GBT14506.5-1993硅酸盐岩石化学分析方法三氧化二铁的测定.pdf 8页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/"r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB/T14506.5一93硅酸盐岩石化学分析方法三氧化二铁的测定Silicaterocks-Determinationofironoxide1主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中三氧化二铁的测定。测定范围:重铬酸钾容量法，大于5%三氧化二铁。磺基水杨酸光度法，0.05写-15%三氧化二铁。邻二氮杂菲光度法，。.01纬^-5%三氧化二铁。本标准遵守GB/T14505的规定。弓1用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇重铬酸钾容t法3方法提要试样用过氧化钠熔融，水提取，盐酸酸化;或者使用分离二氧化硅后的滤液，用氢氧化按沉淀铁，过滤分离铂，沉淀用酸溶解后制成盐酸溶液。分取制得的溶液，加人氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再用氯化汞氧化过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾基准滴定溶液滴定。其反应式为:2Fe，十+Sn"+6C1-一2Fe"++SnCI孟-Sn2++4C1-+2H9Ch}SnC16-+Hg2Ch(甘汞沉淀)6Fe"++Cr,O爹一+14H十一6Fe"++2Cr"++7Hz04试剂4.1过氧化钠。4.2氟化按。4.3硫酸(1+1)a4.4硫酸(5+95).4.5盐酸(pl.19g/mL),4.6盐酸(1+l),4.7盐酸(1+2),4.8盐酸(5+95),4.9饱和硼酸溶液。国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.5一93月﹃10氢氧化按(1+1),月﹃11氯化钱溶液(20o):2g氯化按溶解在100mL水中，以甲基红为指示剂(4.17)，用氢氧化按(4.10)中和至黄色。4.12氯化亚锡溶液(15%):15g氯化亚锡(SnCl,·H,O)溶解于30mL盐酸(4.5)中，加水至100mL,混匀，加几粒锡粒，保存于棕色瓶中。4.13氯化汞溶液(5%):5g氯化汞溶解在100mL水中。4.14硫一磷混合酸:将150mL浓硫酸缓缓倒人700mL水中，冷却后加人150mL磷酸，混匀。4.15硫酸亚铁按溶液〔c(FeS0,(NH,)2S04·6H,0)=0.0050mol/L):0.98g硫酸亚铁按溶解在硫酸(4.4)中，再加硫酸(4.4)至500mL,4.16重铬酸钾基准滴定溶液4.16.1c(KzCriO,)=0.002087mol/L称取。.6141g预先在150℃干燥1h的基准重铬酸钾(K2Cr刃p),溶解于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液，qmL相当于1.0000mg三氧化二铁。4.16.2c(K,CrA)=0.001044mol/L称取0.3071g预先经150℃干燥1h的基准重铬酸钾(KzCr,0,)溶解于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于。.5000mg三氧化二铁。4.17甲基红指示剂(0.1%):乙醇溶液。4.18二苯胺磺酸钠溶液(0.5%):0.5g二苯胺磺酸钠溶解在100mL水中，加1-2滴硫酸(4.4),贮于棕色瓶中，若颜色变绿则不能使用。5试样5.1试样粒度应小于74pm,5.2试样应在105"C预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。5.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。6分析步骤6.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。6.2试样量含三氧化二铁为500,称取。.2000g试样或分取相当量的试样溶液;5%一10%三氧化二铁，称取0.1000g试样或分取相当量的试样溶液〔使用c(KpCrmO,)=0.001044mol/L溶液(4.16.2)滴定〕;三氧化二铁大于10%,称取0.1000g或分取相当量的试样溶液〔使用‘(K2CrzO,)=0.002087mol/L溶液(4.16.1)滴定〕。都精确至0.0001g,6.3空白试验随同试样进行两份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。6.5测定6.5.，测定溶液的制备6.5.1.1按第6.2条分取测定二氧化硅后的滤液A，置于250mL烧杯中，加水至100mL，加热煮沸，取下，加2滴甲基红指示剂(4.17)，滴加氢氧化按(4.10)至溶液变为黄色并过量数滴，再加热煮沸，取下趁热经中速定量滤纸过滤，用热的氯化按溶液(4.11)洗涤烧杯和沉淀4-5次，用热的盐酸(4.7)榕解沉免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/"r14506.5一93淀于原烧杯中，再用热盐酸(4.8)和热水交替洗至滤纸无黄色，确保全部铁溶解完全。将溶液低温加热蒸发至约10mL,6.5.1.2按第6.2条称取试样，置于刚玉增竭中，加入3g过氧化钠(4.1),搅拌均匀，再覆盖1g过氧化钠(4.1)，放入650-700℃高温炉中，并在此温度下保持数分钟使试样全熔，取出冷却，将增涡放人250mL烧杯中，加15mL水浸取，加入15mL盐酸(4.5)，洗出增涡。6.5。