GBT14506.20-1993硅酸盐岩石化学分析方法锌的测定.pdf 8页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/"r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.20-93锌的测定Silicaterocks-Determinationofzinc1主两内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中锌的测定。测定范围:氢氧化按一氯化按底液极谱法，25pg/g以上的锌。乙二胺底液极谱法，20^-2OOOpg/g锌。火焰原子吸收分光光度法，5^-200Kg/g锌。本标准遵守GB/T14505的规定。引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇氮级化按一抓化按底液极谱法方法提要试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，加入少量高氯酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸和硝酸。然后在3mol/L氢氧化钱-lmol/L氯化按溶液中，用示波极谱仪导数部分测定锌的还原波。峰电位约为一1.39V(对饱和甘汞电极)。能测定5pg/25mL以上的锌。在测定条件下，当25mL体积中含有lOlag锌，分别加入50mg三氧化二铁，501,g镍、钒、铅，5pg铬、钻时，均不影响锌的测定。用二次导数测定时，允许钻存在量提高至lops,钻量再高时，两波相互影响。4试荆4.14.2盐酸(pi.19g/mL)，优级纯。4.3盐酸(1+l)，优级纯。钊硝酸(pl.42g/mL)，优级纯.45氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。高氯酸(pl.67g/mL)，优级纯。4.6氢氧化按Cc(NH,OH)二7.5mol/L〕一氯化按(c(NH,CI=2.5mol/L)-亚硫酸钠(2.5%)混合底液:称取67g氯化按及12.5g无水亚硫酸钠，置于600mL烧杯中，加入约150mL水，溶解后，加人262mL氢氧化按(p0.88g/mL，优级纯)，用水稀释至500mL,搅匀。转人干燥的塑料瓶中备用。注:氢氧化钱常贮于玻璃容器中，随贮存时间之增长含锌量也增加，对测定徽量锌不利，应预先进行空白试验，如不符合要求时，则应先精制后再配制混合底液。具体手续如下:将1OOOmL氢氧化按(p0.88g/mL)倾入洁净的容国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.20-93器中(或用干澡器代替).放入一个盛有500.L水的塑料烧杯，加盖密封,24h后，氢载化按浓度约达1+1,然后加入67g抓化按及12.5g无水亚硫酸钠，搅拌使溶解。此时总体积约为560mL。转入干操的塑料瓶中备用。4.7铁溶液:称取1.000Og光谱纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加入5mL盐酸(4.1)，加热溶解后，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1Omg三氧化二铁。4.8锌标准溶液4.8.1称取0.100娘高纯金属锌(预先用1十9盐酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风千后备用)，置于150mL烧杯中，加入lOmL盐酸(4.1),盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移去，将溶液移入1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Opg锌。4.8.2移取25.OmL锌标准溶液(4.8.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5.Otag锌。仪器示波极谱仪。参比电极:饱和甘汞电极。6试样6.1试样粒度应小于74Km,6.2试样应在105℃预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。分析步驻7.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。了2试样量称取0.200Og试样，精确至0.000lg。锌含量小于5OKg/g时，称取0.500Og试样。7.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。了4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。了.5测定7.5.1试样的分解将试样(7.2)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入lOmL盐酸(4.1);盖上表面皿，置于电热板上，加热片刻，加入3mL硝酸(4.3)，继续加热，约半小时后，用水吹洗表面皿后移去，蒸发溶液至1mL左右，加入5mL氢氟酸(4.4)及。.5mL高氯酸(4.5)，低温加热至试样分解完全。蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再燕发至白烟冒尽，稍冷。注:氢氟酸要保证逐尽，应仔细观察在烧杯内壁不再留有水珠，否则转入玻璃容量瓶后，残存的氟离子能腐蚀玻璃，引进锌而使结果偏高.7.5.2趁烧杯尚保持余热时，加入。.5mL盐酸(4.2)及少许水溶解盐类，并盖上表面皿加热助溶，用水移入25mL容量瓶中，加入lOmL混合底液(4.6)，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。注:①最好用25mL带塞塑料比色管.以避免可能残留氛离子引起污染。②如用精制过的氢氧化按配制的底液时，应加入12.L.7.5.3极谱测定免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.20-93将部分上层澄清溶液倾入电解池中，用示波极谱仪导数部分进行测定。起始电位为一1.20V。同时进行工作曲线的极谱测定。从工作曲线上查得相应的锌量。7.6工作曲线的绘制取0.00,1.00,2.00,3.00A.00,5.00,6.00,8.OOmL锌标准溶液(4.8.2)，分别置于一组25mL容量瓶中，加人1mL铁溶液(4.7)及lOmL混合底液(4.6)，用水稀释至刻度，摇匀。以下按第7.5.3分析步骤进行。以锌量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制工作曲线。