GBT14506.30-2010硅酸盐岩石化学分析方法第30部分44个元素量测定.pdf 16页

'ICS73．080D53a亘中华人民共和国国家标准GB／T14506．30一2010硅酸盐岩石化学分析方法第30部分：44个元素量测定2010-11—10发布Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks——Part30：Determinationof44elements2011-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局岩右中国国家标准化管理委员会厘111 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：——第1部分：吸附水量测定；——第2部分：化合水量测定；——第3部分：二氧化硅量测定；——第4部分：三氧化二铝量测定；——第5部分：总铁量测定；——第6部分：氧化钙量测定；——第7部分：氧化镁量测定；——第8部分：二氧化钛量测定；——第9部分：五氧化二磷量测定；——第10部分：氧化锰量测定；——第11部分：氧化钾和氧化钠量测定；——第12部分：氟量测定；——第13部分：硫量测定；——第14部分：氧化亚铁量测定；——第15部分：锂量测定；——第16部分：铷量测定；——第17部分：锶量测定；——第18部分：铜量测定；——第19部分：铅量测定；——第20部分：锌量测定；——第21部分：镍和钴量测定；——第22部分：钒量测定；——第23部分：铬量测定；——第24部分：镉量测定；——第25部分：钼和钨量测定；——第26部分；钴量测定；——第27部分：镍量测定；——第28部分：16个主次成分量测定；——第29部分：稀土等22个元素量测定；——第30部分：44个元素量测定。本部分为GB／T14506的第30部分。本部分的附录A为规范性附录，附录B、附录c为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分起草单位：国家地质实验测试中心。本部分主要起草人：李冰、杨红霞、刘崴。GB／T14506．30—2010 www.bzfxw.com硅酸盐岩石化学分析方法第30部分：44个元素量测定GB／T14506．30—2010蕾示——使用本部分的人员应有正规实验1t"r卅F的实验经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中44个元素量的封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中锂、镀、钪、钛、钒、锰、钻、镍、铜、锌、镓、砷、铷、锶、钇、锆、铌、钼、镉、铟、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铪、钽、钨、铊、铅、铋、钍和铀等44个元素量的测定，也适用于土壤、沉积物样品中上述元素量的测定。本部分不适用于三氧化二铝含量高于20％的样品中元素量的测定。测定范围：见附录A。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T14506．1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定3原理样品用氢氟酸和硝酸在封闭溶样器中溶解，电热板上蒸发赶尽氢氟酸，再用硝酸密封溶解，稀释后用ICP-MS外标法直接测定。4试剂和溶液4．1水，蒸馏水经离子交换纯化系统纯化。使用前检验水中待测元素含量，保证低于方法检出限。4．2硝酸(口1．42g／mL)，优级纯或高纯，经噩沸蒸馏纯化后使用。4．3硝酸(1+1)。4．4氢氟酸(口1．16g／mL)，优级纯或高纯，经亚沸蒸馏纯化后使用。警告--l氟酸有毒，并有腐蚀性，操作时戴手套，防止皮肤接触。4．5单元素标准储备溶液：具体配制参见附录B。4．6多元素混合标准储备溶液直接分取单元素标准储备溶液(4．5)配制以下多元素混合标准储备溶液，也可用市售多元素混合标准储备溶液进行稀释得到(见表1)。注：制各多元素储备标准溶液时注意元素问的相容性和稳定性。元素的原始标准储备溶液进行检查以避免杂质影响标准的准确度。新配好的标准溶液转移至经过酸洗的、未用过的聚丙烯瓶中保存，并定期检查其稳定性。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载CB／T14506．30—2010表1多元素混合标准储备溶液混合标准储备元素元素浓度／溶液介质溶液编号(tlg／mL)La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，混标1203mol／L硝酸Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Sc，YLi，Be，Mn，Co，Ni，Cu，Zn，Ga，混标2Rb，Sr．Mo．Cd．In．Cs．Ba．3"1，203mol／L硝酸Pb，Bi，Th，U混标3Nb，Zr，Hf，Ti，W，Ta206mol／L硝酸，50g／L酒石酸，几滴氢氟酸混标4As，V203mol／L硝酸4．7校准标准溶液用多元素混合标准储备溶液(4．6)分别稀释制备校准标准溶液：取100“L多元素混合标准储备溶液(4．6)至100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4．2)，用水(4．1)稀释至刻度，摇匀，校准标准溶液3现用现配且补加0．1mL氢氟酸(4．4)。4．8内标元素混合溶液直接分取铑和铼单元素标准储备溶液(4．5)配置内标元素混合溶液，铑和铼含量各为10ng／mL。4．9空白溶液a)校准空白溶液：硝酸溶液(5+95)；b)清洗空白溶液：硝酸溶液(2+98)。4．10单元素干扰溶液分别配制钡、铈、镨、钕、锆、锡(浓度各为1ttg／mL)；钛(浓度为10ttg／mL)；铁、钙(浓度各为250}tg／mL)单元素溶液，用以求干扰系数k。5仪器和设备5．1电感耦合等离子体质谱仪a)仪器能对5u～250u质量范围内进行扫描，最小分辨率为在5％峰高处1u峰宽，以四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数见附录c；b)氩气：高纯级(氩质量分数≥99．99％)。5．2密封溶样器：不锈钢外套，聚四氟乙烯内罐，容积为10mL。