GBT14506.23-1993硅酸盐岩石化学分析方法铬的测定.pdf 7页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/"r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法GB/T1450623一93铬的测定Silicater-rka-Determinationofchromium1主肠内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓厦正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中铬的测定。测定范围:二苯基碳酞二麟光度法，10^2OOOIAg/g铬。氢氧化按一氯化按、，澎联毗陡一亚硝酸钠一亚硫酸钠底液极谱法，10^-150Kg/g铬。本标准遵守GB/T14505的规定。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇二苯荃碳酸二麟光度法方法提要试样经碱熔分解，水提取，干过滤，取部分清液，在硫酸(0.lmol/L)介质中，六价铬与二苯基碳酞二麟生成可溶性的紫红色络合物，于波长540nm处，测量其吸光度。钒对本法有干扰，当钒量小于1501.g时，可在显色后放置30min消除影响，当钒量大于150pg或钒比铬大10倍时，须采用沉淀分离。月叼试荆月月卫勺….过氧化钠(粉状)。月n叼了氢氧化钠。月q兮曰二氧化硅(光谱纯)。JJ叼q…三氧化二铁(高纯)。月l卜q曰硫酸(1+1),月.﹄q﹄硫酸(1+5),月，叼了….磷酸(1+2),月O﹃U氢氧化按(1+1),浦Q叼J二苯基碳酞二麟溶液(0.2000):称取2g邻苯二钾酸醉，置于150mL烧杯中，加100mL丙酮，在水浴上温热溶解，再称取。.2g二苯基碳酞=麟溶解于上述溶液中，将溶液转入棕色瓶中，放阴暗处。4.10铬标准溶液:国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.23一934.10.1称取。.2829g基准重铬酸钾(预先在150,C烘1h置于干燥器中冷却至室温)，置于100mL烧杯中>N50mL水溶解，将溶液移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Ofag铬。4.10.2移取10.OmL铬标准溶液(4.10.1)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2.OKg铬。4.10.3移取50.OmL铬标准溶液(4.10.2)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50gg铬。4.11无水乙醇。4.12对硝基酚指示剂(0.300)0仪器普通分光光度计，全差示分光光度计。6试样6.16.2试样粒度应小于74km,6.3试样应在105℃预干操2-4h，置于千燥器中，冷却至室温。对易吸水的岩石，应取空气千燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。分析步骤了.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^-4次测定。7.2试样量根据铬的含量称取试样，分取溶液:<20pg/g铬，称取。.500Og试样，分取相当于100mg试样的溶液;20--200fag/g铬，称取0.500Og试样，分取相当于50mg试样的溶液;200^-1OOOIag/g铬，称取0.200Og试样，分取相当于20或1Omg试样的溶液;1000^-2OOOgg/g铬，称取0.100Og试样，分取相当于10或5mg试样的溶液进行测定，称样都精确至0.0001g,了.3空白试验称取0.3g二氧化硅(4-3)及。.005g三氧化二铁(4-4)置于石墨增祸中，随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。了.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。了.5测定7.5.1试样的分解将试样(7-2)置于石墨增竭中，加入2g过氧化钠(4.1),混匀，加2.5g氢氧化钠(4.2),置于已升温至700℃的高温炉中熔融1Omin，取出，冷却，置于200mL烧杯中，用50mL热水提取，用水洗出增涡〔若溶液呈绿色，可滴加数滴乙醇(4.11))，加热煮沸1Omin,除去过氧化氢。冷却，将溶液连同沉淀移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。7.5.2含铬量小于20pg/g分取20.OmL滤液(7.5.1)置于50mL容量瓶中，加水至35mL，加1滴对硝基酚溶液(4.12)，用硫酸(4-6)中和并过量2.OmL，加。.5mL磷酸(4.7),摇匀，准确加入1.OmL二苯基碳酞二脐溶液(4.9),摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后，于全差示分光光度计，微电流I=1(或1=2)，以试剂空白为参比，用5cm比色皿，在波长540nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铬量。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.23一937.5.3含铬量大于z0pg/g分取10.。或5.OOmL滤液(7.5.1)置于50mL容量瓶中，(不足lOmL用空白溶液(7-3)补足)，用水稀释至约35mL，以下按第7.5.2条分析步骤显色，于分光光度计上，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铬量。7.5.4含钒量大于1501,g的测定按第7.5.1条进行称样，熔矿，提取，煮沸并保持溶液的体积约60mL，滴加硫酸(4-5)至pH3-4,再滴加氢氧化按(4-8)至pH7-9(pH试纸检查)，溶液冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水释释至刻度，摇匀，干过滤。以下按第7.5.2或7.5.3条分析步骤进行显色，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铬量。7.6工作曲线的绘制7-6.1取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.OOmL铬标准溶液(4-10.3)分别置于一组50mL容量瓶中，加20mL空白溶液(7-3)，用水稀释至约35mL,以下按第7.5.2条分析步骤进行显色，测量其吸光度。以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.6.2取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00A.00,5.OOmL铬标准溶液(4.10.2)，分别置于一组50mL容量瓶中，加lOmL空白溶液(7-3)，用水稀释至约35mL。以下按第7.5.3条分析步骤进行显色，测量其吸光度。绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算铬的含量:_，、(仇-m=)VGr(pglg)=m"V万-”.’.’