GBT14506.7-2010硅酸盐岩石化学分析方法氧化镁量测定.pdf 8页

'ICS73．080D53圆亘中华人民共和国国家标准GB／T14506．7—2010代替GB／T14506．7—1993硅酸盐岩石化学分析方法第7部分：氧化镁量测定Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks——Part7：Determinationofmagnesiumoxidecontent2010-11-10发布2011—02-01实施宰瞀鳃鬻瓣警辫瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1” 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖置GB／T14506．7—2010GB／T14506(硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：——第1部分：吸附水量测定；——第2部分：化合水量测定；——第3部分：二氧化硅量测定；——第4部分：三氧化二铝量测定；——第5部分：总铁量测定；——第6部分：氧化钙量测定；——第7部分：氧化镁量测定；——第8部分：二氧化钛量测定；——第9部分：五氧化二磷量测定；——第10部分：氧化锰量测定；——第11部分：氧化钾和氧化钠量测定；——第12部分：氟量测定；——第13部分：硫量测定；——第14部分：氧化亚铁量测定；——第15部分：锂量测定；——第16部分：铷量测定；——第17部分：锶量测定；——第18部分：铜量测定；——第19部分：铅量测定；——第20部分：锌量测定；——第2l部分：镍和钴量测定；——第22部分：钒量测定；——第23部分：铬量测定；——第24部分：镉量测定；——第25部分：钼和钨量测定；——第26部分：钴量测定；——第27部分：镍量测定；——第28部分：16个主次成分量测定；——第29部分：稀土等22个元素量测定；——第30部分：44个元素量测定。本部分为GB／T14506的第7部分。本部分代替GB／T14506．7—1993《硅酸盐岩石化学分析方法氧化镁的测定》。本部分与原部分相比，主要变化如下：——增加了规范性引用文件；——增加了警示、警告内容；——将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 www.bzfxw.comaB／T14506．7—2010Ⅱ本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位；国家地质实验测试中心。本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人：胡勇平、郑存江、安华娟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T14506．7—1993。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载硅酸盐岩石化学分析方法第7部分：氧化镁量测定GB／T14506．7—2010警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中氧化镁量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中氧化镁量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中氧化镁量的测定。测定范围：乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)络合滴定法，1％～10％的氧化镁量。火焰原子吸收分光光度法，0．01％～1％的氧化镁量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T14506．1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定GB／T14506．3硅酸盐岩石化学分析方法第3部分：二氧化硅量测定3EDTA络合滴定法3．1原理分离二氧化硅后的滤液，用-_-F。醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素。镍、铜等元素干扰用氰化钠掩蔽，或者经六次甲基四胺、铜试剂分离干扰元素后，在pill0的氨性介质中，加EGTA溶液络合钙，以酸性络蓝K一荼酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，计算氧化镁量。3．2试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。3．2．1盐酸羟胺。3．2．2六次甲基四胺。3．2．3氢氧化钾(优级纯)。3．2．4乙醇。3．2．5盐酸(1+1)。3．2．6氨水(po．91g／mL)。3．2．7氨水(1+1)。3．2．8三乙醇胺(1+1)。3．2．9氰化钾溶液(50g／L)。警告——氰化钾溶液为剧毒试剂，必须严格按规定使用与保管。注：不能在酸性条件下加入氰化钾，使用完后，加人硫酸亚铁铵(莫氏盐)处理后方可倒入下水道。3．2．10二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溶液(2％)：用时现配。3．2．11氨水一氯化铵缓冲溶液(pHl0)：称取67．5g氯化铵溶解于200mL水中，加入570mL氨水】 www.bzfxw.com(；B／T14506．7—2010(3．2．6)，加水至1000mL。3．2．12氧化镁标准溶液：称取0．5000g预先经800℃灼烧的高纯氧化镁(MgO)，置于烧杯中，加入20mL～30mL水，再加入20mL盐酸(3．