GBT14506.8-1993硅酸盐岩石化学分析方法二氧化钛的测定.pdf 5页

'免费标准网(www.freebz.net)UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/"r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB/T14506.8一93硅酸盐岩石化学分析方法二氧化钦的测定Silicaterocks-Determinationoftitania主肠内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盆岩石中二氧化钦的测定。恻定范围:过氧化氢光度法，0.2%^-10%二氧化钦。二安替比林甲烷光度法，0.05%-5%二氧化钦。本标准遵守GB/T14505的规定。弓1用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量第一篇过级化氮光度法方法提要取分离二氧化硅后的滤液A，在5%的硫酸介质中，用磷酸掩蔽铁，钦与过氧化氢生成过钦酸黄色络合物。其反应式为:Ti(SO,)2+H202}H2(TiOi(SO,)23络合物颜色深度与钦含量成正比，借此在波长400n处测量其吸光度。试荆4.1焦硫酸钾。4.2硫酸(1+1),4.3硫酸(5+95),4.4磷酸(1+1),4.-5过氧化氢溶液(300):10mL过氧化氢(30%)加水至100mL,4.6二氧化钦标准溶液:4.6.1称取0.5000g预先经1000℃灼烧1h的光谱纯二氧化俄(Ti02)，置于铂柑竭中，加10g焦硫酸钾(4.1)在650℃高温炉内熔融10^15min，取出冷却，放入400mL烧杯中，用硫酸(4.3)加热浸取，熔块脱落后，洗出增祸，加热使溶液透亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(4.3)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含。.50mg二氧化钦。国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.8一934.6.2移取20.0mL二氧化钦标准溶液(4.6.1),置于100mL容量瓶中，用硫酸(4.3)稀释至刻度，摇。此溶液1mL含100fig二氧化钦。仪器分光光度计。6试样6.1试样粒度应小于74Fam,6.2试样应在105℃预干燥2-4h,置于千燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。了分析步璐了.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2^-4次测定。了.2试样量根据二氧化钦含量，小于1%TiO:分取相当于100mg试样的溶液，1%-2ooTiO:分取相当于50mg试样的溶液t2%-4%Ti02分取相当于25mg试样的溶液;大于5%TiO:分取相当于10mg试祥的溶液进行测定。了.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。了.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5侧定按第7.2条移取测定二氧化硅后所得的滤液A两份，分别置于100mL容量瓶中，加水至40mL,"加4mL磷酸(4.4),10mL硫酸(4.2)，摇匀。其中一份加入4mL过氧化氢(4.5)，另一份不加过氧化氢。用水稀释至刻度，摇匀。在400nm处，以不加过氧化氢的一份为参比，测量加人过氧化氢一份的吸光度，从工作曲线上查得相应的二氧化铁含量。7.6工作曲线的绘制取0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL二氧化钦标准溶液(4.6.2)，分别置于100mL容量瓶中，加水至40mL左右，以下以试剂空白为参比按第7.5条分析步骤进行，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算8.，按式(1)计算二氧化钦的含量:(m，一MO)·VX10-6T"02(%)二X100···········“⋯⋯(1)阴·V,式中:二:从工作曲线上查得试样溶液的二氧化钦量"P8;m。从工作曲线上查得试样空白溶液的二氧化钦量，u9;v—试样溶液总体积，mL;m—试样量，9;V,—分取试样溶液体积,mL.免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Gs/T14506.8一938.2分析结果表示至小数点后第二位。9精密度精密度表水平范围，%重复性r再现性R0.27^7.29r=0.1130+0.0197mR=0.1031+0.0461m本精密度数据是在1988-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。第二篇二安替比林甲烷光度法10方法提要取分离二氧化硅后的滤液A，在0.5^-2mol/L的盐酸或硫酸溶液中，四价钦与二安替比林甲烷生成黄色络合物，在390n处测量其吸光度。铝、钙、镁、锰不干扰测定，铁(，)与试剂生成棕色络合物干扰测定，用抗坏血酸将其还原到低价消除之。1试剂1.1.2焦硫酸钾。1.3盐酸(1+1),1.4盐酸Cc(HC1)=2mol/L),15硫酸(5+95),1.6抗坏血酸溶液(5%):用时现配。1.7二安替比林甲烷溶液(200):2g二安替比林甲烷溶解在100mL盐酸(11.3)中。1.7二氧化钦标准溶液:称取0.5000g预先经1000℃灼烧的光谱纯二氧化钦MO,),置于铂增锅中，加10g焦硫酸钾(11.1)在650℃的高温炉中熔融10^15min，取出冷却，放人400mL烧杯中，用硫酸(11.4)加热浸取，熔块脱落后，洗出增涡，加热使溶液透亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(11.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.50mg二氧化钦。11.7.2移取10.0mL二氧化钦标准溶液(11.7.1),置于100mL容量瓶中，用硫酸(11.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50.。fig二氧化钦。12仪器分光光度计。13试样13.1试样粒度应小于74pm,13.2试样应在105℃预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。13.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。14分析步骇14.1测定数量3s免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)GB/T14506.8一93同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。14.2试样量根据二氧化钦含量，小于。5oaTiO:分取相当于100mg试样的溶液;0.5oa-1%TiO:分取相当于50mg试样的溶液;loo-2%TiO，分取相当于25mg试样的溶液;too-5%TiO:分取相当于10mg试样的溶液进行测定。14.3空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。14.4校正试验随同试样分析同类型的标准试样。14.5测定按第14.2条移取测定二氧化硅后所得的滤液A，分别置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，加10mL盐酸(11.2)，摇匀。加人5mL抗坏血酸溶液(11.5),捂匀。放置5min后，加人15mL二安替比林甲烷溶液(11.6)，用水稀释至刻度，摇匀。放置2h后，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的二氧化钦量。14.6工作曲线的绘制取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL二氧化钦标准溶液(11.7.2)，分别置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，以下按第14.5条分析步骤进行，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。月‘，胜曰分析结果的计算月反..︺按式(2)计算二氧化钦的含量:一(m,一ma)·VX10-0TiO,(%)=X100m.V,式中:m,从工作曲线上查得试样溶液的二氧化钦量,pg;m。从工作曲线上查得试样空白溶液的二氧化钦量，AR;V—试样溶液总体积，mL;二—试样量，9;V,—分取试样溶液体积，mL,月﹄..d2分析结果表示至小数点后第二位。门﹃‘.U，精密度精密度表水平范围，肠重复性r再现性R0.27^-7.67r=0.0281+0.0454mR=0.0160+0.1006m本精密度数据是在1988-1989年，由八个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人张宗纯、颜茂弘、肖惠祥。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'