GBT14506.4-1993硅酸盐岩石化学分析方法氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量.pdf 4页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/T14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T14506.4一93氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量Silicaterocks-Determinationofaluminacontent-Fluoridereplacementcomplexometricmethod1主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中三氧化二铝的测定。测定范围:3%-20%三氧化二铝。本标准遵守GB/T14505的规定。引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3方法提要试样用碳酸钠熔融，取分离二氧化硅后的滤液进行测定，或者用氢氟酸、硫酸处理，焦硫酸钾熔融制备的溶液进行测定。在盐酸介质中，加人过量EDTA使与铁、铝、钦等络合，调至pH6，以半二甲酚橙为指示剂，用锌盐溶液滴定过量的EDTA，然后加入氟化钾取代与铝、钦络合的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，此为铝、钦合量，从中减去钦量即得铝含量。月q试荆月q1焦硫酸钾。月叼2氢氟酸(p1.15g/mL),月﹃3无水乙醇。月叨4硫酸(1+1)a月﹃5冰乙酸(p1.05g/mL)a月﹃6乙酸(1+1)0J口7盐酸(1+1),月﹃8盐酸(1+9)0三﹃9氢氧化按(1+1),月﹃10乙酸锌溶液(5写)。月q11氟化钾溶液(20%)e贮存于塑料瓶中。‘卜H12乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.7):称取200g乙酸钠(NaCH303·3H,O)溶于水中，加6mL冰乙国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.4一93酸(4.5)，用水稀释至1000mL,4.13EDTA溶液〔c(EDTA)=0.1mol/L);37.2gEDTA二钠盐，加热溶解于水中，冷却后，加水至1000mL，摇匀。4.14三氧化二铝标准溶液:准确称取。.5293g高纯金属铝片(预先用盐酸(4.7)洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用)，置于烧杯中，用20mL盐酸(4.7)溶解，移人1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg三氧化二铝。4.15乙酸锌标准滴定溶液〔c(Zn(CH,COO)2·2H20)=0.01mol/LJ:4.15.1乙酸锌标准滴定溶液的配制称取4.4g乙酸锌(Zn(CH,COO)i"2Hi0)溶解在水中，用乙酸(4.6)调整至pH5.7，过滤，加水至2000mL,4.15.2乙酸锌标准滴定溶液的标定取10.0mL(或5.00mL)三氧化二铝标准溶液(4.14),置于200mL烧杯中，以下按第6.5.2条分析步骤进行。4.15.3乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝滴定度按式(1)计算:T一mV(1)式中:T—乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL;二—移取三氧化二铝标准量，mg;V—消耗乙酸锌标准滴定溶液体积,mL,4.16刚果红试纸。4.17半二甲酚橙溶液(0.5%),5试样5.1试样粒度应小于74pm,5.2试样应在105"C预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。5.3对易吸水的岩石，应取空气千燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。6分析步骤6.，测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。6.2试样量系统分析分取相当于60mg或100mg试样的滤液A。单独取样，称取0.2000g试样，精确至0.0001g。三氧化二铝含量大于15%的分取相当于60mg试样的溶液，小于15%的分取相当于100mg试样的溶液。6.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。6.5测定6.5.1试样的分解6.5.1.1系统溶液中分取由碱熔分离二氧化硅后的滤液A得到测定试液。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.4一936.5.1.2单独取样将试样“.2)置于铂增祸中，用水润湿，加1mL硫酸(4.4)，加5mL氢氟酸(4.2),置于电热板上加热并燕发至冒尽白烟，取下冷却，用水冲洗增坍内壁，补加几滴硫酸(4.4)，再蒸发至白烟冒尽。取下，加约5g焦硫酸钾(4.1)，在600^-700℃加热使残渣熔融(或将铂增祸置于已升温至700℃的高温炉内，熔融5"10min)，取出放置冷却，擦净柑涡外壁，放于已加入20mL水及2mL盐酸(4.7)的150mL烧杯中，加热浸取，洗出增祸，冷却后移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.5.2试液的分取根据三氧化二铝含量，按第6.2条分取25.0ML或15.0mL试液，置于200mL烧杯中，加10mLEDTA溶液(4.13)，放入一小片刚果红试纸(4.16)，用氢氧化按(4.9)调至刚果红试纸变红色，盖上表面皿，加热煮沸2-3min，取下，加10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(4.12)，放冷水中冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加2-3滴半二甲酚橙指示剂(4.17),滴加乙酸锌溶液(4.10)至近终点，继而再用乙酸锌标准滴定溶液(4.15)滴定至橙红色为终点(不计读数)，立即加人5mL氟化钾溶液(4.11)，搅匀，用玻璃棒压住刚果红试纸(4.16).再小心煮沸3min，取下立即放流水中冷却，用乙酸锌标准滴定溶液(4.15)滴定至橙红色为终点，记下读数，此为铝、钦合量。将二氧化钦结果乘以0.6381，从铝、钦合量结果中减去即为试样中含三氧化二铝量。7分析结果的计算7.1按式(2)计算三氧化二铝的含量:(V，一Vo)·T·VX10-3AhO,(%)=X100一Ti02%X0.6381···⋯⋯(2)m·Vz式中:V,滴定试样溶液消耗乙酸锌标准滴定溶液体积，mL;V}滴定试样空白溶液消耗乙酸锌标准滴定溶液体积，mL;T—乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL;V—试样溶液总体积，ML;m—试样量，9;Vi—分取试样溶液体积,mL;0.6381—二氧化钦对三氧化二铝的换算因数。.2分析结果表示至小数点后第二位。8精密度精密度表水平范围，%重复性r再现性R3.52^,18.79r=0.1373mR=O.2309+0.0097m本精密度数据是在1988-1989年，由九个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出.本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人张宗纯、颜茂弘、肖惠祥。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'