GBT15926-1995铋矿石化学分析方法EDTA容量法测定铋量.pdf 4页

'免费标准下载网(www.freebz.net)ICS73.060D42i中华人民共和国国家标准GB/T15926一1995秘矿石化学分析方法EDTA容量法测定秘量Methodforchemicalanalysisofbismuthores-Determinationofbismuthcontent-EDTAcomplexometrictitration1995一12一20发布1996一08一01实施国家技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准秘矿石化学分析方法EDTA容量法测定秘量GB/T15926一1995Methodforchemicalanalysisofbismuthores-Determinationofbismuthcontent-EDTAcomplexometrictitration1主题内容与适用范围本标准规定了秘矿石中秘含量的测定方法。本标准适用于秘矿石中秘含量的测定，测定范围:。1%以上。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB3258.1秘精矿化学分析方法EDTA容量法测定秘3方法提要试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在pHl.5^-2。的硝酸介质中，用抗坏血酸还原钒(U)和铁(it),用硫脉、酒石酸掩蔽铜、锑、锡、牡、错、妮、钮等的干扰，用二甲酚橙指示剂，以EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，计算秘量。4试剂4.1抗坏血酸。4.2盐酸(p1.18g/mL),4.3硝酸(p1.40g/mL),4.4高氯酸印1.75g/mL),4.5硝酸(1+1),4.6硝酸(10o).4.7氨水(1+1),4.8氨水(200),4.9硫脉溶液(60g/L),4.10酒石酸溶液(100g/L),4.11乙酸钠溶液(200g/L),4.12EDTA标准溶液[c(EDTA)二。.005mol/L]:称取1.86g乙二胺四乙酸二钠，置于400mL烧杯中，加水溶解后，移入试剂瓶中，用水稀释至1000mL,摇匀。4.1314标准溶液称取1.0000g金属41(99.99YO)1置于250mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL硝国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cs/T15926一1995酸(4.5),置于电热板上低温溶解后，用水吹洗表皿，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度0.0010g/mL,4.14标定移取20.00mL秘标准溶液(4.13)三份，分别置于250mL烧杯中，加水至80mL，加入0.2-0.5g抗坏血酸(4.1)，搅拌使其溶解，加入10mL硫脉溶液(4.9),5mL酒石酸溶液(4.10)，搅匀，用EDTA标准溶液(4.12)滴定至溶液为浅黄色，加5滴二甲酚橙指示剂(4.15),滴加乙酸钠溶液(4.11)调至pH1.5-1.7(溶液由橙黄色变为橙红色用精密pH试纸检查)，加水至200m1，继续用EDTA标准溶液(4.12)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。(滴定时三份溶液所消耗的EDTA标准溶液的极差值不应超过。.1mL，否则需重新标定)，取三份溶液数据的算术平均值。并同时进行空白试验。按式(1)计算1mLEDTA标准溶液相当于秘的量:(1)V一V,式中:T-1m1,EDTA标准溶液相当秘的量,g/mL;m—所取秘标准溶液的秘量,g;V滴定所消耗的EDTA标准溶液的体积(平均值),mL;Vo—空白溶液滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL,4.15二甲酚橙指示剂(1g/L),分析步骤试料按表1称取试样。表1含量称样重量分取溶液(%)(g)(mL)>0.1-11.0000士0.001全用>1^31.0000士0.00125>3-50.5000士0.000525>50.2000士0.0003255.2空白试验随同试料进行双份空白试验。5.3校正试验随同试料进行同类型标准试祥的分析。5.4测定5-4-1一般矿种(适用于含干扰元素少的，含量较高的试料)5.4.1.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，用水润湿，加入15mL盐酸(4-2)，盖上表皿，置于电热板上加热溶解，使硫化氢气体逸出，并蒸至5mL左右，取下，加入10mL硝酸(4.3),2mL高氯酸(4.4)>继续加热至试样分解完全，并蒸至冒高氯酸浓烟。取下，稍冷，加8mL硝酸(4.3)，放置片刻浸取盐类，加20mL水，加热至沸溶解盐类，冷却，用硝酸(4.6)吹洗表皿，将溶液移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀、澄清。5.4.12移取25.00mL清液置于250mL烧杯中.加水至80mL，加人0.5g抗坏血酸(4.1),搅拌使其溶解，加入10mL硫脉溶液(4.9),5mL酒石酸溶液(4.10)，搅匀，用EDTA标准溶液(4.12)滴定至2免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cs/T15926一1995浅黄色，加5滴二甲酚橙指示剂(4.15)，滴加乙酸钠溶液(4.11)调至pHl.5-1.7(溶液由橙黄色变为橙红色，用精密pH试纸检查)，加水至200mL，继续用EDTA标准溶液(4.12)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。5.4.2复杂矿种(适用于铜、钨、钥含量较高，秘量在1%以下试料)5.42.1称取l.og试样置于150mL烧杯中，用水润湿，加人15ml盐酸(4.2)>盖上表皿，置于电热板上加热溶解，使硫化氢气体逸出，并继续蒸至5mL左右，取下，加入10mL硝酸(4.3),2mL高氯酸(4.4)，继续加热分解试样，并蒸至冒高氯酸白烟，取下，加5mL硝酸(4-3)，加20mL水，煮沸溶解盐类，用定性滤纸过滤，滤液用250mL烧杯承接，并用硝酸洗液(4-6)洗涤烧杯、漏斗各5次，溶液体积控制在50mL左右。5.4.2.2将溶液加热至沸，稍冷，用氨水(4-7)中和至有明显的氢氧化铁沉淀，再过量5mL氨水(4:7)，加热煮沸，趁热用定性滤纸过滤，用稀氨水(4.8)洗涤沉淀烧杯各4次。5.4-2.3用热硝酸(4.5)溶解沉淀于原烧杯中，并用硝酸(4.6)洗涤滤纸8次，向溶液中加入。.5-。7mL高氯酸(4.4)，将烧杯置于电热板上蒸发至冒白烟，取下.加人2mL硝酸(4-5)，用少量水吹洗杯壁，加热溶解盐类，加水至80mL，以下按分析步骤(5.4.1.2)进行滴定。6分析结果的计算按式(2)计算秘的含量(V,一V.)XTXV.W，/%=X100··“·······”···一(2)m,XVi式中:V,—滴定所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;Vo—滴定空白试验(5.2)所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL;T-1mLEDTA标准溶液相当于秘的量，g/mL;V2—分取试液体积，mL;V,—试液总体积，mL;，。—试料，9。7精密度表2含量范围，%重复性r再现性R0.20^5.25r=0.022十0.0186mR=0.0432十0.0203m附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人黄会平。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'