2铁的还原与滴定6.5.2.1一般岩石试样的测定把制备好的溶液(6-5.1.1)或(6.5.1.2)，加热至沸，滴加氯化亚锡溶液(4.12)至三价铁离子的黄色消失再过量2滴，放冷水中冷却至室温，加10mL氯化汞溶液(4.13),搅拌，放置3^-5min，加水至约150mL，加入15mL硫一磷混合酸(4.14)，加2滴二苯胺磺酸钠溶液(4.18)，用重铬酸钾基准滴定溶液〔含三氧化二铁<10写的用基准滴定溶液(4.16.2);含三氧化二铁>10%的用基准滴定溶液(4.16.1))滴定至紫色为终点。6.5.2.2含钦量高的试样的测定向制备好的溶液(6.5.1.1)或(6.5.1.2)中加入0.5g氟化按(4.2)，加热煮沸，滴加氯化亚锡溶液(4.12)至三价铁离子的黄色消失再过量2滴，雄冷水中冷却，加10mL饱和确酸溶液(4.9)，搅拌均匀，加10mL氯化汞溶液(4.13)，放置3^-5min,加水至约150mL，加入15mL硫一磷混合酸(4.14)，以下按第6.5.2.1条分析步骤加指示剂后进行滴定。6.6空白值的测定6.6.1按试样操作制成待测溶液(不含试样)，加2滴氯化亚锡溶液(4.12)，放冷水中冷却，加10mL氯化汞溶液(4.13),搅拌均匀。放置5min后，准确加人5.00mL硫酸亚铁钱溶液(4.15)，加水至150mL，加入15mL硫一磷混合酸(4.14)，加人2.滴二笨胺磺酸钠溶液(4.18)，用重铬酸钾基准滴定溶液(4.16.1)或(4.16.2)滴定至紫色为终点。记下读数(V,),6.6.2再准确加入5.00mL硫酸亚铁按溶液(4.15)，用重铬酸钾基准滴定溶液(4.16.1)或(4.16.2)滴定至紫色，记下读数(V3)。再如此重复二次，记下读数(V3).6.6.3按式(1)计算空白消耗重铬酸钾基准滴定溶液体积(Va),V3+V3Vo=V,一(1)2分析结果的计算从滤液A分取试样溶液按式(2)计算三氧化二铁的含量:(V，一Vo)·V·TX10-"Fe,03(%)=X100(2)优·V3式中:Vi-滴定试祥溶液消耗重铭酸钾基准滴定溶液体积,mL;Vo—滴定试样空白溶液消耗重铬酸钾基准滴定溶液体积,mL;V—试样溶液总体积，mL;T—重铬酸钾基准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度,mg/-L;，—试样量，9;vz—分取试样溶液体积，mL,7.2单独称样按式(3)计算三氧化二铁的含量:(Vi一Vo)·TX10-"FeA(%)=X100(3)刀七免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.5一93式中:V,-滴定试样溶液消耗重铬酸钾基准滴定溶液体积，mL;Vo—滴定试样空白溶液消耗重铬酸钾基准滴定溶液体积,mL;T—重铬酸钾基准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，mg/mL;m—试样量，9。7.3分析结果表示至小数点后第二位。8精密度精密度表水平范围，%重复性r再现性R2.19^24.90-0.1961mo-oR=0.2407."""本精密度数据是在1988^-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。第二篇磺基水杨酸光度法9方法提要在pH8-11的氨性溶液中，铁(，)与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，在425nm处有最大吸收，颜色深度与含铁量成正比。借以比色测定铁。10试剂10.1盐酸(pl.19g/mL),10.2氢氧化按溶液(1+1),10.3磺基水杨酸溶液(20%).10.4盐酸轻胺溶液(5yo)a10.5三氧化二铁标准溶液:10.5.1称取0.6994g高纯铁丝，置于250mL烧杯中，加10mL盐酸(10.1)，低温加热溶解，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg三氧化二铁。10.5.2移取10.0mL三氧化二铁标准溶液(10.5.1),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0pg三氧化二铁。11仪器分光光度计。12试样12.1试样粒度应小于74F+m,12.2试样应在105℃预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。12.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。13分析步骤13.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。ix免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.5一9313.2试样量根据三氧化二铁含量，0.05%-10oFe刃:分取相当于100mg试样的溶液;1写-2ooFe,O，分取相当于50mg试样的溶液;2%^"5%FepO:分取相当于20mg试样的溶液;500^"10%Fe刀，分取相当于10mg试样的溶液;>100aFe,O，分取相当于5mg试样的溶液进行测定。13.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。13.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。13.5测定13.5.1试液的分取按(13.2)移取分离二氧化硅后所得的滤液A,置于100mL容量瓶中，加水至约50mL,13-5.2显色与测定加10mL磺基水杨酸溶液(10.3)，摇匀，再加5mL盐酸轻胺溶液(10.4)，用氢氧化按(10.2)中和至黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，在425nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的三氧化二铁含量。13.6工作曲钱的绘制取0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL三氧化二铁标准溶液(10.5.2)，分别置于100mL容量瓶中，加水至约50mL，以下按第13.5.2条分析步骤进行。