GBT14506.24-2010硅酸盐岩石化学分析方法第24部分镉量测定.pdf 7页

'ICS73．080D53香亘中华人民共和国国家标准GB／T14506．24—2010代替GB／T14506．24—1993硅酸盐岩石化学分析方法2010-II"10发布第24部分：镉量测定MethodsforchemicalanalysisofsilicaterOcks——Part24：Determinationofcadmiumcontent2011—02—01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学者中国国家标准化管理委员会及111 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T14506．24—2010GB／T14506((硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：——第1部分：吸附水量测定；——第2部分：化合水量测定；——第3部分：二氧化硅量测定；——第4部分：三氧化二铝量测定；——第5部分：总铁量测定；——第6部分：氧化钙量测定；——第7部分：氧化镁量测定；——第8部分：二氧化钛量测定；——第9部分：五氧化二磷量测定；——第10部分：氧化锰量测定；——第11部分：氧化钾和氧化钠量测定；——第12部分：氟量测定；——第13部分：硫量测定；——第14部分：氧化亚铁量测定；——第15部分：锂量测定；——第16部分：铷量测定；——第17部分：锶量测定；——第18部分：铜量测定；——第19部分：铅量测定；——第20部分：锌量测定；——第21部分：镍和钴量测定；——第22部分：钒量测定；——第23部分：铬量测定；——第24部分：镉量测定；——第z5部分：钼和钨量测定；——第26部分：钴量测定；——第27部分：镍量测定；——第28部分：16个主次成分量测定；——第29部分；稀土等22个元素量测定；——第30部分：44个元素量测定。本部分为GB／T14506的第24部分。本部分代替GB／T14506．24—1993《硅酸盐岩石化学分析方法盐酸一碘化钾一四乙基溴(碘)化铵底液极谱法测定镉量》。本部分与GB／T14506．241993相比主要变化如下：——增加了规范性引用文件；——增加了警示、警告内容。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 www.bzfxw.comGB／T14506．24—2010Ⅱ本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分起草单位：国家地质实验测试中心。本部分主要起草人：王苏明、颜茂弘。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T14506．24—1993。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载硅酸盐岩石化学分析方法第24部分：镉置测定GB／T14506．24—2010警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中镉量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中镉量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中镉量的测定。测定范围：0．05ug／g以上的镉量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T14506．1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定3原理试料用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，加入少量高氯酸，加热蒸发至自烟冒尽以赶去氢氟酸，转化成2mol／L的盐酸溶液，经717型阴离子交换树脂使镉与许多干扰元素分离。吸附在树脂上的镉用热硝酸洗提，蒸干赶去硝酸，然后在盐酸一碘化钾一四乙基溴(碘)化铵底液中，在示波极谱仪上，峰电位约为一o．70V(对饱和甘汞电极)，吸附催化电流峰高与镉浓度呈线性关系，计算镉量。4试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。4．1盐酸(p1．19g／mL)，优级纯。4．2盐酸(1+1)，优级纯。4．3盐酸(3+7)，优级纯。4．4盐酸c(HCl)=2mol／L：取100mL盐酸(4．1)置于600mL烧杯中，加入500mL水，搅匀。4．5硝酸(p1．42g／mL)，优级纯。4．6硝酸(1+9)。4．7氢氟酸(p1．15g／mL)。警告——氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4．8高氯酸(p1．67g／mL)，优级纯。警告——易爆品，小心操作14．9四乙基溴(碘)化铵溶液(10g／L)。4．10碘化钾溶液c(KI)=1mol／L：称取16．6g碘化钾，置于150mL烧杯中，加水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，搅匀。4．11抗坏血酸溶液(100g／L)。用时现配。 www.bzfxw.comGB／T14506．24—20104．12717型阴离子交换树脂：a)树脂的处理：将市售717型阴离子交换树脂烘干后，用棒磨碎样机破碎，取60筛孔--80筛孔和40筛孔～60筛孔的树脂按1：l混合均匀。先用氢氧化钠溶液(40g／L)浸泡4h，用倾泻法洗至中性，然后用硝酸(4．6)浸泡4h，洗至中性备用；b)交换柱的装填：取内径为0．5cm～0．6cm、长为10cm～12cm的交换柱(或以短颈漏斗代替)，下端塞一团尼龙丝或玻璃纤维，在柱中注满水，用自然沉降法将树脂[4．