GBT14506.9-2010硅酸盐岩石化学分析方法五氧化二磷量测定.pdf 9页

'ICS73．080D53@雪中华人民共和国国家标准GB／T14506．9—2010代替GB／T14506．9—1993硅酸盐岩石化学分析方法第9部分：五氧化二磷量测定Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks——Part9：Determinationofphosphoruspentoxidecontent2010-11—10发布2011-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学右中国国家标准化管理委员会仅111 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖罱GB／T14506．9—2010GB／T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：——第1部分：吸附水量测定；——第2部分：化合水量测定；——第3部分：二氧化硅量测定；——第4部分；三氧化二铝量测定；——第5部分：总铁量测定；——第6部分：氧化钙量测定；——第7部分：氧化镁量测定；——第8部分：二氧化钛量测定；——第9部分：五氧化二磷量测定；——第10部分：氧化锰量测定；——第11部分：氧化钾和氧化钠量测定；——第12部分：氟量测定；——第13部分：硫量测定；——第14部分：氧化亚铁量测定；——第15部分：锂量测定；——第16部分；铷量测定；——第17部分：锶量测定；——第18部分：铜量测定；——第19部分：铅量测定；——第20部分：锌量测定；——第21部分：镍和钴量测定；——第22部分：钒量测定；——第23部分：铬量测定；——第24部分：镉量测定；——第25部分：钼和钨量测定；——第26部分：钴量测定；——第27部分：镍量测定；——第28部分：16个主次成分量测定；——第29部分：稀土等22个元素量测定；——第30部分：44个元素量测定。本部分为GB／T14506的第9部分。本部分代替GB／T14506．9—1993《硅酸盐岩石化学分析方法五氧化二磷的测定》。本部分与原部分相比，主要变化如下：——增加了规范性引用文件；——增加了警示、警告内容；——将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 www.bzfxw.comCB／T14506．9—2010Ⅱ本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人：胡勇平、郑存江、刘清辉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T14506．9—1993。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载硅酸盐岩石化学分析方法第9部分：五氧化二磷量测定GB／T14506．9—2010警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中五氧化二磷量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中五氧化二磷量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中五氧化二磷量的测定。测定范围：磷钒钼黄光度法，0．2％～10％的五氧化二磷量。磷钼蓝光度法，0．05％～2％的五氧化二磷量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T14506．1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定3磷钒钼黄光度法3．1原理试料用氢氟酸、硫酸、硝酸加热分解，制成硝酸溶液；或者分取测定二氧化硅的滤液A，处理成硝酸溶液。在5％--8％的硝酸中，正磷酸盐与钒酸铵、钼酸铵生成可溶性的磷钒钼黄色络合物。在分光光度计上，波长420nm处测量其吸光度，计算五氧化二磷量。其反应式为：2H3P04+22(NHt)2M004+2NH4V03+46HN03一P205·V205·22M003·nH20+46NHlN03+(26--n)H203．2试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。3．2．1硝酸(p1．42g／mL)：加热煮沸除去黄色的氧化氮，冷却后使用。3．2．2硝酸(1+3)。3．2．3氢氟酸(p1．15g／mL)。警告——氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。3．2．4硫酸(1+1)。警告——不当的稀释易发生危险13．2．5异戊醇。3．2．6钒钼酸铵显色剂a)钼酸铵溶液(100g／L)：称取10g钼酸铵溶解于5012～60℃的100mL水中。用时现配。如有浑浊过滤后使用；b)钒酸铵溶液(3g／L)：称取0．3g钒酸铵溶解于50mL水中，加50mL硝酸(3．2．2)，搅拌使其溶解后，贮于棕色瓶中；】 www.bzfxw.comGB／T14506．9—2010c)将钼酸铵溶液[3．2．6a)]徐徐倾人钒酸铵溶液[3．2．6b)]中，边加边搅拌，再加入硝酸(3．2．1)18mL搅匀。3．2．7五氧化二磷标准溶液的配制；a)五氧化二磷标准溶液(o．5000mg／mL)：称取0．9586g预先经110℃干燥2h的高纯磷酸二氢钾(KHzPOt)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；b)五氧化二磷标准溶液(50．0,ug／mL)：分取10mL五氧化二磷标准溶液[3．2．7a)]，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3．3仪器3．3．1分光光度计。3．3．2天平：三级，感量0．1mg。3．4试样3．4．1试样粒径应小于74pm。3．4．