GBT14506.6-1993硅酸盐岩石化学分析方法氧化钙的测定.pdf 7页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/"r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB/T14506.6一93硅酸盐岩石化学分析方法氧化钙的测定Silicater-ck--Determiuati-nofcalciumoxide1主肠内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氧化钙的测定。EGTA络合滴定法对银、钡总量大于。.4%的岩样不适用。测定范围:EGTA络合滴定法，1%^15%氧化钙。火焰原子吸收分光光度法，0.1%-5%氧化钙。本标准遵守GB/T14505的规定。弓1用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇EGTA络合滴定法3方法提要分离二氧化硅后的滤液，用三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素。镍、铜等干扰用氰化钾掩蔽，或者经六次甲基四胺、铜试剂分离干扰元素后，在pH>-12的条件下，以钙黄绿素一百里酚酞络合剂为指示剂，用EGTA标准溶液滴定。4试剂4.1盐酸轻胺。4.2六次甲基四胺。4.3氢氧化钾(优级纯)。4.4氢氧化钾溶液(50%).贮于塑料瓶中。4.5乙醇。4.6盐酸(1+1),4.7氢氧化铁(1+1),4.8三乙醇胺(1+1),4.9氰化钾溶液(5%),注:此为剧毒试剂，必须小心使用，严格保管，不能在酸性条件下加入佩化钾，使用完后，应加入莫氏盐处理后方可倒入下水道。国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T14506.6一934.10蔗搪溶液(2纬)。4.11二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溶液(2%):用时现配。4.12氧化钙标准溶液:称取。.8924g预先经120℃干操2h的高纯碳酸钙(CaCOO,置于400mL烧杯中，加10mL水，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢加入30mL盐酸(4.6),溶解完全后，加热煮沸1^-2min,取下，用水冲洗表面皿和烧杯壁，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50mg氧化钙.4.13EGTA标准滴定溶液Cc(EGTA)=0.010mol/L):4.13.1EGTA标准滴定溶液的配制7.6gEGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)置于盛有400mL水的1000mL烧杯中，边搅拌边加人固体氢氧化钾(4.3)至全部溶解完全为止。用水稀释至2000mL，摇匀。4.13.2EGTA标准滴定溶液的标定取20.0mL氧化钙标准溶液(4.12)置于200mL烧杯中，加水至50mL左右，以下按第6.5.1条分析步骤进行。4.13.3EGTA标准滴定溶液对氧化钙滴定度按式(1)计算:T一Vm(1)式中:T-EGTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL=m-氧化钙标准量，mg;V—消耗EGTA标准滴定溶液体积，mL,4.14钙黄绿素一百里酚酞络合剂指示剂;0.29钙黄绿素与。.1g百里酚酞络合剂研细混匀，贮于磨口瓶中。使用时取少许溶于水中，用时现配。4.15甲基红指示剂(0.1%):乙醇(4.5)溶液。5试样5.15.2试样粒度应小于74um,试样应在1050C预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。5.3对易吸水的岩石，应取空气千燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以千态计算结果。分析步吸6.，测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^-4次测定。6.2试样量直接滴定:分取25.0mL分离二氧化硅后的滤液(相当于100mg试样)进行滴定。分离干扰:分取分离二氧化硅后的滤液50.0mL进行分离，再从中分取相当于100mg试样的溶液进行滴定。6.3空白试验随同试样进行双份空白试验.所用试剂须取自同一试剂瓶。6.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。6.5测定6.5.1直接滴定按第6.2条移取测定二氧化硅后的滤液A,置于200mL烧杯中，加水至约50mL，加0.5-1g盐免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T14506.6一93酸轻胺(4.1)和2-3mL三乙醇胺(4.8),2滴甲基红指示剂溶液(4.15)，用氢氧化按(4.7)调至变黄色，加入5mL氢氧化钾溶液(4.4)，加入3-5滴氰化钾溶液(4.9)，加几滴钙黄绿素一百里酚酞络合剂指示剂(4.14)，杯底垫黑纸为背景，用EGTA标准滴定溶液(4.13.1)滴定至绿色荧光消失为终点。注:如试样含a量高时，加水至100mL体积，加入1^-2mL蔗糖溶液(4.10),防止氢氧化镁沉淀析出影响测定结果。6.5.2分离干扰后分取溶液测定6.5.2.1干扰的分离按第6.2条移取测定二氧化硅后所得的滤液A,置于200mL烧杯中，加热燕发至湿盐状，取下冷却，加2-3g六次甲基四胺(4.2),搅匀。加人20mL铜试剂溶液(4.11)，搅拌均匀，加水至约50mL，搅拌使可溶盐溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注:当直接滴定终点不易判断，试样中铁、锰及有色金属离子含量较高难以掩蔽时，必须分离干扰后测定。6.5.2.2分取溶液测定分取50.0mL经干过滤后，相当于滤液A25.0mL的溶液(6.5.2.1),置于200mL烧杯中，以下按第6.5.1条分析步骤进行。分析结果的计算按式(2)计算氧化钙的含量:(V，一Vo)·T·VX10-"Ca0(%)=X100”。⋯”.“···⋯⋯”.(2)爪·Vz式中:V,—滴定试样溶液消耗的EGTA标准滴定溶液体积，mL;Vo-滴定试样空白溶液消耗EGTA标准滴定溶液体积，mL;T-EGTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL;V—试样榕液总体积，mL;m—试样量，9;V,—分取试样溶液体积，mL,7.2分析结果表示至小数点后第二位。