12a)]倾入柱中使树脂高度达5cm～6cm，再在上端塞一团尼龙丝或玻璃纤维，控制流速为1．5mL／min～2．0mL／min，用盐酸(4．4)平衡后备用；c)交换柱的再生：交换柱使用过后，用热水洗涤至中性(pH试纸检查)，再用盐酸(4．4)平衡后备用。经多次使用后，如发现流速减慢，则用新树脂重新装柱。4．13镉标准溶液：a)镉标准溶液(100．0pg／mL)：称取0．1142g预先经700℃灼烧2h，并置于干燥器中冷却的高纯氧化镉，置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸(4．2)溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100．0pg镉；b)镉标准溶液(5．0pg／mL)：分取25．0mL镉标准溶液I-4．13a)]，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含5．0pg镉；c)镉标准溶液(O．20pg／mL)：分取20．0mL镉标准溶液E4．13b)]，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含0．20pg镉。5仪器警告——应按照极谱仪仪器使用规程，在有良好通风条件并经活性炭吸附处理汞的设施中进行操作，以避免汞对环境的污染。5．1示波极谱仪，参比电极：饱和甘汞电极。5．2天平：三级，感量0．1mg。6试样6．1试样粒径应小于74,um。6．2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。6．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB／T14506．1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。7分析步骤7．1测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。7．2试料量称取1g试料，精确至0．1mg。7．3空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7．4验证试验随同试料分析同类型的标准物质。2 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．24—20107．5测定7．5．1试料的分解将试料(7．2)置于18mL瓷坩埚中，放人高温炉中，从低温升温至550℃～600℃，保持半小时，取出，冷却。转入50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤坩埚，加人15mL盐酸(4．1)，盖上表面皿，置于电热板上，加热片刻，加入5mL硝酸(4．5)，继续加热，约半小时后，用水吹洗表面皿后移去，蒸发溶液至1mL左右，加人10mL氢氟酸(4．7)及1mL高氯酸(4．8)，低温加热分解试料，蒸发至冒白烟，取下稍冷，再加入5mL氢氟酸(4．7)继续加热至试料分解完全，蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，稍冷。趁烧杯尚保持余热时，加入8．0mL盐酸(4．2)溶解盐类，需要时可以盖上表面皿加热助溶，加入16mL水使溶液最后酸度为2mol／L。注：如发现最后的溶液不十分清澈时，可以加人2滴～4滴聚环氧乙烷溶液(o．05“)，轻轻摇动烧杯(切勿搅拌)，放置片刻后上柱。7．5．2离子交换分离富集将溶液(7．5．1)经漏斗[在滤纸上加入少许纸浆，并先用盐酸(4．4)洗几次]过滤人交换柱，用盐酸(4．4)洗涤烧杯及滤纸，直至滤纸上三氯化铁的黄色洗净，移去漏斗，再洗树脂数次，流出液弃去。然后每次用60℃～80℃的5mL热硝酸(4．6)洗提镉共5次--6次，用50mL烧杯承接洗提流出液。7．5．3处理洗提液在洗提流出液(7．5．2)中加入0．5mL高氯酸(4．8)，蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，加入2mL盐酸(4．2)，再蒸干，稍冷。7．5．4定容趁烧杯尚保持余热时，加入0．25mL盐酸(4．3)及0．5mL四乙基溴(碘)化铵溶液(4．9)，再加入0．5mL碘化钾溶液(4．10)，用细水流移入已有1mL抗坏血酸溶液(4．11)的10mL具塞比色管中并稀释至刻度，摇匀。7．6校准溶液系列的配制取0mL、0．25mL、0．50mL、0．75mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL镉标准溶液[4．13c)]，置于一系列25mL烧杯中，蒸干。以下按(7．5．4)分析步骤进行。7．7极谱测定将部分溶液倾人电解池中，用示波极谱仪导数部分进行测定，起始电位为一0．40V。同时进行校准溶液系列的极谱测定。7．8校准曲线绘制以镉量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的镉量。8结果计算8．1计算结果以质量分数w(Cd)计，数值以p-g／g表示，按式(1)计算镉量w(Cd)一．m．．．1．．--．．．m．——om式中：m，——从校准曲线上查得试料溶液的镉量，单位为微克(pg)；m。——从校准血线上查得试料空白溶液的镉量，单位为微克(Pg)；m——试料量，单位为克(g)。8．2分析结果以o．Oxb‘g／g、0．zz,ug／g、z．zzP-g／g表示。9精密度硅酸盐岩石中镉量测定结果的精密度见表1。 www.bzfxw.comGB／T14506．24—2010表1精密度单位为微克每克成分水平范围m重复性限r再现性限RCd0．05～0．65r；0．010-I-0．133mR=0293m。76注：本精密度数据是由5个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。'