GBT15922-1995钴矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定钴量.pdf 5页

'ICS73.060免费标准下载网(www.freebz.net)D42霭IEJ中华人民共和国国家标准GB/"r15922一1995钻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定钻量Methodforchemicalanalysisofcobaltores-Determinationofcobaltcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1995一12一20发布1996一08一01实施国家技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准钻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定钻量GB/T15922一1995Methodforchemicalanalysisofcobaltores-Determinationofcobaltcontent-Flameatomicabsor川ionspectrometricmethod，主题内容与适用范围本标准规定了钻矿石中钻含量的测定方法。本标准适用于钻矿石中钻含量的测定，测定范围。.05%-2%e2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料经氢氟酸、王水、高抓酸分解后，用盐酸溶解盐类(或用过暇化钠、氢氧化钠熔矿，水提取、过滤，沉淀用盐酸溶解)，在5%盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长252.1nm处，测定钻的吸光度，计算钻量。4试荆4.1过氧化钠。4.2氮氧化钠。4.3氢氟酸(p1.13g/mL,4.4高抓酸印1.75g/mL),4.5无水乙醇。4.6王水:〔盐酸(p1.19g/mL)+硝酸(p1.40g/mL)]=(3+1)，新鲜配制。4.7盐酸(1+1),4.8氢氧化钠溶液(20g/L),4.9钻标准贮存溶液:称取。.1000g金属钻(99.9900),置入100mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸(I十1,V+V)，加热溶解，在水浴上燕干.用少量水洗去表皿，加入5mL盐酸(p1.19g/mL)，在水浴上燕干，重复一次。加人10mL盐酸(p1.19g/mL)溶解钻盐，冷却，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度。.1000mg/mL,国家技术监.局1995一12一20批准1996一08一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T15922一19955仪器5.1原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。工作条件见附录A。5.2钻单元素空心阴极灯。5.3在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%。计算公式见附录B,工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85.6分析步骤6.1试料按表1称取试祥。表1钻量试料侧量体积肠emL>0.05^-0.10.5000士0.000550>0.1-0.20.2000士0.000350>0.2^-20.1000士0.0003100^2006.2空白试验随同试料做双份空白试验。6.3测定6.3.1一般试料6.3.1.1将试料(6.1)置于聚四氟乙烯增涡中，加入5-10mL氢氟酸(4.3),5^-10mL王水(4.6),0.5-1mL高氛酸(4.4)，加盖，在低温电热板上微沸30min。用少量水吹洗并移去盖子，继续在电热板上加热至高抓酸白烟冒尽，取下冷却。加人5mL盐酸(4.7),加盖，温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度。摇匀，澄清。6.3.1.2于原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件测定吸光度，同时进行标准系列的测定。6.3.2难溶试料将试料(6-1)置于刚玉增祸中，加入4g过氧化钠(4.1),混匀，上面援盖1g氢氧化钠(4.2)，置于已升温6501C高温炉中，并保持此温度至样品全融(约10min)，取出冷却。将增祸放人200mL烧杯中，加人100mL温水，盖上表皿，待激烈反应停止后，加入数滴无水乙醇(4.5)，在电炉上加热煮沸3^-5min,取下冷却。过滤，用热的氢氧化钠溶液0.8)洗烧杯、增涡及沉淀6-8次。用热盐酸(4.7)溶解沉淀于原烧杯中，洗出增涡，将溶液放在电热板上燕干。加入5mL盐酸(4.7)及少许水溶解盐类，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件.测量吸光度，同时进行标准系列的测定。6.4工作曲线的绘制称取0,1.00,2.00,4.00,6.00mL钻标准溶液(4,9)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。以下按仪器工作条件进行测定。以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T15922一1995分析结果的计算按下式计算钻的含量:(m，一mo)10-aWco(Yo)=X100”留.式中:，，—从工作曲线上查得的钻量，mg;二。—从工作曲线上查得空白试验(6.2)钻量，mg;。.—试料，9。‘8箱密度表2含量范围.%!复性r再现性R0.070^0.42r=0.0002+0.0466mR=0.1038m0""0"免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T15922一1995附录A标准的有关说明(参考件)A1使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表Al表Alan.tc灯电流单色器通带#R烧器高度空气压力乙炔压力.An.们]mMPaMPa252.1150.47.50.160.03A2本法干扰主要表现在大量基体元素钙、镁、铝、铁对钻信号的抑制，按小于3%干扰计，1000fag/mL的钙、镁、铝，2000fag/mL的铁不影响测定。A3基体浓度大的情况下，可加入1mL翻盐溶液(100g/L)消除干扰，按小于3%干扰计，2000fag/mL的钙、铝，4000fig/mL的铁、镁不影响测定。由于加人翎盐后，对钻的信号约降低2%，故标准溶液也应加相同量的翎盐。附录B原子吸收分光光度法最低精密度相对标准偏差的计算(补充件)最高浓度标准溶液与最低浓度标准溶液吸光度读数的相对标准偏差计算公式如下:S。一1A00}"}V}万n1丁1}(A‘一A})2.................⋯⋯(Bl)1A00n11}(Ao‘一A,)z。二。.。。。。二。。.。”。。.·⋯(B2)式中:又—最高浓度标准溶液吸光度的相对标准偏差，Sa—最低浓度标准溶液吸光度的相对标准偏差;A}—最高浓度标准溶液吸光度的平均值;A};—最高浓度标准溶液第a次测定的吸光度;A,—最低浓度标准溶液吸光度的平均值;A.;—最低浓度标准溶液第1次测定的吸光度;”—测定次数。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出.本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人柳建一。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'