GBT15927-2010砷矿石化学分析方法砷量测定.pdf 5页

'ICS73．080D51a园中华人民共和国国家标准GB／T15927—2010代替GB／T15927--19952010-11—10发布砷矿石化学分析方法砷量测定Methodforchemicalanalysisofarsenicores——Determinationofarseniccontent2011—02—01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿中国国家标准化管理委员会仅111 标准分享网www.bzfxw.com免费下载翮昌CB／T15927—2010本标准代替GB／T15927--1995《砷矿石化学分析方法一碱熔分离一碘量法测定砷量》。本标准与GB／T15927--1995相比，主要变化如下：——修改了标准的中英文名称}——增加了警示、警告的内容I——增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求，——增加了对试样粒径及其干燥的要求；——增加了验证试验内容。本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：国家地质实验测试中心。本标准起草单位：湖北省地质实验研究所。本标准主要起草人：赵先球、熊玉祥、唐兴敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T15927—1995。 www.bzfxw.com砷矿石化学分析方法砷量测定6B／T15927—2010蕾示：使用本标准的人员应有正规实验宣工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了砷矿石中砷量的测定方法。本标准适用于砷矿石中砷量的测定。测定范围：0．5％以上的砷。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试料经过过氧化钠和碳酸钠熔融，水提取，溶液用硫酸酸化后，用碘化钾还原，用酒石酸钠络合铅、锡、锌等元素，再用碘标准溶液滴定砷，计算砷量。4试剂除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。4．1过氧化钠一碳酸钠混合溶剂(2+1)。4．2碳酸氢钠。4．3过氧化氢。4．4硫酸(1+1)。警告：稀释时操作不当易引起烧伤14．5氨水(1+1)。4．6氢氧化钠溶液(200g／L)。4．7碘化钾溶液(500g／L)。4．8酒石酸钠溶液(200g／L)。4．9硫代硫酸钠标准溶液[-c(Na。S。O。·5H20)一o．01mol／L]。4．10饱和碳酸氢钠溶液(120g／L)。4．11碘片。4．12砷标准溶液：称取1．3202g已在105℃烘2h的光谱纯三氧化二砷，置于150mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液(4．6)溶解，加2滴酚酞溶液(4．15)，用硫酸(4．4)中和溶液至微酸性，冷却后，移人1000mL容量瓶中．用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷的质量浓度为1．0mg／mL。4．13碘标准溶液[c(1／ZI：)一o．01mol／L]：a)配制：称取碘片(4．11)1．27g，放人预先加有40g碘化钾及25mL水的带塞锥瓶中，盖紧后摇动至碘全部溶解，移人1000mL棕色瓶中，用水定容至1000mL，摇匀；】 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T15927—2010b)标定：于500mL锥瓶中加入100mL水，再加3g碳酸氢钠(4．2)、5mL淀粉溶液(4．14)，用碘标准溶液[4．13a)]滴定至浅蓝色，然后加入10．00mL砷标准溶液(4．12)，再滴定浅蓝色，即为终点。同时标定三份，按式(1)计算碘标准溶液的因子，，取算数平均值(所消耗的标准溶液体积差值不得超过0．1mL，否则重新进行标定)。并同时进行空白试验。，一V---”-Vo⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘(1)式中：，——碘标准溶液的因子，单位为克每毫升(g／mL)}m——砷的质量，单位为克(g)；y——滴定砷溶液消耗碘溶液的体积，单位为毫升(mL)，y。——滴定空白溶液消耗碘溶液的体积，单位为毫升(mL)。4．14淀粉溶液(5g／L)。4．15酚酞溶液(1g／L)。5试样5．1试样粒径应小于74“m。5．2试样在105℃烘箱中烘2h～4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6．1试料根据试样中砷的含量，按表1称取试料量，精确至0．1mg。裹1称取试料量砷的含量／％试料量／g分取溶液／mE>O．5～21．0Z5．0>Z～100．525．0>10～200．225．06．2空白试验随同试料做双份空白试验，所取试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。6．3验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。6．4试料分解与测定6．4．1将试料(6．1)置于镍坩埚中，加人4g～6g过氧化钠一碳酸钠混合溶剂(4．1)，搅拌均匀，在650℃熔融5min，取出冷却，放入盛有60mL水的250mL烧杯中浸取，用水洗出坩埚，如溶液中有高价锰的颜色，则滴加过氧化氢(4．3)消除，煮沸除去过氧化氢，冷却后，将沉淀连同溶液全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。注：碱熔后，钙的碳酸盐沉淀对砷的吸附也很小，50mg以内对结果无影响。铁、钙共存时，当Fe：O。>250mg，CaO>20mR，使砷的结果偏低。6．4．2移取清液(6．4．1)25．00mL，放人500mL锥瓶中，用水稀释至100mL，加入1滴酚酞溶液(4．15)，用硫酸(4．4)中和并过量5mL，加入2mL碘化钾溶液(4．7)，加热煮沸，除去大部分游离碘，直至溶液呈浅黄色为止，取下，在流水中冷却，加入25mL酒石酸钠溶液(4．8)(可阻止铝、锌在中和时水解吸附砷)，用水稀释至约120mL，加入5mL淀粉溶液(4．14)，小心滴加硫代硫酸钠溶液(4．9)至蓝色褪去。2 www.bzfxw.comGB／T15927—20106．4．3用氨水(4．5)中和酚酞变微红色，滴加硫酸(4．4)至微红色刚消失，再过量2滴～3滴使溶液成微酸性，流水冷却，加入25mL饱和碳酸氢钠溶液(4．10)，用碘标准溶液(4．13)滴定至蓝色出现即为终点(砷还原后，不能久搁，一般在4h内完成)。注1；试样溶液中锑古量小于2mg无影响，高于2mg时，使结果略有偏高。铜、铅、硅对测定无影响。锯在中和时水解析出沉淀。使结果偏低，当锝量商时．采用主水分解样品，使锡与砷分离或采用其他分析方法。注2；毫克量的铬、钒、钨、钼对测定无影响，但韬量大于20mg时，钼被碘化钾还原成钼蓝．使终点无法观察。顶先用萃取分离。7结果计算砷量用质量分数w(As)计，数值以％表示，按式(2)计算："(As)：—(V—,—--—；V—o)一／V"3×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)mV2式中：v。——滴定试料溶液消耗的碘溶液的体积，单位为毫升(mL)；y。——滴定空白溶液消耗的碘溶液的体积，单位为毫升(mL)}，——碘标准溶液的因子，单位为克每毫升(g／mL)}v。——溶液总体积，单位为毫升(mL)；m——试料称取的质量，单位为克(g)；v：——分取试液体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留到小数点后两位。8精密度砷矿石中砷量测定结果精密度见表2。表2精密度水平范围m／(pg／g)重复性限r／(pg／g)再现性限R／(pg／g)0．99～11．51r一0．0431+0．0095mR墨0109Imo50。1'