GBT26042-2010锌及锌合金分析方法光电发射光谱法.pdf 11页

'ICS77．120．60H13a雪中华人民共和国国家标准GB／T26042—2010锌及锌合金分析方法光电发射光谱法Methodsforanalysisofzincandzincalloys—Theopticalemissionspectrometry(IS03815—1：2005，Zincandzincalloys—Part1：Analysisofsolidsamplesbyopticalemissionspectrometry，MOD)2011—01—10发布2011-10—01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学右中国国家标准化管理委员会及111 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖吾GB／T26042—2010本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准修改采用IsO3815—1：2005《锌及锌合金第1部分：固体试样的光电发射光谱分析法》(英文版)。与Is03815—1：2005相比，对原标准在以下方面的技术内容做了修改和补充：——标准名称改为《锌及锌合金分析方法光电发射光谱法》；——规范性引用文件中修改为引用我国标准；⋯明确了测定元素及其测定范围；——增加附录A试样制备；——附录B中的数据来自于起草单位重新做的试验结果。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(sAC／TC243)归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。本标准参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。本标准主要起草人：李岩、董秀文、师世龙、涂小红、邓乐章、赵永善、刘丽敏、丁爱梅、王军学、孔建敏。 www.bzfxw.com范围锌及锌合金分析方法光电发射光谱法GB／T26042—2010本标准规定了锌及锌合金中铅、镉、铁、铜、锡、铝、镁含量的光电发射光谱分析方法。本标准适用于锌及锌合金产品分析，各元素的测定范围见表1。本标准包括制备锌及锌合金分析试样的推荐方法。表1元素及测定范围元素测定范围／％PbO．。005～1．40CdO．0005～0020FeO．。005～O．10Cu0．00006～5．00Sn0．。002～O．002OAl00002～28．OOMg00005～0102规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T470锌锭(GB／T4702008，IS0752：2004，MoD)GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T8738铸造用锌合金锭GB／T12689(所有部分)锌及锌合金化学分析方法GB／T26043—2010锌及锌合金取样方法(Iso20081：2005，MOD)3术语和定义3．1GB／T26043—2010中的术语和定义以及下列术语和定义适用于本标准。光电发射光谱法测量试样被激发时试样中各元素发射出的电磁辐射强度的方法。注1：每个元素发射出特定的波长，其发射强度与每个元素的含量有关。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T26042—20104取样按照GB／T260432010中7．1的规定取样。5试样制备试样应适合光电发射光谱分析。其形状和大小可根据试样夹具和使用的仪器而定。试样表面按照仪器操作手册的要求制备。推荐的试样制各方法见附录A。6分析步骤6．1～般规定采用光电发射光谱法分析固体试样，试样应符合第5章的规定。分析GB／T470、GB／T8738标准中锌及锌合金的杂质元素及合金元素时，可以使用不同的分析线，常用的分析线见附录B。分析线的选择取决于分析程序和光谱仪型号。仪器的检出限见附录c。6．2校准所用仪器应当能够检出和测定相关产品标准(见6．1)中规定的所有元素。校准光谱仪时，应当优先选择有证标准物质(cRM)，其次是标准物质(RM)，最后是内控标准物质(IRM)。如果使用内控标准物质，按照GB／T12689中的分析方法测定其化学成分。应在合理的周期内对仪器进行再校准。用于再校准的标准试样，应当有与被分析试样相近的物理和化学性质。6．3分析方法通常，每个试样至少应当激发2次。如果测试结果不一致或者怀疑仪器有故障，应当在同一试样的新表面上重新进行测试。注：对于某个具体的实验室，如果取样频率足够高且有历史数据支持，每个试样可以只测试1次，但一批试样的测试结果应当至少是2次测试的平均值。6．4结果表示测试结果以质量分数表示，计算6．3中所有有效单次测试结果(不包括有问题的单次测试结果)的算术平均值为最终结果。测试结果按照GB／T470、GB／T8738标准的规定表示，按GB／T8170中有关规定进行数值修约。6．5试验报告试验报告应包括以下内容：a)样品标识；b)试验结果；c)实验室或测试机构名称；2 www.bzfxw.comd)试验报告日期；e)本标准编号；f)实验室负责人或其他责任人签名。