GBT14506.25-1993硅酸盐岩石化学分析方法硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钾底液极谱法连续测定钼量和钨量.pdf 5页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/"r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法硫酸一苯9乙酸一辛可宁一氯酸钾底液极谱法连续测定相量和钨量GB/T1450625一93Silicaterocks-Determinationofmolybdenumandtungstencontent-Sulfuricacid-phenylhydroxyaceticacid-cinchonine-potassiumchloratemediumpolarographicmethod1主肠内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中钥和钨的测定。测定范围:0.25-1Opg/g铝。0.50.20pg/g钨。本标准遵守GB/T14505的规定。引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量方法提要在硫酸一苯羚乙酸一辛可宁一2.4%氯酸钾底液中，铝和钨均能产生灵敏的极谱催化波，用示波极谱仪常规部分和导数部分分别测定铝和钨，峰电位为一0.28V和一。.76V(对饱和甘汞电极)。钥和钨的含量分别在0.025-0.5pg/25mL和0.05-2.50pg/25mL之间时，峰高与浓度呈线性关系。试样用碱熔分解，水提取，许多金属元素如铁、钦、铜、镍、钻等进入沉淀而与钥、钨分离。然后分取部分溶液进行钥和钨的测定。在测定条件下，当25mL体积中含有0.24pg钥和0.48pg钨，分别加入100mg铝，45mg二氧化硅，10mg锌，0.5mg铅，101.g钒,20pg铬、锡、砷、锑、二氧化钦,25pg秘,50pg铜,5pg钻、镍,2pg硒、谛，2mg三氧化二铁时，均不影响钥和钨的测定。当钥和钨之比为1:20和20，1时，相互也不干扰.4试剂41过氧化钠。424.3氢氧化钠(钾)。无水乙醇。4.硫酸(1十1)，优级纯。国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T1450625一934.5苯经乙酸溶液(10YO),4.6辛可宁溶液(0.400):称取。.4g辛可宁，置于150mL烧杯中，加人20mL水，滴加硫酸(4.4)数滴助溶，用水移入lOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。4.7氯酸钾溶液(6%)04.8钥标准溶液:4.8.1称取。.150Og预先在500℃灼烧lh并已于干燥器中冷却的高纯三氯化铝，置于150mL烧杯中，加人lOmL氢氧化钠溶液(1000),溶解后用硫酸(4.4)中和并过量1mL，用水移入1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含100.Opg铝。4.8.2移取50.OmL钥标准溶液(4.8.ll,置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.Opg钥。4.8.3移取50.OmL铂标准溶液(4-8-2)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.oj}g铂。4.9钨标准溶液:4.9.1称取。.126lg预先在500℃灼烧lh并已于干燥器中冷却的高纯三氧化钨，置于150mL烧杯中，加入lOmL氢氧化钠溶液(10写)，溶解后用水移入1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。立即转人干燥的塑料瓶中保持。此溶液1mL含100.Ogg钨。4.9.2移取50.OmL钨标准溶液(4.9.1),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.Opg钨。4.9.3移取50.OmL钨标准溶液(4-9-2)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含LOpg钨。4.10Q、钨混合标准溶液:移取50.OmL钥标准溶液(4.8.3)和50.OmL钨标准溶液(4-9-3)，置于同一500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含。.IOpg钥和。.lopg钨。4.11酚酞指示剂(0.050a):乙醇(4-3)溶液。仪器示波极谱仪。参比电极:饱和甘汞电极。6试样6.1试样粒度应小于74pm,6.2试样应在105℃预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。分析步驻不月..测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。不门了‘试样量称取0.500OR试样，精确至0.0001g,钥含量<0.5pg/g，钨含量<1.Opg/g时，称取1.000OR试样a不l.1口空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)cs/T1450625一93注:标准系列中须加入与试样相当量的空白溶液，为了控制测定时的总体积为25.L.因此必须将两份空白溶液合并在同一100mL容量瓶中.7-4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。了.5测定7.5.1试样的分解将试样(7.2)置于石墨柑涡或高铝增竭中，加入3g过氧化钠(4.1),搅匀，再覆盖约lg过氧化钠(4-1)，加盖，放入高温炉中，升温至7000C，保持lOmin，取出稍冷却。注:①高铝增坍须预先进行空白试验，不应含有相、钨。②也可以用3g氢氧化钠(钾)(4.2)和lg过氧化钠(4.1)混合熔剂熔融。7.5.2将钳祸及盖置于200mL烧杯中，加入70mL沸水及。.5mL无水乙醇(4-3)，盖上表面皿，立即置于小电炉上煮沸后移置于高温电热板上保持沸腾状态约lOmin以赶尽过氧化氢(注意:防止跳溅)，取下，用水吹洗表面皿，并洗出柑竭及盖，冷却后，用水移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。放置澄清。7.5.3移取10.OmL上层清液(或干过滤滤液)，置于25mL容量瓶中，加入1滴酚酞指示剂(4.11)，用硫酸(4-4)中和并过量1mL，冷却，依次加入。5mL苯经乙酸溶液(4.5),0.5mL辛可宁溶液(4.6)及lOmL氯酸钾溶液(4-7)，用水稀释至刻度，摇匀。立即进行极谱测定。注:①亦可用0.1%甲基橙指示剂。②钨含量很低时，加入0.1mL辛可宁以减少辛可宁还原波对钨波的影响。③底液各组成的浓度不同程度影响相和钨的峰高，均应准确加入.7.5.4极谱测定将部分溶液倾入电解池中，用示波极谱仪常规部分测定钥，起始电位为一。.02V;用导数部分测定钨，起始电位为一。.50V。同时进行工作曲线的极谱测定。从工作曲线上查得相应的铝和钨的含量。7.6工作曲线的绘制取0.00,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00A.00,5.OOmL钥和钨的混合标准溶液(4.10)，分别置于一组25mL容量瓶中，加入5mL空白溶液(7.3),Ei下按第7.5-3-7-5.4分析步骤进行。分别以铝和钨量为横坐标，相应的峰高为纵坐标，绘制翎和钨的工作曲线.8分析结果的计算a.1按下式计算铝和钨的含量:m,.vMo或WQKg/g)=m.V,式中:，:—从工作曲线上查得试样溶液的钥量或钨量,1}gtV,—分取试样溶液体积，mLiV—试样溶液总体积,mL;，—试样量，9;注:由于标准系列中已经加入与试样相当量的试样空白溶液，故计算结果时不需要减相应的空白。8.2分析结果以。.XX,X.XX,XX.Xpg/g表示。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.25一939精密度精密度表元素水平范围,ws/s重复性r再现性RR=O.5554ra0而2钥0.26-3.70x=0.3356m0asee钨0.88-8.00r=一0.0283十0.247OmR=O.1358十0.3312-本精密度数据是在1988-1989年，由八个实验室对九个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨静勤。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'