GBT14506.5-2010硅酸盐岩石化学分析方法总铁量测定.pdf 12页

'ICS73．080D53国亘中华人民共和国国家标准GB／T14506．5—2010代替GB／T14505．5—1993硅酸盐岩石化学分析方法2010-11-10发布第5部分：总铁量测定Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks——Part5：Determinationofferricoxidecontent2011-02-01实施宰瞀髁紫瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T14506．5—2010GB／T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：——第1部分：吸附水量测定；——第2部分：化合水量测定；——第3部分：二氧化硅量测定；——第4部分：三氧化二铝量测定；——第5部分：总铁量测定；——第6部分：氧化钙量测定；——第7部分：氧化镁量测定；——第8部分：二氧化钛量测定；——第9部分：五氧化二磷量测定；——第10部分：氧化锰量测定；——第1i部分：氧化钾和氧化钠量测定；——第12部分：氟量测定；——第13部分：硫量测定；——第14部分：氧化亚铁量测定；——第15部分：锂量测定；——第16部分：铷量测定；——第17部分：锶量测定；——第18部分：铜量测定；——第19部分：铅量测定；——第20部分：锌量测定；——第21部分：镍和钴量测定；——第22部分：钒量测定；——第23部分：铬量测定；——第24部分：镉量测定；——第25部分：钼和钨量测定；——第26部分：钴量测定；——第27部分：镍量测定；。——第28部分：16个主次成分量测定；——第29部分；稀土等22个元素量测定}——第30部分：44个元素量测定。本部分为GB／T14506的第5部分。本部分代替GB／T14506．5—1993《硅酸盐岩石化学分析方法三氧化二铁测定》。本部分与原部分相比，主要变化如下：——增加了规范性引用文件；——增加了警示、警告内容；——将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 www.bzfxw.comGB／T14506．5—2010Ⅱ本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人：胡勇平、郑存江、孙朝阳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T14506．5—1993。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载硅酸盐岩石化学分析方法第5部分：总铁量测定aB／T14506．5—2010警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中总铁量(以TFe。O。计)的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中总铁量测定，也适用于土壤和水系沉积物中总铁量的测定。测定范围：重铬酸钾容量法，大于5％的总铁量。磺基水杨酸光度法，0．05％～15％的总铁量。邻二氮杂菲光度法，0．01％～15％的总铁量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T14506．1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定3重铬酸钾容量法’3．1原理试料用过氧化钠熔融，水提取，盐酸酸化；或者使用分离二氧化硅后的滤液，用氨水沉淀铁，过滤分离铂，沉淀用酸溶解后制成盐酸溶液。分取制得的溶液，加入氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再用氯化汞氧化过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，计算总铁量(以TFe203计)。其反应式为：2Fe3++Sn2++6C1一一2Fe2++SnCIi—Sn抖+4C1一+2Hgcl2一—，snCl：一+Hg：Clz(甘汞沉淀)6Fe2++Cr201一+14H+一6Fe¨+2C?++7H203．2试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。3．2．1过氧化钠。3．2．2氟化铵。3．2．3硫酸(1+1)。警告——不当的稀释易发生危险13．2．4硫酸(5+95)。3．2．5盐酸(p1．19g／mL)。3．2．6盐酸(1+1)。3．2．7盐酸(1+2)。3．2．8盐酸(5+95)。1 www.bzfxw.comGB／T14506．5—20103．2．9饱和硼酸溶液。3．2．10氨水(1+I)。3．2．11氯化铵溶液(20g／L)：称取2g氯化铵溶解于100mL水中，以甲基红溶液为指示剂(3．2．17)，用氨水(3．2．10)中和至黄色。3．2．12氯化亚锡溶液(150g／L)；称取15g氯化亚锡(SnClz-HzO)溶解于30mL盐酸(3．2．5)中，加水至100mL，混匀，加几粒锡粒，贮于棕色瓶中。3．2．13氯化汞溶液(50g／L)：称取5g氯化汞溶解于100mL水中。3．2．14硫一磷混合酸：将150mL浓硫酸缓缓倒人700mL水中，冷却后加入150mL磷酸，混匀。3．2．15硫酸亚铁铵溶液c[FeSO。(NH4)：SO。-6H：O]一0．0050mol／L：称取0．98g硫酸亚铁铵溶解于硫酸(3．2．4)中，再加硫酸(3．2．4)至500mL。3．2．16重铬酸钾标准溶液：a)重铬酸钾标准溶液(I)：c(K2Cr207)一0．002087mol／L称取0．6141g预先经150℃干燥1h的基准重铬酸钾(KzCr207)，溶解于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1．0000mg三氧化二铁；b)重铬酸钾标准溶液(Ⅱ)：c(K：Cr：Ot)一0．