8精密度精密度表水平范围，%重复性二再现性R0.33^-9.73r=0.1677m"zaueR=O.1887m0"064本精密度数据是在1988-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。第二篇火焰原子吸收分光光度法方法提要分离二氧化硅后的滤液，制成2%的盐酸溶液，加银盐作释放剂消除干扰，在原子吸收分光光度计上，以塞曼效应校正法或连续光谱灯背景校正法校正背景，在空气一乙炔火焰中原子化，用直接测定法测量钙422.7nm的原子吸收。10试剂10.1盐酸(1+1),免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.6一9310.2氯化银溶液:152g氯化"V,(SrCl,·6H,O)溶解在水中，再加水至1000mL,摇匀。此溶液1mL含50mg铭。注:如果不是专为原子吸收测定钙、镁用的专门试剂，必须重结晶，可按下法进行提纯:取约200g氯化银，溶于尽可能少的60℃水中，用中速滤纸过滤，稍为洗涤，放置至有少量结晶析出，边搅边加无水乙醉100mL，大量氯化钮析出，减压过滤，用无水乙醉洗几次，风干后使用。10.3氧化钙标准溶液10.3.1称取0.8924g预先在120℃干燥2h的高纯碳酸钙(CaCOO，置于400mL烧杯中，加10mL水，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢加入30mL盐酸(10.1),溶解完全后，加热煮沸除尽二氧化碳，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含。.50mg氧化钙。10-3.2移取10.0mL氧化钙标准溶液(10.3.1)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50.0pg氧化钙。11仪器原子吸收分光光度计，配有钙空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器，塞曼效应或连续光谱灯背景校正器(本标准推荐使用塞曼效应背景校正器)，打印机或记录仪。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标:11.1检出限:在与最终测量试样溶液的基体相一致的溶液中，钙的检出限应小于0.1Kg/mL,11.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下部20%浓度范围内斜率之比值，应小于0.7.11.3最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%;浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的。.50o,12试样12.1试样粒度应小于74pm,12.2试样应在105,C预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。12.3对易吸水的岩石，应取空气千燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。13分析步骤13.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^-4次测定。13.2试样量根据氧化钙含量,0.1%-1%CaO分取相当于100mg试样的溶液;1%-2%CaO分取相当于50mg试样的溶液;2%-4%CaO分取相当于25mg试样的溶液;5%CaO分取相当于20mg试样的溶液进行测定。13.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。13.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。13.5测定13.5.1试液的处理按(13.2)分取测定二氧化硅后所得的滤液A,置于100mL容量瓶中，补加盐酸(10.1)至酸度为免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.6一932"n，加水至50^60mL，加10mL氯化银溶液(10.2)，用水稀释至刻度，摇匀。注:含1yo-5%cao的滤液A,需分取25.0mL稀释至100mL后再分取所浦量进行处理测定。13-5.2测量吸光度在原子吸收分光光度计上，调节波长为422.7nm，光谱带宽为0.7^-1.3nm点燃空气一乙炔火焰，用水调零，测量钙的吸光度。先用工作曲线系列溶液中浓度最大的喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷测钙工作曲线系列溶液和待测试样溶液(包括空白与标准样品)。喷测溶液时均以水调零，每一溶液至少喷测两次，记下获得的稳定读数，求得各自的平均吸光度。在喷测试样溶液的过程中，须经常喷测工作曲线系列溶液中的某一份，以了解仪器工作情况是否有变化。如果该溶液的读数有明显变化，则须重新喷测全部工作曲线系列溶液后再继续测量。73.6工作曲线的绘制13-6.1工作曲线系列溶液的配制取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00,16.00,20.00mL氧化钙标准溶液(10.3.2),于一系列100mL容量瓶中，加水至50^60mL，各加入4mL盐酸(10.0,10mL氯化银溶液(10.2),用水稀释至刻度，摇匀。13-6.2绘制工作曲线工作曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为氧化钙工作曲线系列溶液净吸光度。以氧化钙量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。13.7将试样溶液的平均吸光度和随同试样的空白试样溶液的平均吸光度，从工作曲线上分别查出试样溶液和空白溶液中氧化钙量。14分析结果的计算14.1按式(3)计算氧化钙的含量:(m，一mo)。VX10-0cao(%)=X100.。⋯。.。。·。二。..⋯(3)m.V,式中，m,从工作曲线上查得试样溶液的氧化钙量，k8;从工作曲线上查得试样空白溶液的氧化钙量，拜9;V—试样溶液总体积,mL;m—试样量，9;V,—分取试样溶液体积，mL,月月.﹃.2分析结果表示至小数点后第二位。月‘.︺精密度精密度表水平范围，%重复性r再现性R0.28^-9.74r=0.0876+0.0562mR=O.1318+0.0651m本精密度数据是在1988^-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.6一93附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人张宗纯、颜茂弘、肖惠祥、陈金武。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'