GBT14506.8-2010硅酸盐岩石化学分析方法二氧化钛量测定.pdf 8页

'ICS73．080D53a亘中华人民共和国国家标准GB／T14506．8—2010代替GB／T14506．8一1993硅酸盐岩石化学分析方法第8部分：二氧化钛量测定2010-11-10发布MethodsforchemicalanalysisofsilicaterOcks——Part8：Determinationoftitaniumdioxidecontent2011-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学右中国国家标准化管理委员会履111 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T14506．8—2010GB／T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：——第1部分：吸附水量测定；——第2部分：化合水量测定；——第3部分：二氧化硅量测定；——第4部分：三氧化二铝量测定；——第5部分：总铁量测定；——第6部分：氧化钙量测定；——第7部分：氧化镁量测定；——第8部分：二氧化钛量测定；——第9部分：五氧化二磷量测定；——第10部分：氧化锰量测定；——第11部分：氧化钾和氧化钠量测定；——第12部分：氟量测定；——第13部分：硫量测定；——第14部分：氧化亚铁量测定；——第15部分：锂量测定；——第16部分：铷量测定；——第17部分：锶量测定；——第18部分：铜量测定；——第19部分：铅量测定；——第20部分：锌量测定；——第21部分：镍和钴量测定；——第22部分；钒量测定；——第23部分：铬量测定；——第24部分：镉量测定；——第25部分：钼和钨量测定；——第26部分：钴量测定；——第27部分：镍量测定；——第28部分：16个主次成分量测定；——第29部分：稀土等22个元素量测定；——第30部分：44个元素量测定。本部分为GB／T14506的第8部分。本部分代替GB／T14506．8—1993《硅酸盐岩石化学分析方法二氧化钛的测定》。本部分与原部分相比，主要变化如下：——增加了规范性引用文件；——增加了警示、警告内容；——将称取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 www.bzfxw.com(；B／T14506．8—2010Ⅱ本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位；国家地质实验测试中心。本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人：胡勇平、张秋芳、郑存江。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T14506．8—1993。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载硅酸盐岩石化学分析方法第8部分：二氧化钛量测定GB／T14506．8—2010警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中二氧化钛量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中二氧化钛量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中二氧化钛量的测定。测定范围：过氧化氢光度法，0．2％～10％的二氧化钛量。二安替比林甲烷光度法，0．05％～5％的二氧化钛量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T14506．1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定3过氧化氢光度法3．1原理7分离二氧化硅后的滤液，在5％的硫酸介质中，用磷酸掩蔽铁，钛与过氧化氢生成过钛酸黄色络合物，在分光光度计上，波长400nm处测量其吸光度。计算二氧化钛量。其反应式为：Ti(S04)：+H：O：一H。[TiO：(SO。)。]3．2试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。3．2．1焦硫酸钾。3．2．2硫酸(1+1)。警告——不当的稀释易发生危险13．2．3硫酸(5+95)。3．2．4磷酸(1+1)。3．2．5过氧化氢溶液(30g／L)：10mL过氧化氢(30％)加水至100mL。3．2．6二氧化钛标准溶液的配制：a)二氧化钛标准溶液(0．5000mg／mL)：称取0．5000g预先经1000℃灼烧1h的光谱纯二氧化钛(TiOz)，置于铂坩埚中，加10g焦硫酸钾(3．2．1)在650℃高温炉内熔融10min～15min，取出冷却，放人400mL烧杯中，用硫酸(3．2．3)N热浸取，熔块脱落后，洗出坩埚，加热使溶液透亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(3．2．3)稀释至刻度，摇匀；b)二氧化钛标准溶液(100．0／*g／mL)：分取20．0mL二氧化钛标准溶液[3．2．6a)]，置于100mL容量瓶中，用硫酸(3．2．3)稀释至刻度，摇匀。】 www.bzfxw.comGB／T14506．8—20103．3仪器3．3．1分光光度计。3．3．2天平：三级，感量0．1mg。3．4试样3．4．1试样粒径应小于74gm。3．4．2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。3．4．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB／T14506．1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。3．5分析步骤3．5．1测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。3．5．2试料量根据TiO。含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。表1试料量与分取试料溶液含量范围／试料量／分取试料溶液／分取滤液A／％gmL<10．225．001～5O．110．00>50．15．00注：滤液A为GB／T14506．3中(3．5．5．4)或(4．5．5．4)分离二氧化硅后的滤液。3．5．3空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3．5．4验证试验随同试料分析同类型的标准物质。3．5．5校准溶液系列的配制取0mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL二氧化钛标准溶液[3．2．