1.OOmg氟。4.8.2移取20.OmL氟标准溶液(4.8.1),置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。转入干的塑料瓶中保存，此溶液1mL含100.Opg氟。4.8.3移取10.OmL氟标准溶液(4.8.2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干塑料国家技术监怪局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T1450612一93瓶中保存。此溶液1mL含10.Opg氟。(用时现配)。4.9酚红指示剂(0.5%):0.5g酚红指示剂溶于100mL乙醇(4.4)中。5仪器5.1氟化翎指示电极:使用前用水浸泡半天，使电极活化。用完后用水洗净，干保存。5.2甘汞参比电极:使用时以饱和氯化钾充满内外套管，并在水中浸泡几小时，测定前用空白溶液浸泡半小时。5.3离子计或pH计:使用前按使用说明书预热和调整。5.4电磁搅拌器。6试样6.1试样粒度应小于74pm,6.2试样应在105℃预千燥2-4h，置于千燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。了分析步骤7，测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。了.2试样量称取。500Og试样，精确至。.0001g。根据氟的含量:<0.5%氟分取相当于100mg试样的溶液;0.5%-l%氟分取相当于50mg试样的溶液;1%-2%氟分取相当于25mg试样的溶液进行测定。了3空白试验随同试样进行三份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5测定了.5.1试样的分解将试样(7.2)置于预先加人2g过氧化钠(4.1)的镍增锅中，混匀，加3g氢氧化钠(4.2),盖上增祸盖，放入已升温至650℃的高温炉中熔融1Omin，取出冷却。放入200mL烧杯中，用50mL热水浸取，作用完后，洗出增祸与增锅盖，加几滴乙醇(4-3)，加热煮沸3^-5min，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注:为了控制溶液离子强度一致，所加人的各种试剂应定量称准加入.7.5.2测定溶液的准备按第7.2条移取经过滤或澄清的溶液(7.5.1)于50mL容量瓶中，加5.OmL柠檬酸钠溶液(4.7),摇匀。加2滴酚红指示剂(4.9)，用硝酸(4-5)中和至由红变黄色，补加10.OmL柠檬酸钠溶液(4-7)，用水稀释至刻度，摇匀。注:由于氟含量高低不一，分取溶液体积也就不一致，为此不足部分应补加空白溶液使体积相同.7.5.3测量将溶液(7-5-2)倒人50mL烧杯中，插入指示电极与参比电极，接好离子计.开动搅拌器，4min后读取电位值。注:①为了得到准确结果，先快速初测一遍，记下读数，然后由低浓度到高浓度的顺序，标准溶液与试样溶液穿擂排列依次进行测量.免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T14506.12一93②电极响应时间与氟含量有关，随着浓度减低，响应时间随之增加，一般讲氛的浓度。(F)-1X10-"mol/L氟在4min内可基本稳定。了.6工作曲线的绘制取0.00,0.10,0.50,1.00,5.00,10.OOmL氟标准溶液(4.8.3)和5.00,7.00,10.OOmL氨标准溶液(4.8.2)，分别置于50mL容量瓶中，加人与分取试祥溶液相同体积的空白溶液，以下按第7.5.2条和第7.5.3条分析步骤进行，在半对数坐标纸上，以浓度为横坐标，电位值(mV)为纵坐标，绘制工作曲线，并从中查得试样溶液中氟的量。分析结果的计算按下式计算氟的含量:沉1.VX10-0F(%)=X100式中:，1—从工作曲线上查得试样溶液的氟量,Jag;V—试样溶液总体积,mL;m—试样量，9;V,—分取试样溶液体积，mL,8.2分析结果表示至小数点后第二位。精密度精密度表水平范围,%重复性r再现性R0.10-0.24r=0.0032+0.0990mR=O.0078+0.0896m本精密度数据是在1988-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人张宗纯、颜茂弘。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'