2．5)，使其溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0．5000mg氧化镁。注：氧化镁经灼烧后置于干燥器中冷却至室温立即称取-而且尽快称量完毕，以免吸水。3．2．13EGTA溶液c(EGTA)一0．010mol／L：称取3．8gEGTA置于500mL烧杯中，加入200mL水，边搅拌边加人固体氢氧化钾(3．2．3)至全部溶解。用水稀释至1000mL，摇匀。3．2．14EDTA标准滴定溶液c(EDTA)一0．0150mol／L。a)EDTA标准滴定溶液的配制：称取11．16gEDTA二钠盐溶解于500mL水中，加水至2000mL，摇匀。b)EDTA标准滴定溶液的标定：分取10．0mL氧化镁标准溶液(3．2．12)，置于200mL烧杯中，加水至50mL左右，以下按(3．4．5．1)分析步骤进行；c)EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度按式(1)计算。T一等式中：T——EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；m——氧化镁量，单位为毫克(mg)；V——消耗EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)。3．2．15酸性络蓝K一荼酚绿B溶液：酸性络蓝K：荼酚绿B：硫酸钾(1+3．5+40)(因厂家及批号不同产品质量不一，配制时可适当改变比例，以获得清晰敏锐的终点为宜)。研细混匀，保存于磨口瓶中，使用时取少许溶解于水中，易于控制加人的需要量。3．2．16甲基红溶液(1g／L)：乙醇溶液。3．3试样3．3．1试样粒径应小于74“171。3．3．2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。3．3．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB／T14506．1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。3．4分析步骤3．4．1测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。3．4．2试料量直接滴定可分取GB／T14506．3中(3．5．5．4)或(4．5．5．4)分离二氧化硅后的滤液A(相当于100mg试料)25．0mL进行测定。分离干扰则分取GB／T14506．3中(3．5．5．4)或(4．5．5．4)分离二氧化硅后的滤液A50．0mL进行分离，再从中分取相当于100mg试料的滤液进行测定。3．4．3空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3．4．4验证试验随同试料分析同类型的标准试料。3．4．5测定3．4．5．1直接滴定按(3．4．2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于200mL烧杯中，加水至约50mL，加0．5g～1g盐2 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．7—2010酸羟胺(3．2．1)、2mL--3mL三乙醇胺(3．2．8)、2滴甲基红指示剂(3．2．16)，用氨水(3．2．7)调至变黄色，加入滴定氧化钙所需的EGTA溶液(3．2．13)并过量0．5mL(参考钙的测定用量)，搅匀。加10mL氨水一氯化铵缓冲溶液(3．2．11)、3滴--5滴氰化钾溶液(3．2．9)，加2滴～5滴酸性络蓝K-荼酚绿B指示剂(3．2．15)，用EDTA标准滴定溶液(3．2．14)滴定至纯蓝色(或蓝绿色)为终点。3．4．5．2分离干扰后分取溶液测定3．4．5．2．1干扰的分离按(3．4．2)分取分离二氧化硅后所得的滤液A，置于200mL烧杯中，加热蒸发至湿盐状，取下冷却，加2g--3g六次甲基四胺(3．2．2)，搅匀。加入20mL铜试剂溶液(3．2．10)，搅拌均匀，加水至约50mL，搅拌使可溶盐溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，干过滤。注：当直接滴定终点不易判断，试料中铁、锰及有色金属离子含量较高难以掩蔽时，分离干扰后测定。3．4．5．2．2分取溶液测定分取50．0mL经于过滤后相当于25．0mL滤液A的溶液(3．4．5．2．1)，置于200mL烧杯中，以下按(3．4．5．1)分析步骤进行。3．5结果计算计算结果以质量分数w(MgO)计，数值以％表示，按式(2)计算氧化镁量。w(Mgo)一些二堕粤型×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)7ny2式中：v。——滴定试料溶液消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；巩——滴定试料空白溶液消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；T——EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；V——试料溶液总体积，单位为毫升(mL)；m——试料量，单位为克(g)；v：——分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。一分析结果表示至小数点后第二位。3．6精密度EDTA络合滴定法测定硅酸盐岩石中氧化镁量结果的精密度见表1。表1精密度％成分水平范围m重复性限r再现性限RMgO0．09～7．81r一0．118mo“R一0．086+0．059lm注：本精密度数据是由8个实验室对IO个水平的试料进行实验确定的。