6a)]，置于一系列100mL容量瓶中，加水至约40mL，加4mL磷酸(3．2．4)、10mL硫酸(3．2．2)，摇匀。3．5．6测定按(3．5．2)分取分离二氧化硅后的滤液A两份，分别置于100mL容量瓶中，加水至40mL，加4mL磷酸(3．2．4)、10mL硫酸(3．2．2)，摇匀。其中一份加入4mL过氧化氢(3．2．5)，另一份不加过氧化氢。用水稀释至刻度，摇匀。于分光光度计上，波长400nm处，以不加过氧化氢的一份为参比，测量加入过氧化氢一份的吸光度。3．5．7校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的二氧化钛量。3．6结果计算计算结果以质量分数w(TiO：)计，数值以％表示，按式(1)计算二氧化钛量。"(TiO。)一亟二霉辈X100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)|ILvl式中：m。——从校准曲线上查得试料溶液的二氧化钛量，单位为微克(pg)；m。——从校准曲线上查得试料空白溶液的二氧化钛量，单位为微克(”g)；2 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载V——试料溶液总体积，单位为毫升(mL)；m——试料量，单位为克(g)；U——分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示至小数点后第二位。3．7精密度过氧化氢光度法测定硅酸盐岩石中二氧化钛量结果的精密度见表2。GB／T14506．8—2010表2精密度％成分水平范围m重复性限r再现性限RTiO。0．27～7．29r一0．113+0．0197mR一0．103+0．0461m注：本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。4=安替比林甲烷光度法4．1原理分离二氧化硅后的滤液，在0．5mol／L～2mol／L的盐酸或硫酸溶液中，四价钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物，铁(IlI)与试剂生成棕色络合物干扰测定，用抗坏血酸将其还原至低价消除其干扰。在分光光度计上，波长390nm处测量其吸光度，计算二氧化钛量。4．2试剂4．2．1焦硫酸钾。4．2．2盐酸(1+1)。4．2．3盐酸f(HCl)一2mol／L。4．2．4硫酸(5+95)。警告——不当的稀释易发生危险14．2．5抗坏血酸溶液(50g／L)：用时现配。4．2．6二安替比林甲烷溶液(2g／L)：称取2g二安替比林甲烷溶解于100mL盐酸(4．2．3)中。4．2．7二氧化钛标准溶液的配制：a)二氧化钛标准溶液(O．5000mg／mL)：称取0．5000g预先经1000℃灼烧的光谱纯二氧化钛(TiO。)，置于铂坩埚中，加10g焦硫酸钾(4．2．1)，于650℃的高温炉中熔融10rain15rain，取出冷却，放入400mL烧杯中，用硫酸(4．2．4)加热浸取，熔块脱落后，洗出坩埚，加热使溶液透亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(4．2．4)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0．5000rag二氧化钛；b)二氧化钛标准溶液(50．0／*g／mL)：分取10mL二氧化钛标准溶液F4．2．7a)]，置于100mL容量瓶中，用硫酸(4．2．4)稀释至刻度，摇匀。4。3仪器4．3．1分光光度计。4．3．2天平：三级，感量0．1mg。4．4试样4．4．1试样粒径应小于74“m。4．4．2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。4．4．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB／T14506．1进行吸附水量的测定。以干态计算结果。4．5分析步骤4．5．1测定数量同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。3 www.bzfxw.comGB／T14506．8--20104．5．2试料量根据二氧化钛含量范围按表3称取试料量和分取试料溶液。表3试料量与分取试料溶液含量范围／试料量／分取试料溶液／分取滤液A／％g<0．5o．225．ooo．5～2o．1lO．oo>2o．15．005．oo注：滤渣A为GB／T14506．3中(3．5．5．4)或(4．5，5．4)分离二氧化硅后的滤液。4．5．3空白试验随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4．5．4验证试验随同试料分析同类型的标准物质。4．5．5校准溶液系列的配制取0mL、0．50mL、1．00mL、1．50mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL二氧化钛标准溶液[-4．2．7b)]，置于一系列100mL容量瓶中，加水至50mL左右，以下按(4．5．6)分析步骤进行。4．5．6测定按(4．5．2)分取分离二氧化硅后的滤液A，置于100mL容量瓶中，加水至50raL左右，摇匀。加10mL盐酸(4．2．2)，摇匀。加人5mL抗坏血酸溶液(4．2．5)，摇匀。放置5min后，加入15mL二安替比林甲烷溶液(4．2．6)，用水稀释至刻度，摇匀。放置2h后，在分光光度计上39012m处测量其吸光度。4．5．7校准曲线绘制以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的二氧化钛量。4．6结果计算计算结果以质量分数w(TiO：)计，数值以％表示，按式(2)计算二氧化钛量。w(Ti02)一—(m—l—--—t—noi)V—X—一10-e×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)lHvl式中：m，——从校准曲线上查得试料溶液的二氧化钛量，单位为微克(”g)’m。——从校准曲线上查得试料空白溶液的二氧化钛量，单位为微克(”g)5y——试料溶液总体积，单位为毫升(mL)；m——试料量，单位为克(g)；V，——分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。分析结果保留至小数点后第二位。4．7精密度二安替比林甲烷光度法测定硅酸盐岩石中二氧化钛量结果的精密度见表4。表4精密度％成分水平范围册重复性限r再现性限RTi020．27～7．67r一0．028+o．0454mR=0．016+o．1006m注：本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T14506．8—2010参考文献[1]GB／T14506．3硅酸盐岩石化学分析方法第3部分：二氧化硅量测定'