GBT1646-19942-萘酚.pdf 8页

'中华人民共和国国家标准萘酚发布实施国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准萘酚代替主题内容与适用范围本标准规定了萘酚的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要求本标准适用于萘经磺化中和后所制得的萘酚该产品主要用于染料橡胶和油漆等工业中分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备染料中间体熔点范围测定通用方法染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法技术要求萘酚应符合下表要求指标项目优等品合格品外观灰白色薄片或粉末贮存时允许变暗黄色或暗红色干品初熔点萘酚含量仪器法仪器法萘酚含量化学法化学法水分注医药和香料用的萘酚应完全溶于乙醇中试验方法外观采用目视法测定干品初熔点的测定国家技术监督局批准实施 样品置于烘箱中或红外灯下于干燥后按的规定进行萘酚及萘酚含量的测定液相色谱法仲裁法方法提要采用正相液相色谱法用面积归一化法定量以求得萘酚和萘酚含量仪器液相色谱仪输液泵流量范围在此范围时其流量稳定性检测器单波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器色谱柱不锈钢柱湿法填充以或的硅胶或性能相同的其他牌号的硅胶固定相微处理机微量注射器平头试剂无水乙醇乙酸乙酯正己烷环己烷萘酚工业标准样色谱分离条件流动相体积配比正己烷环己烷乙酸乙酯流量柱温常温进样量可根据装置不同气候条件不同选择最佳分离条件校正因子的测定称取精确至标准样置于容量瓶中用无水乙醇溶解并稀释至刻度摇匀立即用微量注射器吸取溶液注入进样阀中进行分析萘酚萘酚及其他杂质的校正因子按式计算式中组分的校正因子若计算其他杂质校正因子时为所有其他杂质的平均校正因子组分的质量若计算其他杂质的校正因子时为所有其他杂质质量总和组分的峰面积若计算其他杂质的校正因子时为所有其他杂质峰面积总和校正因子需每天进行测定测定步骤称取精确至磨细的试样置于容量瓶中用无水乙醇溶解并稀释至刻度摇匀立即用微量注射器吸取溶液注入进样阀中进行分析色谱图见下图 萘酚液相色谱图萘酚蜂萘酚峰溶剂峰分析结果的计算萘酚及萘酚的质量百分含量按式计算式中试样中组分的质量百分含量组分的校正因子组分的峰面积允许差两次平行测定结果之差萘酚不大于萘酚不大于取其算术平均值作为测定结果化学法萘酚含量的测定方法原理在碱性溶液中萘酚与碘作用生成紫色化合物根据紫色深浅程度用比色法确定萘酚含量试剂和溶液萘酚碘标准滴定溶液按有关规定配制与标定氢氧化钠标准溶液按有关规定配制与标定萘酚精制品应不含萘酚精制方法见附录萘酚饱和溶液的制备称取精确至萘酚精制品放入烧杯中加入蒸馏水加热煮沸萘酚溶化后取下烧杯在搅拌下用冷水冷却至立即抽滤抽滤过程中应保持将滤液收集于茶色瓶中备用萘酚标准比色溶液的制备称取精确至萘酚放入烧杯中加蒸馏水加热至使之溶解再降温至室温后移入容量瓶中并稀释至刻度混匀该溶液含萘酚 测定步骤称取精确至研细的萘酚试样放入烧杯中加蒸馏水加热至全溶取下烧杯剧烈搅拌打碎油珠至溶液出现结晶即可停止搅拌降温至用漏斗抽滤于比色管中用水洗涤至体积为再往比色管中加入氢氧化钠标准溶液并加水至混匀于个比色管中分别加入萘酚标准比色溶液然后于各管中分别加入萘酚饱和溶液氢氧化钠标准溶液加水至混匀上述个标样管中分别相当于萘酚样品中萘酚的质量百分含量为最后用滴定管往试样管和标样管中各加碘标准滴定溶液摇匀后把试样管及标样管放入同一个的水浴中后取出进行目测比色分析结果的评定萘酚的质量百分含量由试样管和标样管进行比色确定允许差两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果萘酚含量的测定方法原理在碳酸氢钠介质中碘与萘酚进行碘化反应消耗的碘量相当于萘酚和萘酚合量从总量中扣除萘酚的量后为萘酚的量试剂和溶液碳酸氢钠碘化钾氢氧化钠溶液碘标准滴定溶液按的有关规定配制与标定盐酸标准溶液按的有关规定配制与标定可溶性淀粉