GBT14506.3-1993硅酸盐岩石化学分析方法二氧化硅的测定.pdf 8页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549.6D53噶臀中华人民共和国国家标准GB/"r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methbdsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB/T14506.3一93硅酸盐岩石化学分析方法二氧化硅的测定Silicaterorks-Determinationofsilica1主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中二氧化硅的测定。测定范围:大于5%二氧化硅。本标准遵守GB/T14505的规定。引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇聚环氛乙烷贡t法3方法提要试样用碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至小体积，加聚环氧乙烷凝聚硅酸，过滤，灼烧，称重。加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧称重。处理前后重量之差为沉淀中的二氧化硅量。残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用钥蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅含量。试剂本法所用的水应该是两次蒸馏水，去离子水应经过蒸馏后使用。4.，无水碳酸钠(优级纯)。4.2过氧化钠。4.3硼酸。4.4焦硫酸钾。4.5甲醇。4.6无水乙醇。4.7乙醇(60写)。4.8盐酸(pi.19g/mL)，优级纯。4.9盐酸(1+1),4.10盐酸(5+95).4.11盐酸Cc(HCl)=1mol/L),国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.3一934.12氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。4.13硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。4.14硫酸(1+1)a4.15钥酸按溶液(5%),贮于塑料瓶中。4.16氢氧化钠溶液(10/),贮于塑料瓶中。4.17聚环氧乙烷溶液(0.ly):o.1g聚环氧乙烷置于100mL水中，搅拌，放置过夜，过滤后使用。4.18抗坏血酸溶液(500)。用时现配。4.19二氧化硅标准溶液4.19.1称取。.2000g预先经1000℃灼烧lh的高纯二氧化硅，置于铂柑祸中，加1g过氧化钠(4.2)混匀，上面再覆盖1g过氧化钠(4.2)，在520士10℃的高温沪内熔融10min。取出冷却，用滤纸擦净增端外壁，放在塑料烧杯中用热水浸取，洗出琳塌和盖，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液1mL含200.。IT二氧化硅。4.19.2移取10.0mL二氧化硅标准溶液(4.”.1),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即转人干燥的塑料瓶中保存。此溶液1mL含20.0pg二氧化硅。用时现配。4.20硝酸银溶液(100)0贮于棕色瓶中。4.21酚酞指示剂(0.1/):0.1g酚酞溶解在100mL乙醇(4.7)中。仪器分光光度计。公U试样一‘魂U‘…试样粒度应小于74pm,一‘nU了‘试样应在105"C预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。内弓h﹂U对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。分析步骤7.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。7.2试样量称取1.0000g试样，精确至0.0001g,7.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。了.5测定7.5.1试样的分解将试样(7.2)置于预先盛有6g无水碳酸钠(4.1)的铂增涡中，搅拌均匀，再覆盖烤无水碳酸钠(4.1),盖上铂增涡盖，放入高温炉中，在1000℃熔融40min，取出冷却。注:①如试样中重金属含量>1mg时，应先用王水处理.将试样(7.2)置于250mL烧杯中，加15mL盐酸(4.8)，于电热板上加热10min，加5mL硝酸(4.13),继续加热蒸发至干，再加5mL盐酸(4.8),蒸干.