5．3干燥箱：最高温度250℃。5．4温控式电热板：最高温度为250℃。5．5分析天平：二级，感量0．01mg。5．6排气式移液器：规格分别为10pL～100ttL、100pL～1000ttL、1mL～5mL。5．7一次性塑料瓶：容积25mL或50mL。6试样6．1试样粒径应小于74ttm。6．2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。6．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB／T14506．1进行吸附水量的测定。最终以于态计算结果。2 www.bzfxw.com7分析步骤GB／T14506．30—20107．1空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量。7．2验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7．3试料分解7．3．1准确称取25mg或50mg(精确至0．01mg)试料于封闭溶样器的内罐中。7．3．2加入1mL氢氟酸(4．4)，0．5mL硝酸(4．2)，密封。将溶样器放人烘箱中，加热24h，温度控制在185℃士5"12左右。7．3．3冷却后取出内罐，置于电热板上加热蒸至近干，再加入0．5mL硝酸(4．2)蒸发近于，重复操作此步骤一次。7．3．4加入5mL硝酸(4．3)，再次密封，放人烘箱中，130℃加热3h。7．3．5冷却后取出内罐，将溶液定量转移至塑料瓶(5．7)中。用水(4．1)稀释，定容至25mL(或50mL)，摇匀。此溶液直接用于ICP-MS测定。7．4测定7．4．1按照仪器操作说明书规定条件启动仪器。选择分析同位素和内标元素，见附录A，编制样品分析表。7．4．2调谐：仪器点燃后至少稳定30min，期间用含1ng／mL铍、钴、铟、铈、铀的调谐溶液进行仪器参数最佳化调试。在测定过程中通过三通在线引入内标元素混合溶液(4．8)。7．4。3校准：以校准空白溶液E4．9a)]为零点，一个或多个浓度水平的校准标准溶液(4．7)建立校准曲线。校准数据采集至少3次，取平均值。7．4．4每批样品测定时，同时测定实验室试剂空白溶液(7．1)。7．4．5每批样品测定时，同时分析单元素干扰溶液(4．10)，以获得干扰系数^并进行干扰校正。7．4．6样品测定中间用清洗空白溶液fi4．9b)]清洗系统。8结果计算8．1分析结果的计算按式(1)计算固体样品中待测物的量：∞(B)一生二吐：!m式中：”(B)一一样品中待测物B的量，单位为微克每克(pg／g)；p一测定溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升(pg／mL)；口。——实验室试剂空白溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升(Pg／mL)；v——测定溶液体积，单位为毫升(mL)；m——被称取样品的质量，单位为克(g)。8．2干扰校正干扰系数k由式(2)计算：k一＆。／阳⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯”式中：P。。——干扰物标准溶液测得的相当分析物的等效浓度，单位为微克每毫升(pg／mL)；p。——干扰元素标准溶液的已知浓度，单位为微克每毫升(pg／mL)。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／lr14506．30—2010被分析物的真实浓度艮由式(3)求出：艮一艮一如。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)式中：风——扣除干扰后的真实浓度，单位为微克每毫升(t-g／mL)；陌——被分析物存在于扰时测得的总浓度，单位为微克每毫升(t-g／mL)；^——干扰系数；p。——被测样品溶液中干扰物的实测浓度，单位为微克每毫升(ttg／mL)。9精密度选择7个不同类型、不同含量范围的地球化学样品，在5个地质实验室进行了方法精密度实验。表2是5家实验室对7个含量水平样品测定3次结果统计得到的重复性和再现性数据。表2精密度表单位为微克每克元素水平范围m重复性限r再现性限RLi7．8～103r一0．1281”，7“R一09793mo3”8Be0．27～11．7，一0．1033m。8538R一02037m。6“1Sc1．8～14．1r一0．8147mo0775R一2．7033m—o3911Ti576～11978r一0．0745m。9976R一00098m13。14V11．5～152r一0．2706mo6518R一0．335Om。9238Mn109～1169r一03622mo72‘1月一0．3527mo8‘8Co2．4～40r一0．2053m。7062R一0．2703+0．1294mNi4．9～115r一1．7351+0．0353mR一1．3752+0．096mCu6．4～138r一0．7624m。“24R一07163mo659Zn16～134r一0．3646mo6718R一0．8562mo602‘Ga2．1～23．5r一0．054mo9251R一00486m12723As0．98～76r一0．4366+0．0416mR一0396lmo7718Rb9．6～359r一0．1048mo8852R一00636m11976Sr48～1038r一0．0254m11951R一00739m1⋯Y3．3～48．8，一0．1353mo7905R一0．1166mt059Zr21～369r一0．0578m10784R一0．0604m11“2Nb1．9～66．3r一0．0833m10243R一02542m。9934Mo0．22～6．2，一0．2364m。5“‘R一0．2548m。6526Cd0．027～0．15r一0．0346m—oo”2R一0．0818m。17a9In0．024～0．30r一0．0073+0．0217mR一0．0323mo2107Cs0．72～29．4r一0．0764m。394’R一0．1432+0．1943mBa31～846r一0．1717m。。”1R=05882mo7957La4．8～68r一0．0302m12421R一00824m1o”9Ce8．7～142r一0．0792mo9868R一01675mo8“7Pr1．