001044mol／L称取0．3071g预先经150℃干燥1h的基准重铬酸钾(Kscr20，)，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0．5000mg三氧化二铁。3．2．17甲基红乙醇溶液(1g／L)。3．2．18二苯胺磺酸钠溶液(5g／L)：称取0．5g二苯胺磺酸钠溶解于100mL水中，加1滴～2滴硫酸(3．2．4)，贮于棕色瓶中，若颜色变绿则不能使用。3．3试样3．3．1试样粒径应小于74“m。3．3．2试样应在105℃预干燥2h--4h，置于干燥器中，冷却至室温。3．3．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB／T14506．1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。3．4分析步骤3．4．1测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。3．4．2试料量根据总铁(TFe：O。)含量范围按表1称取试料量和选取滴定溶液。表1试料量爰选取滴定溶液含量范围／试料量／选取滴定溶液／％g(tool／L)<50．20．00104[3．2．16b)]5～i00．10．0010413．2．16b)]>100．10．002087[3．2．16a)]3．4．3空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3．4．4验证试验随同试料分析同类型的标准物质。3．4．5测定3．4．5．1测定溶液的制备3．4．5．1．1按(3．4．2)分取相当量的分离二氧化硅后的滤液A[GB／T14506．3中(3．5．5．4)或2 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．5—2010(4．5．5．4)分离二氧化硅后的滤液，下同]，置于250mL烧杯中，加水至100mL，加热煮沸，取下，加2滴甲基红指示剂(3．2．17)，滴加氨水(3．2．10)至溶液变为黄色并过量数滴，再加热煮沸，取下，趁热经中速定量滤纸过滤，用热氯化铵溶液(3．2．11)洗涤烧杯和沉淀4次～5次，用热盐酸(3．2．7)溶解沉淀于原烧杯中，再用热盐酸(3．2．8)和热水交替洗至滤纸无黄色，确保全都铁溶解完全。将溶液低温加热蒸发至约10mL。3．4．5．1．2按(3．4．2)称取试料，置于刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠(3．2．1)，搅拌均匀，再覆盖1g过氧化钠(3．2．1)，置于650℃～700℃高温炉中，并在此温度下保持数分钟使试料全熔，取出冷却，将坩埚放人250mL烧杯中，加15mL水浸取，加入15mL盐酸(3．2．5)，洗出坩埚。3．4．5．2铁的还原与滴定3．4．5．2．1一般硅酸盐岩石试料的测定将3．4．5．1．1制备的溶液(或3．4．5．1．2制备的溶液)加热至沸，滴加氯化亚锡溶液(3．2．12)至三价铁离子的黄色消失，再过量2滴，置于冷水中冷却至室温，加10mL氯化汞溶液(3．2．13)，搅拌，放置3min～5min，加水至约150mL，加入15mL硫一磷混合酸(3．2．14)，加2滴二苯胺磺酸钠指示剂(3．2．18)，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色为终点。注：三氧化二铁含量>lON，用重铬酸钾标准滴定溶液(I)E3．2．16a)]；三氧化二铁含量5～100．110．005．00>100．15．00注：滤液A为GB／T14506．3中(3．5．5．4)或(4．5．5．4)分离二氧化硅后的滤液。4．5．3空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。4．5．4验证试验随同试料分析同类型的标准物质。4．5．5测定4．5．5．1测定溶液的制备按(4．5．2)分取滤液A，置于100mL容量瓶中，加水至约50mL，以下按(4．5．5．3)分析步骤进行。4．5．5．2校准溶液系列的配制取0mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL三氧化二铁标准溶液[-4．2．Sb)]，置于一系列100mL容量瓶中，加水至约50mL，以下按(4．5．5．3)分析步骤进行。4．5．5．3显色与测量于4．5．5．1和4．5．5．2的100mL容量瓶中，分别加入10mL磺基水杨酸溶液(4．2．3)，摇匀，再加5mL盐酸羟胺溶液(4．2．4)，用氨水(4．2．2)中和至黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，以试剂空白为参比，波长425nm处测量其吸光度，同时测定空白试验和验证试验溶液的吸光度。4．5．5．4校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的三氧化二铁量。4．6结果计算计算结果以质量分数w(TFe。O。)计，数值以％表示，按式(4)计算TFe。O。量。tc．(TFezO。)一亟二粤芋型￡×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)my1式中：m，——从校准曲线上查得试料溶液的三氧化二铁量，单位为微克(pg)；m。——从校准曲线上查得试料空白溶液的三氧化二铁量，单位为微克(口g)；y——试料溶液总体积，单位为毫升(mL)；m——试料量，单位为克(g)；Ⅵ——分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后第二位。4．7精密度磺基水杨酸光度法测定硅酸盐岩石中总铁量结果的精密度见表4。 www.bzfxw.comGB／T14506．5—2010表4精密度％成分水平范围m重复性限r再现性限RTFez0。2．15～24．74r墨0．049+0．0170mR=0040mo90注：本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。