加少量盐酸(4.9)，加水至约50mL，加热使盐类溶解，取下，用致密定量滤纸过滤，滤液保留。毖纸和残渣置于铂址涡中，灰化，再用无水碳酸钠(4.1)熔融，熔块连同柑塌在原滤液中浸取后，按7.5.2继续进行免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T14506.3一93②铝含量太高时，可适当延长熔矿时间至1h.7.5.2熔块的浸取和硅酸的凝聚用滤纸擦净增祸外壁，放入250mL烧杯中，盖上表面皿，慢慢加入50mL盐酸(4.9)，待剧烈反应停止后，加热使熔块脱落，洗出柑塌和增涡盖.如有结块，用玻璃棒压碎。架上玻璃三角架后盖上表面皿，放在沸水浴上燕发至约10mL，取下，冷却，加10mL盐酸(4.8)，加5mL聚环氧乙烷溶液(4.17)，搅匀。放置5min，加水约30mL,搅拌使可溶性盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中，将沉淀全部转入滤纸上，用盐酸(4.10)洗涤烧杯与撼纸各数次，并用橡皮擦头和一小片滤纸擦净玻璃棒和烧杯，再用水洗沉淀和滤纸至无氯离子(用硝酸银溶液(4.20)检查)。注:如试样含氟>。.3%，在用酸浸取熔块时，加入。5g翩酸(4.3)，使与氟结合成HBF。在以后蒸发溶液时，氟成BF3形式逸去.不影响测定，但过剩的砚在硅酸脱水时以翻酸状态混入硅酸沉淀中，灼烧成三氧化二翻，当用氢氟酸硫酸处理时，三氧化二翩又与氟生成BF:而逸出，使二氧化硅结果偏高。故需在沉淀灼烧后，用甲醉(4.5)处理，使砚全部呈砚甲醚B(OCH3):挥发除去.了.5.3沉淀的灼烧、称重和处理将滤纸连同沉淀放入铂增涡中，低温灰化。将铂增涡放入高温炉中，在1000℃灼烧1h，取出稍冷后，放入干燥器中，冷却20min，称重。再在同样温度下反复灼烧30min直至恒重。沿柑涡壁加3-5滴水润湿沉淀，加10滴硫酸(4.14),5mL氢氟酸(4.12)，加热蒸发至白烟冒尽，将增祸连同残渣置于1000℃高温炉中灼烧30min，取出稍冷后，放入干燥器中，冷却20min,称重。再在同样温度下反复灼烧30min直至恒重。两次重量之差为沉淀中二氧化硅量。7.54残渣的熔融残渣用1^-2g焦硫酸钾(4.4)在600-700"C熔融5min，加几毫升水及几滴盐酸(4.9)加热溶解，并入收集滤液的250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此为滤液A。保留滤液A用于残余二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钦、氧化锰、五氧化二磷的测定。7.5.5滤液中残余二氧化硅的测定7.5.5.1硅酸的解聚分取10.0mL滤液A(7.5.4)置于50mL聚四氟乙烯烧杯或30-50mL铂增祸中，加10mL氢氧化钠溶液(4.16)，搅匀。放于电热板上加热微沸数分钟，取下冷却，加1滴酚酞指示剂(4.21)，先用较浓的盐酸(4.9)中和大量的碱后再用稀盐酸(4.11)中和至红色褪去并过量6mL，移入100mL容量瓶中。了.5.5.2显色和测定向(7.5.5.1)加10mL无水乙醇(4-6)，摇匀。加5ML钥酸铁溶液(4.15)，摇匀。放置20min后，加10mL硫酸(4.14)，摇匀。放置10min后，加5mL抗坏血酸溶液(4.18)，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。放置1h后，用2cm比色皿，于分光光度计660nm处以试剂空白为参比测量吸光度，从工作曲线上查得相应的二氧化硅量。了.6工作曲线的绘制取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化硅标准溶液(4.19.2)，分别置于盛有10mL盐酸(4.11)的100mL容量瓶中，加水至40mL左右，加10mL无水乙醇(4.6)，摇匀。以下按第7.5.5.2条分析步骤进行。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算8.1按式(1)计算二氧化硅的含量:(m，一mo)·VX10-sSio,(%)_(m,-m,)m，(m3-ma)X100+MXVX100⋯⋯(1)免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.3一93式中:m,—处理前沉淀与增锅重，9;m2—处理后残渣与增祸重"g;，3—处理前空白增涡重，9;m4—处理后空白柑祸重，9;ms—从工作曲线上查得试样溶液的二氧化硅量，Kg;、。—从工作曲线上查得试样空白溶液的二氧化硅量，1-g;V—试样溶液总体积，mL;V,—分取试样溶液体积，mL;m—试样量，9。8.2分析结果表示至小数点后第二位。精密度精密度表水平范围，%重复性r再现性R35.6-90.4r=0.1975+0.0026mR-0.3455+0.0021-本精密度数据是在1988-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。