GBT15924-1995锡矿石化学分析方法碘量法测定锡量.pdf 5页

'免费标准下载网(www.freebz.net)ICS73.060D42L7黔中华人民共和国国家标准Gs1T15924一1995锡矿石化学分析方法碘量法测定锡量Methodforchemicalanalysisoftinores--Determinationoftincontent-Iodometricmethod1995一12一20发布1996一08一01实施国家技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准锡矿石化学分析方法碘量法测定锡量GB/T15924一1995Methodforchemicalanalysisoftinores-Determinationoftincontent-fodometricmethod，主题内容与适用范围本标准规定了锡矿石中锡含量的测定方法。本标准适用于锡矿石中锡含量的测定，测定范围:0.2%以上.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB1820锡精矿中锡量的测定碘量法测定锡量GB6150.2钨精矿化学分析方法碘酸钾容蚤法测定锡量3方法提要试样经过氧化钠熔融，水浸取，在盐酸介质中，用铝片将锡(N)还原为锡(1)，用碘酸钾标准溶液滴定，计算锡量。当干扰元素超过允许量时，需采取铁共沉淀分离。4试荆4.1过氧化钠。4.2酒石酸。4.3铝片(99.5%纯度)，厚0.1mm.4.4大理石(白色，经检验不含还原物质).4.5盐酸(p1.19g/mL).4.6盐酸(1+1).4.了饱和碳酸氢钠溶液。4.8EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液(100g/L):滴加氨水(4-9)至溶解井检查pH应小于10.4-9氢氧化按伽0.08g/mL).4.10EDTA洗液(5g/L).注:用氮水调节pHg~9.5.4.11硫酸被溶液(100g/L):称取10gBeS04.4H20加水溶解，如浑浊则需过滤，定容100ML，摇匀。4.12俄溶液:称取20mg四氧化银，用氢氧化钠溶液(40g/L)溶解，加水定容100ml,，摇匀.4.13锡标准溶液:称取1.0000g金属锡(99-99%),置于1000mL容量瓶中，加入200mL盐酸国家技术监，局1995一12一20批准1996一018一of实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T15924一1995(4-5)，待其完全溶解后(2-3天)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度。.0010g/mL.4.14碘酸钾标准溶液[c(1/6KI0,)=0.01mol/L]:称取0.35g碘酸钾、4g碘化钾、Ig氢氧化钠，加适量水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.15标定吸取10.00mL锡标准溶液(4.13)，置于500mL锥形瓶中，加人45mL盐酸(4-5)，用水稀释至120^-130mL，加入2-2.5g铝片(4.3),以下按分析步骤(5-4-1.2-5-4.1-3)进行标定.三份标定所消耗碘酸钾标准溶液的极差值不应超过。.1mL。并同时进行空白试验。按式(1)计算1mL碘酸钾标准溶液相当于锡的量:二。。.。。.。二。二。。·。..⋯。(1)V一Vo式中:T-1mL碘酸钾标准溶液相当于锡的量,g/mLt二—吸取锡标准溶液中的锡量，9，V滴定所消耗的碘酸钾标准溶液的体积(平均值),mL;Vo—空白中消耗碘酸钾标准溶液的体积,mL.4.16马铃薯淀粉溶液(10g/L):称取1g马铃拼淀粉，加少许水润湿，加沸水溶解，冷却，加入2g碘化钾，定容100mL,搅匀(现用现配).滴定前需作检查，若滴定终点不敏锐或出现终点泛红要另选淀粉配置.5分析步驻5.1试料按不同含锡量称取。.1-0.5g试样，精确至士。.0003^-0.0005g.5.2空白试验随同试料进行双份空白试脸。5.