GB／T26042—201O www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T26042—2010A．1设备附录A(资料性附录)试样制备A．1．1能够满足试样加工要求的车床或铣床。A．1．2箱式电阻炉。A．1．3带盖高纯石墨坩埚，见图A．1。石墨坩埚石墨坩埚盖图A．1高纯石墨坩埚示意图A．1．4熔铸模可以选用不锈钢、纯铜或高纯石墨材料制作，见图A．2。图A．2熔铸模示意图单位为毫米 www.bzfxw.comA．2试样制备GB／T26042—2010A．2．1炉前试样的制备在生产过程中，用高纯石墨工具或其他适宜的工具接取有代表性的锌液，并迅速将其倒入熔铸模(图A．2)中，空冷，脱模取出试样。A．2．2试样的熔铸钻屑试样应剪碎至5mm以下，混合均匀缩分至200g～400g，用磁铁除铁后，装入石墨坩埚(图A．1)中，盖上石墨坩埚盖，移人已升温至540℃～560℃的箱式电炉中，保温10min～15min(也可根据试样的成分特点，选择适宜的加热温度和保温时间)，使试样完全熔化，并适当摇动(可用石英棒轻微搅动)，取出坩埚，迅速将其倒入熔铸模(图A．2)中，空冷，脱模取出试样。其他形状的试样也可采用上述方法熔铸，但试样表面应清理干净。A．3试样加工试样的测试面应切去1．omm～1．5mm，加工成光洁、平整、无气孔、无夹杂、无裂纹等缺陷的平面。加工过程中不得使用润滑剂，切削速度以试样不氧化为宜。试样应当有一个新鲜的测试表面。有明显的脏污、陈旧、氧化、疏松、夹杂或其他外来物质，或被反复处理已经污染的表面应当重新加工。测试表面应当有与标准物质相同的粗糙度。A．4熔铸质量判别熔铸试样应当均匀，具有代表性，同一试样其主要元素的两次激发测试值之间的相对误差应不大于2％；反之，则应考虑调整试样的熔铸条件，如：加热温度、保温时间、铸模形状等。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T26042—2010附录B(资料性附录)精密度表B．1重复性和再现性元素含量(质量分数)／％r／％R／％0．000940．00022O．00025O．0025000040．OOO5O0084000lO0．0012PbO．0140．0016O002O．03000030．004049O03O．041250050．070．00030O00010000012000060O000180．000220．0023O．0003O．0004Cd0．0103O．0009O．0011O．0224O00180．002O145O．00900100．00090O．000200．00025O．001700003O．0004O．0041O0004O．0005FeO．012O．002O003O．050O．0050006O．36O．04O06O．00009O．OOO04O．00005O．00032O．000080．00010O．0017O．0002O．0003O．0070O．0007O．0008O．0215O．0018O．002OCu0．063O．0040005O．354O．0240．028O．98O．040．062．320．100．156．050．250．306 www.bzfxw.com表B．1(续)GB／T26042—2010元素含量(质量分数)／％r／％R／％0．00021O00012O．00015O．00078000022000025O．0017O．000300004Sn0．0047000080001O001110．0015O．0020O．03800030．004O．000500．000150．00018O．00100002000030．014O．00200030．13700150020A11．55008O123050130．207．03O．24O4011610．4005527．400700．800000400．00015000020O0028O000300004O．00490．00050．0006Mg0．02000020．0030053O0040．005O．099O．006O0087 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T26042—2010附录C(资料性附录)分析线表c．1给出了光电发射光谱仪分析锌和锌合金的常用分析线。表C．1元素分析线／nmZn481．0Pb405．7‘：368．3Cd2288；361．OFe371．9Cu327．4：324．7；51056Sn317．5A13961；394．4；3052。Mg28520；279．08；382．9注：如果分析结果相同，也可选择其他分析线。405．7nm分析线用于1．5％以下Pb含量的分析。65lO．5nm分析线用于O．5％～5％cu吉量的分析。。30j．2nm分析线用于4％～30％A1含量的分析。8 www.bzfxw.com附录D(资料性附录)检出限表D．1是火花源光电发射光谱仪(0Es)可得到的最低检出限(LOD)数据。表D．1GB／T26042—2010元素分析线／nm检出限’／(pg／g)Pb405．7<1Cd228．80．1Fe371．81Cu324．7<1Sn31751A13961O．2Mg279O<1‘LOD一3s。，so一零浓度时的标准偏差。'