.’.’.‘.’.’.’”‘.’.’”’.又丈少式中:m,—从工作曲线上查得试样溶液的铬量，f"g;mo—从工作曲线上查得试样空白溶液的铬量+pg;V,—分取试样溶液体积，mL;V—试样溶液总体积，mL;。—试样量，g.8.2分析结果以X.XX,XX.X,XXXpg/g表示。精密度精密度表水平范围,F,g/g重复性r再现性R10.0^-140r=o.4660m111R=4.4819十0.1642m本精密度数据是在1989年，由七个实验室对九个水平的试样所做的实验中确定的。第二篇氢复化按一氮化按-a,a"联毗吮一亚硝酸钠一亚硫酸钠底液极谱法10方法提要铬在氢氧化钱一氯化按缓冲溶液中(pH9-10)，当存在6X10-"mol/La,a"一联毗咤和0.2mol/L亚硝酸钠时，产生灵敏的吸附催化电流。加人一定量(20o)亚硫酸钠时，虽然使铬的峰高有所降低，但使波形对称。如加入少量聚乙烯醇(4X10-400)，则波形稳定，重现性更好。在此混合底液中，铬的峰电位约为一1.44V(对饱和甘汞电极)。铬含量在0.10-1.501ag/25mL之间时，峰高与浓度呈线性关系。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T14506.23一93试样用碱熔分解，水提取，许多金属元素如铁、钦、铜、镍、钻等进人沉淀而与铬分离，然后分取部分溶液进行铬的测定。当用氟化钾作干扰掩蔽剂时，增加了方法的适应性。在测定条件下，当25mL体积中含有lpg铬，分别加入2pg铝、铀、锗，4pg钨，5pg钒、砷(，或v),锑、硒、啼、稼，101-g铅、秘、锡，20pg锌，loopg锰，lmg铝时，均不干扰铭的测定。11试剂11.1过氧化钠。11.2无水乙醇。11.3盐酸(1+1)，优级纯。11.4氟化钾溶液(20o),贮存于塑料瓶中。11-5聚乙烯醇溶液(0.01%)，用热水溶解。11.6氢氧化铁Cc(NH,OH)=2.Omol/L)-氯化按Cc(NH,Cl)=lmol/L)亚硝酸钠(c(NaNOi)二lmol/L)-a,d联毗吮Cc(C,H,N):二3X10-"mol/L〕一亚硫酸钠〔c(Na2SOO=10%)混合底液:称取34.5g亚硝酸钠、26.8g氯化按,50g无水亚硫酸钠，置于400mL烧杯中，加人300mL水，溶解后，移入500mL容量瓶中，加入70mL氢氧化按(p0.88g/mL)及25mLa,a‘一联毗陡(6.0X10-"mol/L)，用水稀释至刻度，摇匀。用时现配。11.了铬标准溶液:11.7.1称取。.3735g预先在160"C烘2h，并已于干燥器中冷却的优级纯铬酸钾，置于150mL烧杯中，加水溶解后，移人1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Opg铬。11.7.2移取25.OmL铬标准溶液(11.7.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5.Opg铬。11-7.3移取20.OmL铬标准溶液(11-7.2)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含0.20pg铬。11.8酚酞指示剂(0.05%):乙醇(11-2)溶液。12仪器示波极谱仪参比电极:饱和甘汞电极.13试样13.1试样粒度应小于741Lm.13.2试样应在105`C预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。13-3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以千态计算结果。14分析步蕊14.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。14.2试样量称取0.500Og试样，精确至0.0001g,铬含量大于60Kg/g时，称取0.200Og试样。14.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。108免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T14506.23一9314-4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。14.5测定14.5.1试样的分解将试样(14.2)置于石墨柑竭中，加人3g过氧化钠(11.1),搅匀，再覆盖约1g过氧化钠(11.1)，加盖，放人高温炉中，升温至700"C，保持1Omin，取出，稍冷却。14-5.2将柑竭及盖置于200mL烧杯中，加入70mL沸水及。.5mL无水乙醇(11.2)，盖上表面皿，立即置于小电炉上煮沸后移置于高温电热板上，保持沸腾状态约10min以赶尽过氧化氢(注意:防止跳溅)，取下，用水吹洗表面皿，并洗出增祸及盖，冷却后，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。放置澄清。14-5.3移取2-o或5.OmL上层清液(或干过滤的滤液)，置于25mL容量瓶中，加入1mL氟化钾溶液(11.4)及1滴指示剂(11.8)，用盐酸(11.3)中和至红色消失，加水至15mL左右，冷却，加入5mL混合底液(11-6)，及1mL聚乙烯醇溶液(11.5)，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。注:底液中各组成的浓度(包括由中和生成的敏化钠)不同程度影响铬的峰高，配制成混合底液后一次加入，能使操作误差降至最小.14-5.4极谱测定将部分溶液倾入电解池中，用示波极谱仪导数部分进行测定，起始电位为一1.20V，同时进行工作曲线的极谱测定。从工作曲线上查得相应的铬量。14.6工作曲线的绘制取0.00,0.25,0.50,1.00,2.00,3-00A.00,5.00,6.00,7.00,8.OOmL铬标准溶液(11.7-3)，分别置于一组25mL容量瓶中，加入2.0或5.OmL(与14-5.3分取体积相一致)空白溶液(14.3)，以下手续按第14-5.3-14-5.4分析步骤进行。以铬量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制工作曲线。月‘..J分析结果的计算曰‘几‘曰按式(2)计算铬的含量:m,·VCr(pg/g)二(2)式中:，，—从工作曲线上查得试样溶液的铬量，1+g;V,—分取试样溶液体积，mL;V—试样溶液总体积mL;m—试样量,go注:由干标准系列中已加入与试样量相当的试样空白溶液，故计算结果时不孺再减相应的空白。月‘.︺.分析结果以X.XX,XX.X,XXXpg/g表示。月公..U精密度精密度表水平范围.r-g/g重复性r再现性R10.0-137-0.4877m0^"sR=3.6316+0.2059m本精密度数据是在1988-1989年，由六个实验室对九个水平的试样所做的实验中确定的。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)cs/T1450623一93附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心、南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨秀清、杨静勤。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'