GBT14506.27-1993硅酸盐岩石化学分析方法α-呋喃二肟光度法测定镍量.pdf 4页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/"r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法a-峡喃二肪光度法测定镍量GB/T14506.27一93Silicaterocks-Determinationofnicketcontent-a,ce-Furildioximephotometricmethod1主四内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中镍的测定。测定范围:10-20oo,Lg/g镍。本标准遵守GB/T14505的规定。弓}用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量3方法提要试样经盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟，稀盐酸溶解盐类，吸取适量溶液，在pH9-10的氨性介质中，镍与a-吠喃二肘(又名a一联糠厉)生成橙红色络合物，用苯萃取后呈黄色，于波长440nm处测量吸光度，借此测定镍量。铁、铝、钦、铜、锰等干扰测定，可加酒石酸钾钠、盐酸轻胺和硫代硫酸钠掩蔽剂消除其影响。月﹃试剂月q1盐酸(pl.19g/mL),月马2盐酸(1+1)e月月3硝酸(pl.42g/mL),月马4硝酸(1+1)e月勺5氢氟酸(pl.15g/mL),月﹃6高氯酸(pl.67g/mL),月q7硫酸(1+9)0月乌8氢氧化钱(1+9),月q9盐酸经胺溶液(400)0月马10酒石酸钾钠溶液(2000浦q11氢氧化钠溶液(200%)0贮存于塑料瓶中。月，12苯。国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T1450627一934.13硫代硫酸钠溶液(20%):称取20g硫代硫酸钠溶解于经煮沸赶净二氧化碳的100mL冷水中。4.14吠喃二厉溶液(0.100):乙醇溶液。4.15镍标准溶液:4.15.1称取0.100Og金属镍(99.99%以上)，置于150mL烧杯中，加lOmL硝酸(4-4)，加热溶解，燕干，加3mL盐酸(4-1)重复蒸干2次，加lOmL盐酸(4.2)，加热溶解盐类，冷却至室温，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Orag镍。4.15.2移取20.OmL镍标准溶液(4.15.1),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含4.Opg镍。4.15.3移取50.OmL镍标准溶液(4-15-2)，置于2OOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.Opg镍。4.16酚酞(0.200)和百里酚酞(0.100)混合指示剂:0.2g酚酞和0.lg百里酚酞溶于90mL乙醇中加水至100mL,仪器普通分光光度计。全差示分光光度计6试样6.1试样粒度应小于74pm,6.2试样应在105℃预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。7分析步骤了.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^-4次测定。7.2试样量根据镍的含量称取试样，分取溶液:10-200ILg/gNi,称取0.500鲍试样，分取相当于100mg试样的溶液;200-1OOOpg/gNi，称取0.200Og试样，分取相当于20mg试样的溶液;1000^-2000pg/gNi,称取。.200Og试样，分取相当于1Omg试样的溶液进行测定，称样都精确至0.0001g,7.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5测定了.5.1试样的分解将试样(7.2)置于50mL塑料柑祸中，加几滴水润湿，加入1.5mL高氯酸(4.6),8mL盐酸(4.1),3mL硝酸(4.3),10mL氢氟酸(4-5)，置于低温电热板上，加热溶解试样并燕发至冒白烟，取下稍冷加3mL盐酸(4.1)继续加热至白烟冒尽，取下稍冷，加5mL盐酸(4.2)，温热溶解盐类，移人50mL或100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清。7-5-2显色与测量根据镍的含量(7.2)，分取10.0或5.OOmL溶液(7.5.1)，置于25mL比色管中，用水稀释至约lOmL，加2mL酒石酸钾钠溶液(4.10),1mL盐酸轻胺溶液(4.9),2滴酚酞一百里酚酞混合指示剂(4.16)，滴加氢氧化钠溶液(4.11)至呈现紫红色，再加4滴硫酸(4-7)，加1mL硫代硫酸钠溶液(4-13),免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.27一93放置5min，加2滴酚酞一百里酚酞混合指示剂(4.16)，滴加氢氧化按(4-8)至呈现明显的红色再过量7滴。加2mLa-吠喃二肘显色剂(4.14)，摇匀，加5.OOmL苯(4.12)，剧烈振荡lmin，静止分层后，吸取有机相，于分光光度计或全差示分光光度计(微电流I=1)，以试剂空白为参比，用lcm比色皿，在波长440nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。7.6工作曲线的绘制取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOmL镍标准溶液(4.15.2)或(4.15-3)，分别置于一组25mL比色管中，用水稀释至约lOmL，以下按第7.5.2条分析步骤进行。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算镍的含量:(m,-mo)VNi(Kg/g)=m·V,式中:，，—从工作曲线上查得试样溶液的镍量，FT;。。—从工作曲线上查得试样空白溶液的镍量，Kg3V,—分取试样溶液体积，mL3V—试样溶液总体积，mLim—试样量,go8.2分析结果以X.XX,XX.X,XXXug/g表示。精密度精密度表水平范围+pg/g重复性r再现性R10.0^-140r=1.1804+0.1584mR=1.2346+0.3083-本精密度数据是在1989年，由七个实验室对九个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨秀清。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'