4火焰原子吸收分光光度法4．1原理分离二氧化硅后的滤液，制成2％的盐酸溶液，以锶盐作释放剂消除干扰，于原子吸收分光光度计上，波长285．2nm处，以塞曼效应或连续光谱灯校正背景，空气一乙炔火焰测量吸光度，计算测定氧化镁量。4．2试剂4．2．1盐酸(1+1)。4．2．2氯化锶溶液：称取152g氯化锶(SrClz·6HzO)溶解于水中，加水至1000mL，摇匀。此溶液1mL含50mg锶。注：如果不是为原子吸收分光光度法测定钙、镁用的专用试剂，可按下法进行提纯：称取约200g氯化锶，溶解于尽可能少的60℃水中，用中速滤纸过滤，稍微洗涤，放置直至有少量结晶析出，边搅拌边加约100mL无水乙醇，3 www.bzfxw.comGB／T14506．7—2010大量氯化锶析出，减压过滤，用无水乙醇洗几次，风干后使用。4．2．3氧化镁标准溶液的配制：a)氧化镁标准溶液(o．50mg／mL)：称取0．5000g预先经1000℃灼烧2h的高纯氧化镁(MgO)，置于200mL烧杯中，加10mL～20mL水，小心加入30mL盐酸(4．2．1)，溶解完全后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；注：氧化镁经过灼烧后，放人干燥器中冷却至室温立即称取，且尽快称量完毕，以免吸水。b)氧化镁标准溶液(20．0“g／mL)：分取10．0mL氧化镁标准溶液[4．2．3a)]，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4．3仪器4．3．1原子吸收分光光度计，配有镁空心阴极灯。4．3．2天平：三级，感量0．1mg。4．4试样4．4．1试样粒径应小于74tLm。4．4．2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。4．4．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB／T14506．1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。4．5分析步骤4．5．1测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。4．5．2试料量根据氧化镁含量范围按表2称取试料量和分取试料溶液。表2试料量与分取试料溶液含量范围／试料量／分取试料溶液／分取滤液A／％gmLd0．10．225．000．1t0．50．110．00>0．50．15．00注：滤液A为GB／T4506．3中(3．5．5．4)或(4．5．5．4)分离二氧化硅后的滤液。4．5．3空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。4．5．4验证试验随同试料分析同类型的标准物质。4．5．5测定警告——应按照原子吸收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空气一乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。4．5．5．1试液的处理按(4．5．2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于100mL容量瓶中，补加盐酸(4．2．1)至酸度为2％，加水至50mL～60mL，加10mL氯化锶溶液(4．2．2)，用水稀释至刻度，摇匀。注：含o．1％～1％MgO的滤液A，需经过一次稀释，即：分取25．0mL滤液A稀释至100mL后再分取所需量进行处理测定。4．5．5．2校准溶液系列的配制取0mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL氧化镁标准溶液[4．2．3b)]，4 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．7—2010置于一系列100mL容量瓶中，加水至50mL～60mL，各加入4mL盐酸(4．2．1)，再加入i0mL氯化锶溶液(4．2．2)，用水稀释至刻度，摇匀。4．5．6吸光度测量在原子吸收分光光度计上，调节波长为285．2Ylm，光谱带宽度为0．7nm～1．3am，点燃空气一乙炔火焰，用水调零，测量镁的吸光度。先用校准溶液系列中浓度最大的试测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序测量试料空白溶液、校准溶液系列、待测试料溶液和验证试验溶液。4．5．7校准曲线绘制以氧化镁量为横坐标，校准溶液系列吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上分别查出试料溶液和试料空白溶液中氧化镁量。4．6结果计算计算结果以质量分数w(MgO)计，数值以％表示，按式(3)计算氧化镁量。W(MgO)一—(m—,—--—m—oi)V．—X—1—01×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)mVl式中：m，——从校准曲线上查得试料溶液的氧化镁量，单位为微克(“g)’m。——从校准曲线上查得试料空白溶液的氧化镁量，单位为微克(“g)；V——试料溶液总体积，单位为毫升(mL)；m——试料量，单位为克(g)；V。——分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后第二位。4．7精密度火焰原子吸收分光光度法测定硅酸盐岩石中氧化镁量结果的精密度见表3。表3精密度％l成分水平范围仇重复性限r再现性限RIMgO0．07～7．72r=0．098mo52R一0．148m。58注：本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。'