2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。3．4．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB／T14506．1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。3．5分析步骤3．5．1测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。3．5．2试料量根据五氧化二磷含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。表1试料量与分取试料溶液含量范围／试料量／分取试料溶液／分取滤液A／％gmL<2O．225．002～50．110．00>50．15．00注：滤液A为GB／T4506．3中(3．5．5．4)或(4．5．5．4)分离二氧化硅后的滤液。3．5．3空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3．5．4验证试验随同试料分析同类型的标准物质。3．5．5测定3．5．5．1试料的分解3．5．5．1．1碱熔法按(3．5．2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于50mL烧杯中，加5mL硝酸(3．2．1)，加热蒸发至干，再用硝酸(3．2．1)反复处理2次～3次，赶净氯离子，加5mL硝酸(3．2．1)，再加水至约50mL，加热使可溶盐溶解，移人100mL容量瓶中。3．5．5．1．2酸溶法将试料(3．5．2)置于铂坩埚中，以水润湿，加入1mL硫酸(3．2．4)、1mL硝酸(3．2．1)、10mL氢氟酸(3．2．3)。将坩埚置于低温电热板上加热分解，蒸发至冒白烟，取下冷却，用水冲洗坩埚内壁，再加热至白烟冒尽，取下冷却，加人1mL硝酸(3．2．1)，加10mL水，加热浸取，移人50mL容量瓶中。2 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．9—2010按(3．5．2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于100mL容量瓶中，补加硝酸(3．2．1)至为5％的酸度。3．5．5．2校准溶液系列的配制取0mL、1．00mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL、15．00mL五氧化二磷标准溶液[3．2．7b)]和omL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL五氧化二磷标准溶液[3．2．7a)]，置于一系列100mL容量瓶中，以下按(3．5．6)分析步骤进行。3．5．6显色与测量向试料溶液(3．5．5．1．1)或(3．5．5．1．2)中加入20mL钒钼酸铵显色剂[3．2．6c)]，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上于波长420llm处，以试剂空白为参比测量其吸光度。3．5．7校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的五氧化二磷量。注：当五氧化二磷含量10．15．00注：滤液A为GB／T4506．3中3．5．5．4或4．5．5．4分离二氧化硅后的滤液。4．5．3空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试莉应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4．5．4验证试验随同试料分析同类型的标准试料。4．5．5测定4．5．5．1试料的分解将试料(4．5．2)置于铂坩埚中，以水润湿，加入1mL硫酸(4．2．2)，加10mL氢氟酸(4．2．1)。置于电热板上低温加热分解，并蒸发至冒白烟，取下，冷却，用水冲洗坩埚内壁，再低温加热至硫酸烟冒尽。取下，加2mL盐酸(4．2．3)及5mL～10mL水，加热提取，移人50mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。4．5．5．2校准溶液系列的配制取0mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL、7．50mL、10．00mL五氧化 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．9—2010二磷标准溶液[4．2．9b)]和0rnL、1．oomL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL五氧化二磷标准溶液[4．2．9a)]，置于一系列100mL容量瓶中。加20mL盐酸(4．2．3)、2mL酒石酸钾钠溶液(4．2．5)、10mL钼酸铵溶液(4．2．4)、10mL乙醇(4．2．7)，每加一种试剂都应摇匀。控制体积为60mL左右，置于沸水浴上加热5min。取下，立即加入10mL抗坏血酸溶液(4．2．6)，摇匀，放置5min～10min后，放人冷水中冷却，用水稀释至刻度，摇匀。以下按(4．5．6)分析步骤进行。4．5．6显色与测量按(4．5．2)分取清液(4．5．5．1)置于100mL容量瓶中，加20mL盐酸(4．2．3)、2mL酒石酸钾钠溶液(4．2．5)、10mL钼酸铵溶液(4．2．4)、10mL乙醇(4．2．7)，每加一种试剂后摇匀。控制体积为60mL左右，置于沸水浴上加热5min。取下，立即加入10mL抗坏血酸溶液(4．2．6)，摇匀，放置5rain10rnin后，放人冷水中冷却，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，以试剂空白为参比，于700nm处测量其吸光度。注：根据试料含磷量确定显色体积，低含量磷可置于50mL或25mL比色管中显色比色，所加试剂按比例相应减少。五氧化二磷含量