第二篇动物胶凝聚孟t法10方法提要试祥用碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至湿盐状，加盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤，灼烧，称重。加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去;再灼烧称重。处理前后重量之差为沉淀中的二氧化硅量。残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并人二氧化硅滤液中。经解聚后用钥蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅含量。1，试剂本法所用的水应该是两次蒸馏水，去离子水应经过蒸馏后使用。11.1无水碳酸钠优级纯。11.2过氧化钠。11.3硼酸。11.4焦硫酸钾。11.5甲醇。11.6无水乙醇。11.7乙醇(60%).11.8盐酸(p1.19g/mL)，优级纯。11.9盐酸(1+1),11.10盐酸(5+95).11.11盐酸Cc(HCI=1mot/L),11.12氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。11.13硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。11.14硫酸(1+1),8免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.3一9311.15翎酸按溶液(50a),贮于塑料瓶中。11.16氢氧化钠溶液(10/),贮于塑料瓶中。11.17动物胶溶液(100)。将1g动物胶溶解在100mL70℃的水中。用时现配。11.18抗坏血酸溶液(5/)。用时现配。11.19二氧化硅标准溶液11.19.1称取。.2000g预先经1000℃灼烧工h的高纯二氧化硅，置于铂增祸中，加1g过氧化钠(11.2)混匀，上面再覆盖1g过氧化钠(11.2)，在520士10℃的高温炉内熔融10min。取出冷却，用滤纸擦净增祸外壁，放在塑料烧杯中用热水浸取，洗出增祸和盖，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，迅速用水稀释至刻度，摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液1mL含200.0pg二氧化硅。11-19.2移取10.0mL二氧化硅标准溶液(11.19.1)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液1mL含20.0pg二氧化硅。用时现配。11.20硝酸银溶液(1%)0贮于棕色瓶中。11.21酚酞指示剂(0.1%),0.1g酚酞溶解在100mL乙醇(11.7)中。12仪器分光光度计。13试样13.1试样粒度应小于74pm,13.2试样应在105℃预干燥2一4h，置于干燥器中，冷却至室温。13.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。14分析步骤14.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。14.2试样量称取1.0000g试样，精确至0.0001g,14.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。14.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。14.5测定14.5.1试样的分解将试样(14.2)置于预先盛有6g无水碳酸钠(11.1)的铂塔祸中，搅拌均匀，再覆盖1g无水碳酸钠(11.1)。盖上铂增祸盖，放人高温炉中，在1000"C熔融40min,取出冷却。注:①如试样中重金属含量>1mg时，应先用王水处理。将试样(14.2)置于250mL烧杯中，加15mL盐酸(11.8),于电热板上加热10min，加5mL硝酸(11.13),继续加热蒸发至干，再加5mL盐酸(11.8),蒸干。加少量盐酸(11.9)，加水至约50mL，加热使盐类溶解，取下，用致密定量滤纸过滤，滤液保留滤纸和残渣置于铂增祸中，灰化，再用无水碳酸钠(11.1)熔融，熔块连同增涡在原滤液中浸取后，按14.5.2继续进行。②铝含量太高时，可适当延长熔矿时间至1h。14-5.2熔块的浸取和硅酸的凝聚用滤纸擦净柑祸外壁，放入250mL烧杯中，盖上表面皿，慢慢加入50mL盐酸(11.9)，待剧烈反应免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.3一93停止后，加热使熔块脱落，洗出柑祸和柑祸盖。