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。14分析结果的计算14.1按式(4)计算三氧化二铁的含量:(m，一m0)·VX10-0Fe,O,(%)=X100二’“.“.“...⋯⋯(4)m·V,式中:，:—从工作曲线上查得试样溶液的三氧化二铁量，p9;m0—从工作曲线上查得试样空白溶液的三氧化二铁量，fig;V—试样溶液总体积,mL:m—试样量，9;V,—分取试样溶液体积，mL,14.2分析结果表示至小数点后第二位。15箱密度精密度表水平范围.%重复性r再现性R2.15^24.74r=0.0494+0.0170mR=0.0401-"""本精密度数据是在1988-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)cs/T14506.5一93第三篇邻二氮杂菲光度法16方法提要铁(H)离子以盐酸经胺还原为铁(D)，在pH2-9范围内与邻二氮杂菲生成红色络合物，在510nm处测量其吸光度。17试荆17"1盐酸(pl.19g/mL),月~了八.乙...盐酸(1+9),-月一了q....J乙醇(1+1),月7月.q...乙醇(60%),月了‘..f.J氢氧化按(1+1),月7内卜..，…仲盐酸经胺溶液(50a),月77....酒石酸溶液(5%)0，7八n哥.邻二氮杂菲溶液(0.5%):。.5g邻二氮杂菲溶解在100mL乙醇(17.3)中。月，n.3.万…乙酸钠溶液(25%),月，月﹄日.声片.﹃三氧化二铁标准溶液:月，司内.了1日.1称取。.6994g高纯铁丝，置于250mL烧杯中，加10mL盐酸(17.1)，低温加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg三氧化二铁。17-10.2移取10.0mL三氧化二铁标准溶液(17.10.1)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0[g三氧化二铁。17-10.3移取20.0mL三氧化二铁标准溶液(17.10.2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20.0mg三氧化二铁。17.11酚酞指示剂(0.1%):0.1g酚酞溶解于100mL乙醇(17.4)中。18仪器分光光度计。19试样19.1试样粒度应小于74pm.19.2试样应在105℃预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。19.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。20分析步骇20.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^-4次测定。20.2试样量根据试样含铁量:0.01%-1%FeiO，分取相当于100mg试样的溶液;1%-2%Fe刀，分取相当于50mg试样的溶液;2oa-5%Fe,O:分取相当于20mg试样的溶液进行测定。注:为了方便和准确的分取溶液，含三氧化二铁大于1%的试样，须经过一次稀释后再分取溶液，即移取25.0mL滤液A置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T14506.5一9320.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。20.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。20.5测定20.5.1试液的分取按(20.2)分取测定二氧化硅后的滤液A,置于100mL容量瓶中。20-5.2显色与测量加水至近50mL，加5mL盐酸轻胺溶液(17.6)，摇匀，放置片刻，加2mL酒石酸溶液(17.7)，加5mL邻二氮杂菲溶液(17.8)和20mL乙酸钠溶液(17.9)，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，在分光光度计上510nm处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的三氧化二铁量。注:分取溶液含浓盐酸超过2mL时，加盐酸经胺和酒石酸溶液后，以酚酞为指示剂，用氢氧化按和盐酸调至无色，再按第20.5.2条分析步骤进行。20.6工作曲线的绘制取0.00.,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL三氧化二铁标准溶液(17.10.3),2.00,3-."100,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.00mL三氧化二铁标准溶液(17.10.2)，分别置于100mL容量瓶中，加水至近50mL，以下按第20-5.2条分析步骤进行。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。六曰乙1分析结果的计算勺，‘.按式(5)计算三氧化二铁的含量:(m、一ma)·VX10-sFe,O,(%)=X100.。⋯”。”⋯⋯.，:.“.(5)m·V,式中:m,—从工作曲线上查得试样溶液的三氧化二铁量,Jag;，。—从工作曲线上查得试样空白溶液的三氧化二铁量，R8;V—试样溶液总体积,mL;m—试样量，9;V,—分取试样溶液体积,mL,21.2分析结果表示至小数点后第二位。22精密度精密度表水平范围，%重复性r再现性R2.14^24.75r=0.0379+0.0154mR=0.0151+0.0311m本精密度数据是在1988^-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人张宗纯、颜茂弘、肖惠祥。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'