指示液溶液测定步骤称取精确至研细的萘酚试样置于烧杯中加氢氧化钠溶液搅拌使之溶解溶解较慢可加热至然后移入容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度混匀用移液管吸取溶液放入烧杯中加入盐酸标准溶液约使溶液对刚果红试纸呈弱酸性反应后再加入蒸馏水碳酸氢钠搅拌至全溶解此时溶液对刚果红试纸呈碱性及淀粉指示液于并在不断搅拌下用碘标准滴定溶液滴定滴定时碘滴定管尖端应插入溶液内当滴定近终点时将滴定管提出液面继续滴定至溶液呈现浅蓝色保持不消失即为终点空白试验在烧杯中加入蒸馏水氢氧化钠溶液盐酸标准溶液碳酸氢钠碘化钾及淀粉指示液用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈现浅蓝色保持不消失即为终点分析结果的计算萘酚的质量百分含量按式计算式中萘酚的质量百分含量 滴定试样时碘标准滴定溶液的用量空白试验时碘标准滴定溶液的用量滴定时碘标准滴定溶液的实际浓度与碘标准滴定溶液相当的以克表示的萘酚的质量试样的质量样品中萘酚的质量百分含量允许差两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果水分的测定按的有关规定进行称样量乙醇中溶解度的测定试剂和溶液乙醇测定步骤称取精确至萘酚试样置于试管中加乙醇振荡使之溶解然后于透射的光线下顺试管轴心的垂直线观察溶液若溶液为微现颜色的透明溶液即为萘酚试样于乙醇中完全溶解检验规则检验分类第章表中规定的全部项目为型式检验项目其中项为出厂检验项目第项每季度检验一次生产厂检验萘酚应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的萘酚都符合本标准的要求每批出厂的萘酚都应附有一定格式的质量证明书用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的萘酚进行检验检验其是否符合本标准要求取样方法从每批以均匀产品为一批产品的袋或桶中取样小批时不得少于袋或桶取样时用探管探取包括上中下三部分的样品取样量不得少于将探取的样品仔细混匀装于两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中用石蜡密封瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批次和取样日期一瓶用于检验一瓶保存备查复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中取样进行检验重新检验的结果即使只有一项不符合本标准要求时则整批萘酚不能验收仲裁当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时仲裁机构可由双方协商确定仲裁时应按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析标志包装运输和贮存标志萘酚的外包装上应涂刷牢固标志注明生产厂名称产品名称注册商标产品等级批号生产日期和净重 每批包装好的产品都应附有质量证明书证明书内容包括生产厂名称产品名称等级批号生产日期出厂日期产品净重产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装萘酚用内衬塑料袋的麻袋编织袋或铁桶包装每袋桶净重或运输运输时不接近火源搬运时应小心轻放避免重压以免包装损坏萘酚对人的皮肤及眼睛有刺激作用搬运时应戴防护用具贮存萘酚应贮存在清洁干燥通风的库房内不得接近火源 附录萘酚的精制方法参考件称取工业萘酚置于烧杯中加蒸馏水在搅拌下加热煮沸自然冷却至室温后进行抽滤用蒸馏水洗涤烧杯和滤饼两次抽干后将滤饼放入原烧杯中仍按上述方法处理如此反复处理次后取出滤饼干燥之干燥后按碘量比色法鉴定溶液不呈现紫色该精制品即可作为萘酚精制品附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由吉林化学工业公司染料厂负责起草本标准主要起草人刘燕范放本标准参照采用日本工业标准萘酚类萘酚萘酚'