GBT15927-1995砷矿石化学分析方法碱熔分离-碘量法测定砷量.pdf 4页

'免费标准下载网(www.freebz.net)ICS73.060D51着黔中华人民共和国国家标准GB/T15927一1995砷矿石化学分析方法碱熔分离—碘量法测定砷量Methodforchemicalanalysisofarsenicores-Determinationofarseniccontent-lodimetricmethodafterpre-separationbyfusion1995一12一20发布1996一08一01实施国家技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准砷矿石化学分析方法碱熔分离—碘量法测定砷量GB/T15927一1995Methodforchemicalanalysisofarsenicores-Determinationofarseniccontent-fodimetricmethodof吸erpre-separation勿fusion，主题内容与适用范围本标准规定了砷矿石中砷含量的测定方法。本标准适用于砷矿石中砷含量的测定，测定范围;0.5%以上。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB3258.8缺精矿化学分析方法碘量法测定砷3方法提要试样经过氧化钠和碳酸钠熔融，水提取，溶液用硫酸酸化后，用碘化钾还原，用酒石酸钠络合铅、锡、锌等元素，再用碘标准溶液滴定砷，计算砷量。4试荆4.，过氧化钠一碳酸钠混合熔剂(2+l,m+m).4.2过氧化氢。4.3硫酸(1+1).4-4氨水(1+1).4.5碘化钾溶液(500g/L).4.6酒石酸钠〔(C,H,O,)Na2·2Hp0)溶液(200g/L).4.7硫代硫酸钠标准溶液c(Na=%O,·5H:0)=0.01mol/L.4.8饱和碳酸氢钠溶液(120g/L).4.9砷标准溶液:称取1.3202g已在105C烘2h光谱纯三氧化二砷，置于150ml,烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液(200g/L)溶解，加2滴酚酸指示剂(4.13)，用硫酸(4.3)中和溶液至徽酸性，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度。.001。创mL.4.10碘标准溶液[c(1/21,)=0.01mol/L];称取碘片1.27g，放入预先加有40g碘化钾及25mL水的带塞锥瓶中，盖紧后摇动至碘全部溶解，移人1000mL棕色瓶中，用水定容至1000mL，摇匀。4.1，标定于500mL锥瓶中，溶解3g碳酸氢钠于100mL水中，加5mL淀粉溶液(4.12)，用碘标准溶液国家技术监誉局1995一12一20批准1996-08一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Ga/T15927一1995(4.10)滴定至浅蓝色，然后加入10.00mL砷标准溶液(4.9)，再滴定至浅蓝色，即为终点，同时标定三份，取算术平均值(所消耗的碘标准溶液体积极差值不得超过。.1mL，否则重新进行标定)。并同时进行空白试验。按式(1)计算1mL碘标准溶液相当于砷的量:(1)V一Vo式中:T-1mL碘标准溶液相当于砷的量，g/mL;，—所取砷标准溶液的砷量，9;V—滴定时所消耗碘标准溶液体积,mL;Va—试剂空白所消耗碘标准溶液体积,mL;月12﹃淀粉溶液(5g/L),月13﹃酚酞指示剂(1g/L),‘d分析步驻5.1试料按表1称取试样。表1含摄称样重iE分取溶液%gmL>0.5~21.0000士0.00125>2-100.5000士0.000525>10-200,2000士0.0003255.2空白试验随同试料做双份空白试验.5.3校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析.5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于镍增锅中，加入4-8g过氧化钠一碳酸钠混合熔剂(4.1),搅拌均匀，在6500C熔融5min，取出冷却，放人盛有60mL水的250mL烧杯中浸取，用水洗出柑祸，如溶液中有高价锰的颜色，则滴加过氧化氢(4.2)消除，煮沸除去剩余过氧化氛，冷却后，将沉淀连同溶液全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。注:碱熔后，钙的破酸盐沉淀对砷的吸附也很小，50mg以内对结果无影响。铁、钙共存时，当Fe,0,>250mg,CaO>20mg,使砷的结果偏低.5.4.2移取清液25mL，放人500mL锥瓶中，用水稀释至100mL，加入1滴酚酞指示剂(4.13)，用硫酸(4.3)中和并过量5mL，加入2mL碘化钾溶液(4.5)，加热煮沸，除去大部分游离碘，直至溶液呈浅黄色为止，取下，在流水中冷却，加入25mL酒石酸钠溶液(4.6)(可阻止铝、锌在中和时水解吸附砷)，用水稀释至约120mL，加入5mL淀粉溶液(4.12)，小心滴加硫代硫酸钠溶液(4,7)至蓝色褪去，不能过量.5.4.3用氨水(4.4)中和至酚酞变微红色，滴加硫酸(4.3)至微红色刚消失，再过量2^-3滴使溶液成微酸性，流水冷却，加入25mL饱和碳酸氮钠溶液(4.8)，用碘标准溶液(4.10)滴定至蓝色出现即为终点(砷还原后，不能久搁，一般在4h内完成)。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Ge/T15927一1995注:①试样溶液中锑含量小于2mg无影响，高于2mg时，使结果略有偏高.铜、铅、硅对测定无影响.锡在中和时水解析出沉淀，使结果偏低，当锡量高时，应采用王水分解样品，使锡与砷分离或采用其他分析方法。②毫克量的铬、钒、钨、相对测定无影响，但翎量大于20mg时，相被旗化钾还原成铝蓝，使终点无法观察。应预先用萃取分离.6分析结果的计算按式(2)计算砷的含量:(V，一Vo)XTXV3WAa/%二X100··········‘··“····.一(2)m,XV,式中:V,.--滴定所消耗碘标准溶液的体积，mL;Vo-滴定空白试验(5.2)消耗的碘标准溶液的体积，mL;T-1mL碘标准溶液相当于砷的量,g/mL;V:—分取试液体积，mL;V3—溶液总体积,mL;二，—试料，9。7精密度表2含t范围，%!复性r再现性R0.99^11.51r=0.0431+0.0095mR=0.1091m"0""附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负贵起草。本标准主要起草人黄会平。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'