如有结块，用玻璃棒压碎。架上玻璃三角架后盖上表面皿，放在沸水浴上燕发至湿盐状，取下，冷却，用玻璃棒压碎盐类，加20mL盐酸(11.8)，加热微沸1min，将烧杯置于70℃水浴中，加入10mL动物胶(11.17)，充分搅拌1min，并在水浴上保持10min，取下用水冲洗表面皿，加水至约40ml:,搅拌使可溶性盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中，将沉淀全部转入滤纸上，用盐酸(11.10)洗涤沉淀与烧杯各数次，并用橡皮擦头和一小片滤纸擦净玻璃棒和烧杯，再用水洗沉淀和滤纸至无氯离子(用硝酸银溶液(11.20)检查)。注:如试样含氟>0.3%时，在用酸浸取熔块时，加入。5g翻酸(11.3),使与氟结合成HBF。在以后的蒸发溶掖时，氟成BF，形式逸去，不影响测定，但过剩的翻在硅酸脱水时以翻酸状态混入硅酸沉淀中，灼烧成三氧化二翻，当用氢氮酸硫酸处理时三氧化二翻又与氟生成BF:而逸出，使二氧化硅结果偏高。故满在沉淀灼烧后，用甲醉(11.5)处理，使翻全部呈翻甲醚B(OCH,)，挥发除去。14-5.3沉淀的灼烧、称重和处理将滤纸连同沉淀放人铂柑涡中，低温灰化。将铂柑锅放入高温炉中，在1000℃灼烧1h，取出稍冷后，放入干燥器中，冷却20min,称重。再在同样温度下反复灼烧30min直至恒重。沿增祸壁加3^-5滴水润湿沉淀，加10滴硫酸(11.14),5mL氢氟酸(11.12)，加热蒸发至白烟冒尽，将增祸连同残渣置于1000℃的高温炉中灼烧30min，取出稍冷后，放人干燥器中，冷却20min,称重。再在同样温度下反复灼烧30min直至恒重。两次重量之差为沉淀中二氧化硅量。14-5.4残渣的熔融残渣用1-2g焦硫酸钾(11.4)在600-700℃熔融5min，加几毫升水及几滴盐酸(11.9)加热溶解，并人收集滤液的250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此为滤液A。保留滤液A用于残余二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钦、氧化锰、五氧化二磷的测定。14.5.5滤液中残余二氧化硅的测定14.5.5.1硅酸的解聚分取10.0mL滤液A(14.5.4)置于50mL聚四氟乙烯烧杯或30^50mL铂增竭中，加10mL氢氧化钠溶液(11.16)搅匀。放电热板上加热微沸数分钟，取下冷却，加1滴酚酞指示剂(11.21)，先用较浓的盐酸(11.9)中和大量的碱后再用稀盐酸(11.11)中和至红色褪去并过量6mL，移入100mL容量瓶中。14.5.5.2显色和测定向(14.5.5.1)加10mL无水乙醇(11.6)，摇匀。加5mL钥酸按溶液(11.15),摇匀。放置20min后，加10mL硫酸(11.14),摇匀。放置10min，加5mL抗坏血酸溶液(11.18)，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀。放置1h后，用2cm比色皿，于分光光度计660nm处以试剂空白为参比测量吸光度，从工作曲线上查得相应的二氧化硅量。14.6工作曲线的绘制取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化硅标准溶液(11.19.2)，分别置于盛有10mL盐酸(11.11)的100mL容量瓶中，加水至40mL左右，加10mL无水乙醇(11.6)，摇匀。以下按第14.5-5.2条分析步骤进行。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。15分析结果的计算15.1按式(2)计算二氧化硅的含量:Si03(%)二(m,-m,)-(m3-m,)x100十—(m;一m=)·vx10-6x100⋯⋯(2)刀王.Y,式中:。1—处理前沉淀与柑祸重，9，免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.3一93m2—处理后残渣与增锅重，9;ma—处理前空白增涡重，9;m4—处理后空白增竭重，9;二。—从工作曲线上查得试样溶液的二氧化硅量，K8+mo—从工作曲线上查得试样空白溶液的二氧化硅量，严9;V—试样溶液总体积,mL;m—试样量，9;V,—分取试样溶液体积,mL,15分析结果表示至小数点后第二位。16箱密度精密度表水平范围，%重复性r再现性R35.7-90.5r=0.2249+0.0013机R=O.7782-0.0039m本精密度数据是在1988^-1989年，由九个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人张宗纯、颜茂弘、肖惠祥。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'