2～13．8r=0．0832m1”1oR一0．1848mo7774 www.bzfxw.comGB／T14506．30—2010表2(续)单位为微克每克元素水平范围m重复性限r再现性限RNd3．9～47r一0．049lml0958R#0．0942m10362Sm0．8～8．8r一0．0759m。9933R一0．0992”，’951Eu0．17～2．8r一0．0927∞，5”8R=0．0236+0．086lmGd0．67～7．7r一0．0909mo9872R一0．2998mo"52Tb0．11～1．3r一0．07mo6Ⅱ1R一0．174lm。s142Dy0．54～8．1r一0．0762"，9729R一0．1677moB527Ho0．10～1．8r一0．063lmo7“2R一0．1428m1o”2Er0．34～5．8r一0．0824m。8”1R一00982m1。“1Tm0．053～1．1r一0．0724舻732R一0264lml：“3Yb0．3～7．7r一0．1036mo8“3R一01892m1o‘97Lu0．046～1．1r一0．0854m。。033R一02097m1“69Hf0．54～14．8r一0．1158∥”6sR盎02303m。8852Ta0．124～10．37r一0．3070mo5068R一0．242+0．25mW0．24～30．6r一0．2729mo8“‘R一0．3945，’zo8737T10．09～1．5r一0．0185+0．0382mR一0．024+0．085mPb7．6～122r一1．0847+0．0432mR一1．0181m。‘8。7Bi0．055～16．4r一0．1393mo6336R一02606m。5935Th1．5～48．5r一0．0836m1㈣3R一0．2668mo937U0．67～14．3r一0．089m10551R一01891mI。641注：表中m为一次测量含量平均值。5 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．30—2010附录A(规范性附录)分析同位素、方法检出限和测定范围本部分测定元素的分析同位素、内标、方法检出限、测定范围及选用的干扰校正公式见表A．1。表A．1分析同位素和方法检出限方法检出限1／测定范围／分析同位隶内标干扰校正公式干扰注释。监测同位紊(t"g／g)(tlg／g)7Li1”Rh1．OI．0～5009Bel”Rh0．050．05～5045Sc1”Rh0．10．1～500“CalH“Ca47Ti”1Rh3．O30～20000slV103Rh2．02．0～500—3．127×[”Cr一0．113×”cr]52Cr．”Cr55Mn101Rh0．50．5～500059Co103Rh0．20．2～500‘oNi103Rh1．01．0～50044Cal60“Ca65CU103Rh0．20．2～500‘9Til60oTi‘‘Zn1。3Rh2．02．0～5005。Ti”O”Ti“Ga1。3Rh0．20．2～100“Mnl6055Mn75As1。3Rh1．O1．0～500—3．1322×川Ar7Cl37Cl85Rb103Rh1．01．0～100038Sr101Rh0．20．2～2000”Yl”Rh0．010．01～10090zr103Rh0．050．05～2000”Nb1”Rh0．010．01～20098Mo1“Rh0．20．2～100—0．146×99RU98Ru．”Fe4。Ar。98Ru。58Fe1“Cd1”Rh0．02O．02～20—0．0846×1”Sn1“Sn．”M01601“Sn．98Mo“5In1”Rh0．0050．005～10—0．046X117Sn“5Sn115Sn133Cs1”Rh0．020．02～100135Ba103Rh0．50．5～2000119Snl‘O119Sn139La185Re0．01O．01～500“oCe145Re0．010．01～5001‘1Pr185Re0．01O．01～1001“Nd185Re0．010．01～100147Sm185Re0．010．01～506 www.bzfxw.com表A．1(续)GB／T14506．30—2010方法检出限1／测定范围／分析同位紊内标干扰校正公式干扰注释‘监测同位素(”g／g)(pg／g)1”Eu185Reo．0030．003～50137BaO1”Ba140Ce”OH157Gd185Re0．010．01～501“Ce，1‘1Prl‘1Prl60159Tb1”Re0．0030．003～50—1．47×[1“Dy-0．76×⋯Dy]143Ndl601“Dy．⋯Dy“3Dy135Re0．0030．003～501“Ho185Re0．0030．003～5016‘Er1“Re0．0030．003～501”Tm185Re0．0030．003～50172Yb185Re0．010．01～50175Lu185Re0．0030．003～501”Hf185Re0．010．0i～100182W185Re0．10．1～100181Ta155ReO．050．05～1002”Tl1”Re0．10．1～502“Pb．2”Pb．(1．O)×(2。6Pb)+(1．O)×185Re0．10．1～500埘Pb．(埘Pb)+(1．o)×(2。8Pb)2。9Bi185Re0．050．05～1002”Th1”Re0．80．8～1002”U185Re0．0030．003～1008方法检出限是用实验室试剂空白的10次测定结果的10倍标准偏差计算求得，稀释倍数为1000。所列检出限是在附录C所列仪器条件下测定。b干扰注释栏中的多原子离子干扰需采用求干扰系数的方法进行校正。7 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．30—2010附录B(资料性附录)单元素标准储备溶液的配制警示——本标准所用高纯八氧化三铀、二氧化钍试剂具有放射性。每个实验室都有责任维护有关法则中关于本方法所提及的化学物质安全处理规定。参与化学分析的所有人员都应有化学实验室安全常识。B．1锂标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．5324g光谱纯碳酸锂(Li。CO。)，置于烧杯中，加入5mL水润之，盖上表面皿，缓慢滴加20mL硝酸(1+1)，低温加热至全部溶解，煮沸赶COz。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．