注:同7.5.2注②.8分析结果的计算8.1按式(1)计算锌的含量:Zn(pg/g)=望止卫a-.......................................⋯⋯(1)式中:二，—从工作曲线上查得试样溶液的锌量，p9;”于=-从工作曲线上查得试样空白溶液的锌量,vg;二—试样量，9。分析结果VAX.XX,XX.X,XXXIpg/g表示。9精密度精密度表水平范围pg/g重复性r再现性R25.0-163-2.1918+0.1628mR=1.2643+0.2849.本精密度数据是在1988-1989年，由七个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。第二篇乙二胺底液极谱法10方法提要试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，加入少量高氯酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸和硝酸。用盐酸溶解盐类，然后加入乙二胺、亚硫酸钠及明胶溶液后，用示波极谱仪导数部分进行测定。峰电位约为-1.40V(对饱和甘汞电极)。锌含量在2.5^-400pg/25mL之间时，峰高与浓度呈线性关系。在测定条件下，当25mL体积中含有lopg锌，分别加入40mg三氧化二铁，lOmg钾、钠，5mg氧化钙、锰、铝，2.5mg氧化镁，lmg二氧化钦,l00pg铜,30pg镍,20pg钒、铬、铅、砷、锑、锡,lopg二氧化铅、钻,5pg饰、忆、三氧化二稼,4pg佗，2.5pg谛,2pg钨、铀，In钥时，均不影响锌的测定。1试荆1月..盐酸伽1.19g/mL)，优级纯。们n了一盐酸(1+1),们﹃J硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。1月叼氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。1‘︺高氯酸(pl.67g/mL)，优级纯。1砂‘U乙二胺(1十1),免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.20-9311.7亚硫酸钠溶液(20%)，用无水亚硫酸钠配制。11.8明胶溶液(0.2500)011.9锌标准溶液:11.9.1称取0.100Og高纯金属锌(预先用1十9盐酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用)，置于150mL烧杯中，加入lOmL盐酸(11.1)，盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移去，将溶液移入1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Opg锌。11-9.2移取25.OmL锌标准溶液(11.9.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5.Opg锌。12仪器示波极谱仪。参比电极:饱和甘汞电极。13试样13.1试样粒度应小于74pm.13.2试样应在105"C预干燥2-4hI置于干燥器中，冷却至室温。13.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。14分析步骤14.，测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。14.2试样量称取0.200Og试样，精确至0.000lg。锌含量大于150pg/g时，称取0.100Og试样。锌含量小于50pg/g时，称取0.500Og试样。14.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。14.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。14.5测定14.5.1试样的分解将试样(14.2)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加人lOmL盐酸(11.1);盖上表面皿，置于电热板上，加热片刻，加入3mL硝酸(11.3),继续加热，约半小时后，用水吹洗表面皿后移去，蒸发溶液至1mL左右，加入5mL氢氟酸(11.4)及。.5mL高氯酸(11.5)，低温加热至试样分解完全。蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，稍冷。注:氢氟酸要保证赶尽，应仔细观察在烧杯内壁不再留有水珠，否则转入玻璃容量瓶后，残存的氟离子能腐蚀玻璃引进锌而使结果偏高.14-5.2趁烧杯尚保持余热时，加人1.4mL盐酸(11.2)溶解盐类，需要时可以加少许水盖上表面皿加热助溶，用水移入25mL容量瓶中，立即加入1.4mL乙二胺(11.6),摇匀，冷至室温。再加人2mL亚硫酸钠溶液(11.7)及2mL明胶溶液(11.8)，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。注:①最好用25mL带塞塑料比色管。以避免可能残留氟离子引起的污染。②底液中各组成的浓度不同程度影响锌的峰高和峰电位，均应准确加入。14.5.3极谱测定89免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T14506.20-93将部分上层澄清溶液倾入电解池中，用示波极谱仪导数部分进行测定，起始电位为一1.20V。同时进行工作曲线的极谱测定。从工作曲线上查得相应的锌量。14.6工作曲线的绘制取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00A.00,5.00,6.OOmL锌标准溶液(11.9.2)，分别置于一组25mL容量瓶中，以下按第14.5.2^-14.5.3分析步骤进行。以锌量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制工作曲线。15分析结果的计算15.1按式(2)计算锌的含量:︹一Zn(pg/g)=式中:m,-从工作曲线上查得试样溶液的锌量，陀;”王。—从工作曲线上查得试样空白溶液的锌量,kg;m—试样量，g=月‘..︺分析结果以X.XX,XX.X,XXXpg/g表示。月妇‘.U.栩密度精密度表水平范，，二/:}重复性r再现性R22.0^159r=0.7214+0.1788mR=一2.7540+0.3475m本精密度数据是在1988^-1989年，由七个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。第三篇火馅原子吸收分光光度法17方法提要试样用盐酸、硝酸分解，氢氟酸、高氯酸处理，燕发至冒尽高氯酸白烟，残渣用稀盐酸加热浸取，制成5%p酸溶液。