GBT15925-1995锑矿石化学分析方法硫酸铈容量法测定锑量.pdf 4页

'免费标准下载网(www.freebz.net)ICS73.060D42霭黔中华人民共和国国家标准GB/T15925一1995锑矿石化学分析方法硫酸饰容量法测定锑量Methodforchemicalanalysisofantimonyores-Determinationofantimonycontent-Cerimetrictitration1995一12一20发布1996一08一01实施国家技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准锑矿石化学分析方法硫酸柿容量法测定锑量GB/T15925一1995Methodforchemicalanalysisofantimonyores-Determinationofantimonycontent-Cerimetrictitration主题内容与适用范围本标准规定了锑矿石中锑含量的测定方法。本标准适用于锑矿石中锑含量的测定，测定范围:。.5%以上。引用标准GB1.4标准化工作导则，化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB5119.3粕格化学分析方块硫醉钻容量法测宁锐量3方法提要试样以硫酸分解，加还原剂将Sb(V)还原为Sb(>t)，在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用硫酸钵标准溶液滴定锑.锑(，)被硫酸饰氧化为锑(v),籍以计算锑量。4试剂4.1硫酸钾。4.2硫酸脱。4.3硫酸(p1.84g/mL),4.4盐酸。(HCI)二2.0mol/L>4.5硫酸饰标准溶液[c(Ce(SO,)2·4H,O)=0.05mol/L],称取20.2g硫酸钵，置于250ml,烧杯中，用100MI硫酸溶液(8%)加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(80o)稀释至刻度，播匀。4.6甲基橙指示剂(1g/L)(一个月内有效，终点明显)。47标定称取0.0500g^-0.1000g金属锑(99.99%)于250mL锥形瓶中，加入少量水润湿，加15ml.硫酸(4.3)，盖上瓷增祸盖，加热分解。.5h，冷却后，加入100mL盐酸溶液(4.4)，将溶液加热至沸，滴人2滴甲基橙指示剂(4.6)，在不断摇动下，立即用硫酸饰标准溶液滴定至溶液红色消失即为终点，同时标定三份，计算T值，其极差值偏差不大于。.400，若未达到需重新标定，取算术平均值，并同时进行空白试验。国家技术监餐局1995门2一20批准1996一08一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T15925一1995(1)v一vo式中:T-1mL硫酸饰标准溶液相当锑的量,g/mL;，—称取纯锑量，9，V-滴定时所消耗硫酸饰溶液体积,mL;Vo-滴定时试剂空白所消耗硫酸饰标准溶液的体积，mL,分析步软试料按表1称取试样。表1含量，%称样重童,g>0.5~51.0000士0.001>5-100.5000士0.0005>10-200.2000士0.0003>200.1000士0.00035.2空白试验随同试料做双份空白试验。5.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。5，4测定5.4.1将试料(5.1)置于250mL或500mL锥形瓶中，加入3g硫酸钾(4.1),0.2g硫酸腆(4.2)，以少量水润湿，摇匀，加入15mL硫酸(4.3)",盖上瓷柑祸盖置于电炉上加热，在保持溶液煮沸的温度下分解。.5h，取下，冷却。注:1)试样经硫酸分解后，钨和硅等元索均与锑分离，锡石不溶千硫酸，因此不干扰洲定.帆(V)在硫酸溶液中长时间燕发可逐渐转为帆(N).对侧定有影响.饥t允许存在。.5mg以下.5.4.2沿壁加入100mL盐酸溶液(4.4)，并用少量水冲洗瓷增坍盖及瓶壁，溶液加热至沸。加入2滴甲基橙指示剂(4.6)"，立即用硫酸饰标准溶液(4.5)滴定至溶液红色消失为终点(硫酸饰滴定三价锑反应较慢，滴定时应控制在80℃以上，使反应速度加快，终点明显)。注:1)加入指示剂前为青黄色，加入指示剂后为玫瑰红色或红橙色，滴定终点为青黄色.试料、标准、空白、溶液所加指示剂用量要一致。6分析结果的计算按式(幻计算锑的含量:叭‘/%一‘V,-V,)XTX100”.......⋯⋯“·”.”·(2)式中:V,-滴定所消耗硫酸饰标准溶液的体积,mL;V2-滴定空白试验(5.2)消耗的硫酸饰标准溶液的体积,mL;T-1mL硫酸饰标准溶液相当锑的量,g/mL;m,—试料，9。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T15925一1995精密度表2含fit范围，%重复性r再现性R1.78-21.76r=0.1128+0.0116mR=O.1693+0.0219m附加说明:本标准山中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准山地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人黄会平。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'