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析.5.4测定5.4.1孩熔直接测定(适用于一般含干扰元素少的矿石)。5.4-1.，将试料(5.1)置于刚玉增锅中(若试样含硫高，预先在500℃灼烧30min)。加入3g过氧化钠(4.1)，搅匀，再砚盖约1g过氧化钠(4.1),置于已升沮700℃的高温炉中，保持此温度至刚全熔(约10min),(熔融时间过长，中和时易析出硅酸)。取出稍冷，置于250mL烧杯中，加50mL水提取，加入5g酒石酸(4.2),(与钨形成橙黄色络合物，钨15mg以下不影响)，搅拌使其溶解，随即迅速加入60mL盐酸(4-5)，并立即搅拌，用水洗出增锅.5.4.1.2用水将溶液转移至500mL锥瓶中，溶液体积控制在120^-130mL之间，(酸化后即应还原滴定，不能放置过夜).加入2^-2.5g折叠成小块的铝片(4.3),盖上康氏漏斗，在偏斗中加入饱和碳酸氢钠溶液(4-7)，使导管口漫没在溶液中，还原过程中间不断摇动锥形瓶，待铝片溶解后，加热煮沸至溶液清亮(溶液冒大气泡时)，取下稍冷，放在流水中冷却，在冷却过程中注意往漏斗中补加饱和碳酸氢钠(4-7)溶液。勿使导管口露出液面。5.4.1.3待溶液冷却后，取下康氏漏斗，投入一小块大理石(4.4)，加入5mL马铃落淀粉溶液(4.16),立即用碘酸钾标准溶液(4.14)滴定至溶液呈蓝色即为终点。5.4.2孩熔敏共沉淀分离(适用于含铜、秘、钨、钥、铬、饥高的矿石)。5.4.2.1将试料(5-1)置于刚玉增锅中，加入3g过氧化钠(4.1),搅匀，理盖约1g过氧化钠，置于已升温700℃的高温炉中，保持此温度至刚全熔，取出，稍冷.将增涡放入250mL烧杯中U，加入120mL水，盖上表面皿，待剧烈作用停止熔融物脱落后(需要时可加热)，冷却。迅速加入15^20mL盐酸(4.5),搅免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)G$/T15924一1995拌使沉淀完全溶解，吹洗表皿，用热水及几滴盐酸洗出增锅。注:1)分离铭时需赶尽过氧化氢。否则酸化后偏被还原为三价.与傲共沉淀，达不到分离目的.赶过氧化氢步砚如下:酸化前加入。.5mL镇溶液(4.12)，加热煮沸1min即可驭赶尽剩余过级化组.5.4-2.2往烧杯中加人4mL桩溶液(4.11)及30mLEDTA溶液(4.8)，搅匀，盖上表面皿，置于电炉上加热至50-60℃，洗去表面皿，立即用滴定管加入氢氧化铁(4-9)至被沉淀出现(铁量高时溶液变红)，过量2-3mL(此时总体积约200mL,检查pH9^9.5)，置于流水中冷却(室温高时，应投入冰块降温)。用中速滤纸过滤，用EDTA洗液(4.10)洗涤烧杯及沉淀各2-3次。用100mL盐酸(4-6)分次洗烧杯，分次溶解沉淀于500mL锥形瓶中，加入20^.30mL水，5g佰石酸(4.2)，以下按分析步骤(5-4-1.2-5.4-1.3)进行测定。6分析结果的计算按式(2)计算锡的含量WS./yo一(V止目Vz)XTX100................⋯⋯(2)式中:T-1mL碘酸钾标准溶液相当于锡的盆,g/mL;V,-滴定时所消耗碘酸钾标准溶液的体积,mL;V}-滴定空白试验(5-2)中所消耗的碘酸钾标准溶液的体积,mL;，.—试料，g,了箱密度含t范围,纬盆复性r再现性R0.64^-4.51r=0.0342-1-0.0114mR=0.1824+0.0261m免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T15924一1995附录A标准的有关说明(参考件)A1当铜量大于2mg,秘大于10mg、钨大于15mg,钥大于10mg,钒大于1mg,铬大于20mg时，需采用被共沉淀分离。A2滴定溶液中各存在10mg砷或锑时，对测定结果影响不大，附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负贵起草。本标准主要起草人柳建一。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'