GBT15926-2010铋矿石化学分析方法铋量测定.pdf 5页

'ICS73．060D42a园中华人民共和国国家标准GB／T15926—2010代替GB／T1592619952010-I卜10发布铋矿石化学分析方法铋量测定Methodforchemicalanalysisofbismuthores——Determinationofbismuthcontent2011-02-01实施宰瞀髁紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19 刖罱GB／T15926—2010本标准代替GB／T15926--1995《铋矿石化学分析方法EDTA容量法测定铋量》。本标准与GB／T15926--1995相比，主要变化如下：——修改了标准的中英文名称}——增加了警示、警告的内容；——增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求；——增加了对试样粒径及其干燥的要求；——增加了验证试验内容。本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由国土资源标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：国家地质实验测试中心。本标准起草单位：湖北省地质实验研究所。本标准主要起草人：熊玉祥、唐兴敏、赵先球。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T15926—1995。 www.bzfxw.com铋矿石化学分析方法铋量测定GB／T15926—2010警示；使用本标准的人员应该有正规实验宣工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了铋矿石中铋量的测定方法。本标准适用于铋矿石中铋量的测定。测定范围：0．1％以上的铋。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试料经盐酸、硝酸、高氯酸分解，在pH值1．5～2．0的硝酸介质中，用抗坏血酸还原钒(V)和铁(Ⅲ)，用硫脲、酒石酸掩蔽铜、锑、锡、钍、锆、铌等的干扰，用二甲酚橙指示剂，以EDTA标准溶液进行滴定，由消耗EDTA标准溶液的量，计算铋量。4试剂除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。4．1抗坏血酸。4．2盐酸(p1．19g／mL)。4．3硝酸(p1．40g／mL)。4．4高氯酸(p1．67g／mL)。■告：易爆品，小心操作14．5硝酸(1+1)。4．6硝酸(1+99)。4．7氨水(1+1)。4．8氨水(2+98)。4．9硫脲溶液(60g／L)。4．10酒石酸溶液(100g／L)。4．11乙酸钠溶液(200g／L)。4．12铋标准储备溶液；称取1．0000g金属铋(质量分数≥99．99％)，置于250mL烧杯中，加20mL硝酸(4．5)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，煮沸赶尽氮的氧化物，取下冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用硝酸(4．6)吹洗表面皿及杯壁，并稀释至刻度，摇匀。此溶液中铋的质量浓度为1．0mg／mL。4．13乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(o．005mol／L)：1 www.bzfxw.comGB／T15926--2010a)配制：称取1．860g乙二胺四乙酸二钠置于400mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，混匀。放置三天后标定。b)标定：移取20．oomL铋标准储备溶液(4．12)三份于一组250mL三角烧杯中，加水至80mL，加0．2g～0．5g抗坏血酸(4．1)、10mL硫脲溶液(4．9)、5mL酒石酸溶液(4．10)，摇匀，用EDTA标准滴定溶液[4．13a)]滴定至溶液为浅黄色，加5滴二甲酚橙溶液(4．14)，滴加乙酸钠溶液(4．11)调节pH值1．5～1．7(溶液由橙黄色变为橙红色，用精密pH试纸检查)，加水至200mL，继续用EDTA标准溶液[4．13a)]滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。同时标定三份，按式(1)计算EDTA标准溶液的因子，，并同时进行空白试验。，一坐。y—K式中：，——EDTA标准溶液的因子，单位为克每毫升(g／mL)；m——铋的质量，单位为克(g)}y——滴定铋溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)，y。——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。4．14二甲酚橙溶液(1．0g／L)。5试样5．1试样粒径应小于74“m。5．2试样在105℃烘箱中烘2h～4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6．1试料根据试样中铋的含量，按表1称取试料量，精确至0．1mg。裹1称取试料量铋的含量／％试料量／g分取溶液／mL>0．1～l1．0全用>1～31．O25．00>3～50．525．00>50．225．006．2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。加人同等的量。6．3验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。6．4试料分解与测定6．4．1一般矿种适用于舍干扰元素少，铋量较高的试料。6．4．1．1将试料(6．1)置于150mL烧杯中，加适量水润湿。加人15mL盐酸(4．2)，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解，使硫化氢气体逸出，并蒸至5mL左右，取下，加入10mL硝酸(4．3)、2mL高氯酸(4．4)，继续加热至试料分解完全，并蒸发至冒高氯酸浓烟。取下，稍冷，加8mL硝酸(4．3)，放置片刻浸取盐类，加20mL水，加热至沸溶解盐类，冷却，用硝酸(4．6)吹洗表面皿，将溶液移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度。摇匀，澄清。2 www.bzfxw.comGB／T15926—20106．4．1．2分取25．00mL清液(6．4．1．1)置于250mL烧杯中，加水至80mL，加入0．5g抗坏血酸(4．1)，搅拌使其溶解，加入10mL硫脲溶液(4．9)，5mL酒石酸溶液(4．10)，搅匀，用Ⅱ)TA标准溶液(4．13)滴定至浅黄色，加5滴二甲酚橙溶液(4．14)，滴加乙酸钠溶液(4．11)调至pH值1．5～1．7(溶液由橙黄色变为橙红色，用精密pH试纸检查)，加水至200mL，继续用EDTA标准溶液(4．13)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。6．4．2复杂矿种适用于铜、钨、钼含量较高，铋量在1％以下的试料。6．4．2．1称取1．0000g试料(6．1)置于150mL烧杯中，加适量水润湿。加入15mL盐酸(4．2)·盖上表面皿，置于电热板上加热溶解，使硫化氢气体逸出，并继续蒸至5mL左右，取下，加入10mL硝酸(4．3)、2mL高氯酸(4．4)，继续加热至试料分解完全，并蒸发至冒高氯酸白烟。取下，加5mL硝酸(4．3)，加20mL水，加热至沸溶解盐类，用定性滤纸过滤，滤液用250mL烧杯承接，并用硝酸(4．6)吹洗烧杯，漏斗各5次，溶液体积控制在50mL左右。6．4．2．2将溶液(6．4．2．1)／JⅡ热至沸，稍冷，用氨水(4．7)中和至有明显的氢氧化铁沉淀，再过量5mL，加热煮沸，趁热用定性滤纸过滤，用氨水(4．8)洗涤沉淀、烧杯各4次。6．4．2．3用热硝酸(4．5)溶解沉淀于原烧杯中，并用硝酸(4．6)洗涤滤纸8次，向溶液中加入0．5mL～0．7mL高氯酸(4．4)，将烧杯置于电热板上蒸发至冒白烟，取下。加入2mL硝酸(4．5)，用少量水吹洗杯壁，加热溶解盐类，加水至80mL，以下按分析步骤(6．4．1．2)进行滴定。7结果计算铋量以质量分数w(Bi)计，数值以％表示，按式(2)计算：Ⅲ(Bi)一!!!二坠2』×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)m式中：v。——滴定试料溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)"，——EDTA标准溶液的因子，单位为克每毫升(g／mL)；m——试料称取的质量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。8精密度铋矿石中铋量测定结果的精密度见表2。寝2精密度I水平范围优／(pg／g)重复性限,-／(pg／g)再现性限Rl(^,glg)o．20～5．25r—o．022+o．0186mR一0．0432+0．0203m'