2镀标准溶液(0．500mg／mL)准确称取0．1388g光谱纯氧化铍(BeO)，置于烧杯中，加入10mL氢氟酸，5mL硫酸，加热至冒尽白烟，残渣用40mL盐酸(1+1)溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．3钪标准溶液(1．000mpJmL)准确称取0．1534g经850℃灼烧1h的光谱纯三氧化二钪(SczO。)，置于烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．4钛标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．5000g海绵钛(Ti)，置于烧杯中，加入200mL盐酸(1+1)，加热至溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用盐酸(1+1)稀释至刻度，摇匀。B．5钒标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1000g光谱纯金属钒(V)，置于烧杯中，加入40mL硝酸(1+1)，加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．6锰标准溶液(1．000me,／mL)准确称取0．3471g光谱纯四氧化三锰(Mn。O。)，置于烧杯中，加人25mL浓盐酸，加热至溶解。冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．7钴标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1407g高纯三氧化二钴(CozO。)，置于烧杯中，加入40mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．8镍标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1409g光谱纯三氧化二镍(NizO。)，置于烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．9铜标准溶液(1．000me,／mL)准确称取0．1000g电解铜(cu)，置于烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，微加热使cu完全溶解后8 www.bzfxw.comGB／T14506．30—2010加人适量水及10mL硝酸(1+1)。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。电解铜处理：浸泡在盐酸(5+95)中，煮沸5min，取出用蒸馏水冲洗干净。干燥后称样。B．10锌标准溶液(1．000mg／lnL)准确称取0．1245g经800℃灼烧1h的高纯氧化锌(ZnO)，置于烧杯中，用水润湿。加入40mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．11镓标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1344g高纯三氧化二镓(Ga。O。)，置于烧杯中，加人20mL盐酸(1+1)，在水浴上加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B．12砷标准溶液(1．000mR／mL)准确称取0．1320g高纯三氧化二砷(As：O。)，置于烧杯中，加少量水润湿。滴加氢氧化钠溶液至三氧化二砷刚好溶解。加入20mL硝酸(1十1)，移人100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B．13铷标准溶液(1．000mR／mL)准确称取0．1415g高纯氯化铷(RbCl)，置于烧杯中，加水溶解。溶解完全后移入100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。B．14锶标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．2415g经70℃干燥2h的高纯硝酸锶[Sr(NO。)。]，置于烧杯中，用水润湿。加入20mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．15钇标准溶液(1．000mR／mL)准确称取0．1270g经850℃灼烧过的高纯三氧化二钇(YzO。)，置于烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．16锆标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1351g高纯二氧化锫(ZrO。)，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入5mL氢氟酸，盖上坩埚盖，加热至溶解后，移去坩埚盖冒烟至坩埚内溶液为0．5mL左右，加入20mL硝酸(1+1)。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即转移至100mL塑料瓶中保存。B．17铌标准溶液(1．000me．／mL)准确称取0．1430g光谱纯五氧化二铌(Nb：O。)，置于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿。加入5mL氢氟酸，盖上坩埚盖，在低温电热板上加热至溶解。移去坩埚盖冒烟至约0．5mL左右，加10mL浓盐酸及少量水。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即转移至100mL塑料瓶中保存。B．18钼标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1500g经500℃灼烧1h的高纯三氧化钼(MoOa)，置于烧杯中，用水润湿，加入浓氨水10mL，低温加热至溶解后，继续加热至体积约2mL左右，加入20mL硝酸(1+1)。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．30—2010B．