于原子吸收分光光度计上，以塞曼效应校正法或连续光谱灯背景校正法校正背景，在空气一乙炔火焰中原子化，用直接测定法测量锌213.9nm的原子吸收。18试剂18.1盐酸(p1.19g/mL)，优级纯。18.2盐酸(1+1),18.3硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。18.4氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。18.5高氯酸(pl.68g/mL)，优级纯。18.6饱和硼酸溶液。18.7锌标准溶液:18.7.1称取1.000og高纯锌(预先用1+9盐酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用)置于250mL烧杯中，加入25mL盐酸(18.2)，盖上表面皿。加热溶解完全后，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg锌。18.7.2移取20.OmL锌标准溶液(18.7.1)置于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含20.Opg锌。用时现配。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.20-9319仪器原子吸收分光光度计，配有锌空心阴极灯，空气一乙炔预混合嫩烧器，塞曼效应或连续光谱灯背景校正器(本标准推荐使用塞曼效应背景校正器)，打印机或记录仪。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标:19.1检出限:在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，锌的检出限应小于。.O5pg/mL,19.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7.19.3最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%;浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的。.5%e20试样20.1试样粒度应小于74Km,20.2试样应在105"C预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。20.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。，闷.‘.分析步骤，月.‘.测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。21.2试样量称取0.500Og试样，精确至0.0001g,空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。校正试验随同试样分析同类型的标准试样。测定:}一:.1试样的分解将试样(21.2)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加15mL盐酸(18.1),盖上表面皿，置于电热板上加热分解，煮沸5min，取下稍冷，加5mL硝酸(18.3)，继续加热至剧烈反应停止，稍冷，用水吹洗表面皿并移去，加20mL氢氟酸(18.4),3-4mL高氯酸(18.5)，于电热板上加热燕发至高氯酸刚开始冒烟，取下冷却，用水冲洗杯壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽。(若样品分解不完全，可在未蒸干前补加氢氟酸继续燕干)。取下冷却，沿杯壁加入5mL盐酸(18.2)，加5mL饱和硼酸溶液(18.6)，加热使盐类溶解。冷却至室温，用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。与工作曲线系列溶液同时测量。注:①为防止残留的痕量氟对玻璃器皿的侵蚀，使空白值增高，试样溶液应尽快测定.②如果含量超过工作曲线，可吸取部分清液至另一容量瓶中，补加适量盐酸(18.2)至酸度为5%，用水稀释至刻度，摇匀后继续测量，随同试样的空白试验溶液(21.3)也须用同样方法进行稀释.21-5.2测量吸光度在原子吸收分光光度计上，调节波长为213.9nm，光谱带宽为。.7-1.3nm，点燃空气一乙炔火焰，用水调零，测量锌的吸光度。先用工作曲线系列溶液中浓度最大的喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷测锌工作曲线系列溶液和待测试样免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)ca/T14506.20-93溶液(包括空白与标准样品).喷测溶液时均以水调零，每一溶液至少喷测两次，记下获得的稳定读数，求得各自的平均吸光度。在喷测试样溶液的过程中，须经常喷测工作曲线系列溶液中的某一份，以了解仪器工作情况是否有变化。如果该溶液的读数有明显变化，则须重新喷测全部工作曲线系列溶液后再继续测量。21.6工作曲线的绘制21.6.1工作曲线系列溶液的配制取0.0011.0012-5015.00,10.OOML锌标准溶液(18.7.2)于一系列IOOML容量瓶中，各加人lOmL盐酸(18.2)，加lOmL饱和硼酸溶液(18.6)，用水稀释至刻度，摇匀。21.6.2绘制工作曲线工作曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为锌工作曲线系列溶液的净吸光度。以锌的浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。21.7将试样溶液的平均吸光度和随同试样的空白溶液平均吸光度，从工作曲线上分别查出试样溶液和空白溶液中锌的浓度，pg/mL,22分析结果的计算22.1按式(3)计算锌的含量:一(P-Pa)VZn(pg/g)-”王式中:P—从工作曲线上查得的试样溶液中锌的浓度，pg/mLPo—从工作曲线上查得的试样空白溶液中锌的浓度，pg/mL;V—试样溶液体积,mL;二—试样量"g,22.2分析结果表示至小数点后第一位。23精密度精密度表水平范围+pg/g重复性r再现性R1.96-164.3x=2.8564+0.0441mR=5.9368+0.2059-本精密度数据是在1989年，由六个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心、浙江省中心实验室负责起草。本标准主要起草人杨静勤、何铭慈。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'