5邻二氮杂菲光度法5．1原理铁(I]I)离子以盐酸羟胺还原为铁(II)，在pH2～pH9与邻二氮杂菲生成红色络合物，在分光光度计上，波长510rim处测量其吸光度，计算总铁量(以TFe。O。计)。5．2试剂5．2．1盐酸(p1．19g／mL)。5．2．2盐酸(1+9)。5．2．3乙醇(1+1)。5．2．4乙醇(6+4)。5．2．5氨水(1+1)。5．2．6盐酸羟胺溶液(50g／L)。5．2．7酒石酸溶液(50g／L)。5．2．8邻二氮杂菲溶液(5g／L)：称取0．5g邻二氮杂菲溶解于100mL乙醇(5．2．3)中。5．2．9乙酸钠溶液(250g／L)。5．2．10三氧化二铁标准溶液的配制：a)三氧化二铁标准储备溶液(1．000mg／mL)：称取0．6994g高纯铁丝，置于250mL烧杯中，加10mL盐酸(5．2．1)，低温加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；b)三氧化二铁标准工作溶液(100．0ug／mL)：分取10．0mL三氧化二铁标准溶液[5．2．10a)]，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；c)三氧化二铁标准工作溶液(20．0,ug／mL)：分取20．0mL三氧化二铁标准溶液[5．2．10b)]，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．2．11酚酞乙醇溶液(1g／L)：称取0．1g酚酞溶解于100mL乙醇(5．2．4)中。5．3仪器5．3．1分光光度计。5．3．2天平：三级，感量0．1mg。5．4试样5．4．1试样粒径应小于74“m。5．4．2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。5．4．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB／T14506．1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。5．5分析步骤5．5．1测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。5．5．2试料量根据总铁(TFe。O。)含量范围按表5称取试料量和分取试料溶液。6 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载表5试料量与分取试料溶液GB／T14506．5—2010含量范围／试料量／分取试料溶液／分取滤液A／％gmL<1O．225．001～50．110．00>50．15．00注：滤液A为GB／T14506．3中(3．5．5．4)或(4．5．5．4)分离二氧化硅后的滤液。5．5．3空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。5．5．4验证试验随同试料分析同类型矿种的标准物质。5．5．5测定5．5．5，1试液的分取按(5．5．2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于100mL容量瓶中。5．5．5．2校准溶液系列的配制取0mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL三氧化二铁标准溶液[5．2．10c)]，取0mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．oomL、6．00mL、7．00mL、8．oomL、9．00mL、10．oomL三氧化二铁标准溶液[5．2．10b)]，置于一系列100mL容量瓶中，加水至约50mL。以下按(5．5．5．3)分析步骤进行。5．5．5．3显色与测量于5．5．5．1和5．5．5．2的100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸羟胺溶液(5．2．6)，摇匀，放置片一刻，加2mL酒石酸溶液(5．2．7)，加5mL邻二氮杂菲溶液(5．2．8)和20mL乙酸钠溶液(5．2．9)，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，以试剂空白为参比，波长510nrfl处测量吸光度。注：分取溶液含浓盐酸超过2mL时，加盐酸羟胺和酒石酸溶液后，以酚酞为指示剂，用氨水和盐酸反复调至溶液无色，再按(5．5．5．3)分析步骤进行。5．5．5．4校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的三氧化二铁量。5．6结果计算计算结果以质量分数w(TFe。O。)计，数值以％表示，按式(5)计算TFezOa量。Ⅲ(TFe20。)一妞二掣辈×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(5)my1式中：m——从校准曲线上查得试料溶液的三氧化二铁量，单位为微克(pg)；m。——从校准曲线上查得试料空白溶液的三氧化二铁量，单位为微克(“g)；v——试料溶液总体积，单位为毫升(mL)；m——试料量，单位为克(g)；V，——分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果保留至小数点后第二位。5．7精密度邻二氮杂菲光度法测定硅酸盐岩石中总铁量结果的精密度见表6。7 www.bzfxw.comGB／T14506．5—2010表6精密度％成分水平范围优重复性限r再现性限RTFe20a2．14～24．75r一0．038+0．0154mR一0．015+0．031lm注：本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。8 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．5—2010参考文献[1]GB／T14506．3硅酸盐岩石化学分析方法第3部分：二氧化硅量测定'