19镉标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1142g高纯氧化镉(CdO)，置于烧杯中，加人20mL硝酸(1+1)，加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．20铟标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1000g高纯金属铟(In)，置于烧杯中，加入10mL浓盐酸溶解。将溶液移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。B．21铯标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1267g经105℃烘干2h的高纯氯化铯(CsCI)于烧杯中，加水溶解。溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．22钡标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1437g经105℃干燥2h的高纯碳酸钡(BaCO。)，置于烧杯中，加入水及20mL硝酸(1+1)，加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．23镧标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1173g经850℃灼烧过的高纯三氧化二镧(La。O。)，置于烧杯中，用水润湿，加入20mL盐酸(1十1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B．24铈标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1228g经850℃灼烧过的高纯二氧化铈(CeOz)，置于烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，并加2mL过氧化氢，低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．25镨标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1208g高纯氧化镨(Pr。O，，)于烧杯中，加入30mL王水(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．26钕标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1166g高纯三氧化二钕(Nd：O。)，置于烧杯中，加入40mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．27钐标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1160g高纯三氧化二钐(Sm。O。)，置于烧杯中，加入30mL王水(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．28铕标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1158g经850℃灼烧过的光谱纯三氧化二铕(EuzOa)，置于烧杯中，加入30mL王水(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．29钆标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1153g经850℃灼烧过的光谱纯三氧化二钆(GdzOs)，置于烧杯中，加入30mL王水】0 GB／T14506．30—2010(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B．30铽标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1176g经850℃灼烧过的高纯氧化铽(TbtOt)，置于烧杯中，加入30mL王水(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．31镝标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1148g经850℃灼烧过的光谱纯三氧化二镝(DyzOs)，置于烧杯中，加入30mL王水(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。B．32钬标准溶液(1．000m勘／mL)准确称取0．1146g经850℃灼烧过的高纯三氧化二钬(H020a)，置于烧杯中，加入30mL王水(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．33铒标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1144g经850℃灼烧过的高纯三氧化二铒(ErzOs)，置于烧杯中，加入40mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．34铥标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1142g经850℃灼烧过的光谱纯三氧化二铥(Tm：Oa)，置于烧杯中，加入30mL王水(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．35镱标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1139g经850℃灼烧过的高纯三氧化二镱(YbzO。)，置于烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．36镥标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1137g经850℃灼烧过的高纯三氧化二镥(LuzOs)，置于烧杯中，加入30mL王水(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．