GBT14506.26-1993硅酸盐岩石化学分析方法4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1，3-二氨基苯光度法测定钴量.pdf 4页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/"r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法4-C<5-氯一2-毗咤)一偶氮〕一1，3一二氨基苯光度法测定钻量GB/T14506.26一93Silicaterocks-Determinationofcobaltcontent-4-[(5-Chtoro-2-pyridyl)-azo]-1,3-diaminobenzenephotometricmethod主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英兔闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中钻的测定。测定范围:5^-1OOOpg/g钻。本标准遵守GB/T14505的规定。引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量3方法提要试样碱熔分解，水提取，过滤，沉淀用盐酸溶解，分取部分溶液，在pH5的乙酸盐介质中，钻与4-C(5-氯-2-毗陡)-偶氮-1,3一二氨基苯(5-Cl-PADAB)形成组成为1:2的红色络合物，加人盐酸后，转变为稳定的酒红色络合物。在波长570nm处，测量其吸光度。铜、镍和铁也与5-Cl-PADAB生成有色络合物，在沸水浴中加热时，铜和镍的有色络合物被破坏，而钻的络合物不被破坏，铁的干扰用磷酸消除。月q试剂月月qt.t过氧化钠。月门qL.盐酸(1+1),浦工兮谧曰…盐酸(2%)0月月qq硝酸(1+1),月‘q口磷酸(1+1),月﹃月‘碑U氢氧化钠溶液(200),月，Iq:氢氧化钱(1+1).月O勺U乙酸钠溶液(50%):称取50g结晶乙酸钠(CHaCOONa"3Hi0),溶于水并稀释至100mL。如浑浊国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T1450626一93须过滤后使用。4.9铁溶液:称取。.57g高纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加lOmL浓盐酸，加热溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含4mg铁。4.104-((5-氯-2-U[t*)一偶氮〕-1,3一二氨基苯(简称5-CI-PADAB或钻试剂)乙醇溶液(0.0500):称取0.05g5-Cl-PADAB,置于100mL干燥的烧杯中，加80mL无水乙醉，使其溶解(如有不溶物，置于温水浴中加热助溶，如仍有不溶物则过滤)，移入100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，播匀。4.1，钻标准溶液:4.11.1称取0.100Og金属钻(99.99%),置于250mL烧杯中，加lOmL硝酸(4.4),盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Opg钻。4.11.2移取20.OmL钻标准溶液(4.11-1),置于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lmL含2.Opg钻。4.11.3移取50.OmL钻标准溶液(4-11.2),置于2OOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5pg钻。仪器分光光度计。‘u试样已1试样粒度应小于74Km,G2试样应在1050C预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温.已3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。分析步骤了.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。了2试样量根据钻的含量称取试样，分取溶液:5.0-50F,g/gCo,称取0.500飞试样，分取相当于100mg试样溶液;50^-200fag/gCo,称取0.500Og试样，分取相当于50mg试样的溶掖;200^-500Kg/gCo,称取0.200Og试样，分取相当于20mg试样的溶液;500^10001ag/gCo,称取0.100Og试样，分取相当于1Omg试样的溶液进行测定，称样都精确至0.0001g,了.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。了.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5测定7.5.1试样的分解将试样(7-2)置于20mL刚玉柑竭中，加入3g过氧化钠(4.1),混匀，再以lg过氧化钠(4.1)覆盖表面。置于已升温至700℃的高温炉中，熔融lOmin。取出冷却，置于200mL烧杯中，加60mL热水提取，置于电热板上煮沸3~5min，用水洗出柑祸，增涡内残存的氢氧化物沉淀加几滴盐酸(4-2)溶解，再用水洗净堪塌。7.5.2过滤与沉淀的溶解用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液(4-6)洗涤烧杯和沉淀10余次，弃去滤液，用lOmL热盐酸(4-2)免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T1450626一93溶解沉淀于原烧杯中，然后经原滤纸过滤于50mL容量瓶中，用热盐酸(4.3)洗涤烧杯及滤纸至滤液无铁的黄色，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.3显色与测量根据钻的含量(7-2)，分取10.。或5.OOmL溶液(7.5-2)，置于25mL比色管中，用水稀释至约lOmL,滴加氢氧化按(4.7)至氢氧化铁沉淀出现，再滴加盐酸(4-2)至沉淀恰好溶解，加5滴磷酸(4.5),摇匀，放置5-lOmin，加2mL乙酸钠溶液(4.8)，摇匀，放置10min，加1.OmL5-Cl-PADAB乙醇溶液(4.10)，摇匀，将比色管放在沸水浴中加热1Omin，取出，放置2-3min放置后的溶液温度不应低于50,C)，在不断摇动下加6mL盐酸(4-2)，以流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min，于分光光度计上，以试剂空白为参比，选用1或3cm比色皿，在波长570nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钻量。了.6工作曲线的绘制取0.00,1.00,2.00,3.00A.00,5.OOmL钻标准溶液(4.11.2)或(4.11.3)，分别置于一组25mL比色管中，加1mL铁溶液(4-9)，用水稀释至约10mL，以下按第7.5.3条分析步骤进行。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算8-1按下式计算钻的含量:(m,-mo)VCo(ug抽)=m.V,式中:m,—从工作曲线上查得试样溶液的钻量，陀，二。—从工作曲线上查得试样空白溶液的钻量，ftg;V,—分取试样溶液体积,mL;V—试样溶液总体积，mL;二—试样量，9.8-2分析结果Nx.xx,xx.x,xxxpg滚表示。9精密度精密度表水平范围,gs/s重复性r再现性R5.0-92.6x=0.5922mo"ssaR=1.6836+0-1183-本精密度数据是在1989年，由七个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨秀清。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'