37铪标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1179g光谱纯三氧化二铪(Hf20。)，置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，用水润湿。加入5mL氢氟酸，盖上坩埚盖在电热板上低温加热至完全溶解。打开坩埚盖蒸发至约0．5mL左右，加10mL盐酸及少量水。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即移人塑料瓶中保存。B．38钽标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1000g高纯金属钽(Ta)，置于塑料埚中，加入2mL～3mL氢氟酸，盖上坩埚盖在电热板上低温加热至完全溶解。打开坩埚盖蒸发至约0．5mL左右，加10mL盐酸。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即移人塑料瓶中保存。B．39钨标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1261g经500℃灼烧过的氧化钨(WO。)，置于烧杯中，加入2g固体碳酸钠及少量水，1l 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．30—2010低温加热至溶解。溶解完全后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀后立即转移至塑料瓶中保存。B．40铊标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1117g，经105℃烘2h的光谱纯三氧化二铊(T1zOs)，置于烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．41铅标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1077g高纯氧化铅(PbO)，置于烧杯中，加入20mL硝酸，低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．42铋标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1115g高纯三氧化二铋(Bi。O。)，置于烧杯中，加人20mL硝酸(1-t-1)，低温加热至完全溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．43钍标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1138g二氧化钍(ThO。)，置于烧杯中，加入10mL盐酸和少量氟化钠，加热溶解后，加入2mL高氯酸，蒸发至干。加入2mL盐酸，在水浴上蒸干。加入20mL盐酸(2+98)，微热，冷却后用盐酸(2+98)转入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。B．44铀标准溶液(0．500mg／mL)准确称取0．0590g高纯八氧化三铀(u30。)，置于烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．45铑标准溶液(0．1mg／mL)准确称取0．0386g光谱纯氯铑酸铵[(NH4)3RhCls·1．5Hz03，置于烧杯中，加入10mL盐酸和少量氯化钠溶解。移入100mL容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀。B．46铼标准溶液(1．000mg／mL)准确称取1．4406g高纯铼酸铵(NH。ReO。)，置于烧杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．47铁标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1000g高纯金属铁(Fe)，置于烧杯中，加入10mL盐酸(1+1)，加热至溶解。冷却后将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．48钙标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．24．98g高纯碳酸钙(CaCO。)，置于烧杯中，加入20mL水，再加入2mL硝酸(1+1)至溶解。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B．49锡标准溶液(1．000mg／mL)准确称取0．1000g分析纯金属锡(sn)，置于烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶，用盐酸(1+1)稀释至刻度，摇匀。】2 附录c(资料性附录)电感耦合等离子体质谱仪工作参考条件以某四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数见表C．1。表C．1电感耦合等离子体质谱仪工作参考条件GB／T14506．30—2010参数设定值参数设定值ICP功率／W1350跳峰3点／质量冷却气流量／(L／rain)13．0停留时间10ms／点辅助气流量／(L／rain)0．7扫描次数40次雾化气流量／(L／rain)1．0测量时间60s取样锥孔径／ram1．0截取锥孔径／ram0．7 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．30—2010参考文献EliEPAMethod200．8Revision5．4(1994)一美国国家环境保护署方法200．8，5．4版(1994)．E2]DZ／T0223--2001电感耦合等离子体质谱分析(IcP-Ms)方法通则．E3]何红蓼，李冰，韩丽荣，孙德忠，王淑贤，李松．封闭压力酸溶一ICP-MS法测定地质样品中47个元素的评价．分析试验室．2002，21(5)：8-12．EC李冰，杨红霞．电感耦合等离子体质谱原理和应用．北京：地质出版社，2005．14'