GBT28113-2011工业用双酚A.pdf 11页

'ICS71．080．90G17a宫中华人民共和国国家标准GB／T28113—20112011-12-30发布工业用双酚ABisphenolAforindustrialuse2012-10-01实施宰瞀髁紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1” 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖吾GB／T28113—2011本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(sAc／Tc63／SC2)归口。本标准负责起草单位：中国蓝星(集团)股份有限公司、蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂。本标准参加起草单位：南通星辰合成材料有限公司。本标准主要起草人：郭驯宙、毛尽艳、冯雪峰、范洪明、黄勇、黄煜、薛子敬、周建军。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围工业用双酚AGB／T28113—20”本标准规定了工业用双酚A的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于工业用双酚A。分子式：C15H1602结构式：mo骼on化学名称：2，2-二(4一羟基苯基)丙烷相对分子质量：228．29(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂一钴色号)GB／T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB／T6678化工产品采样总则GB／T6679固体化工产品采样通则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T7533有机化工产品结晶点的测定方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求3．1外观：白色粒状或片状，无机械杂质。3．2工业用双酚A指标应符合表1的规定。表1技术指标指标项目优等品一等品合格品双酚A，“％≥99．85≥99．70≥99．50苯酚，w／％≤o．005≤o．olOdo．0302，4-异构体‘，叫／％≤O．050≤o．10≤o．20结晶点／℃≥156．6≥156．5≥156．o 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T28113—2011表1(续)指标项目优等品一等品合格品熔融色度／Hazen单位(铂钴号)≤20溶液色度。／Hazen单位(铂一钴号)≤20≤50水，叫／％≤0．08≤0．10≤O．10‘化学名称见附录A中A．3．1。‘溶液色度应为35．5g样品溶于50mL甲醇的色度。4试验方法警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4．1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB／T6682的三级水。4．2外观的测定取适量实验室样品置于透明样品袋或表面皿中，在耳光灯或目光下目测。4．3双酚A、苯酚和2，4一异构体含量的测定4．3．1方法原理采用反相梯度液相色谱技术分离样品中各组分，杂质的含量采用内标法定量，双酚A含量由扣除总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。4．3．2试剂4．3．2．1乙腈：色谱纯。4．3．2．2甲醇：色谱纯。4．3．2．3邻甲酚：质量分数不小于99％。4．3．2．4水：GB／T6682规定的一级水。4．3．3仪器4．3．3．1液相色谱仪：具有低压梯度系统，配有紫外检测器。4．3．3．2微量注射器：50pL。4．3．4色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱及操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A图A．1和表A．1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载表2推荐的色谱柱及色谱操作条件GB／T28113—2011参数条件规格型号碳18柱柱长／ram250柱内径／ram4．6柱温／℃40流动相溶剂A为乙腈：甲醇(9：1)；溶剂B为一级水梯度线性梯度30min内，A／B的比例从30／70变为85／15检测嚣检测波长／nm280流动相流速／(mL／min)1进样体积／pL20内标物邻甲酚4．3．5分析步骤4．3．5．1内标液的制备称取0．030g-+-5mg邻甲酚于100mL具塞三角瓶中，加入50gd=1g乙腈，盖上瓶盖充分混合。取该混合液2g土O．1g于另一lOOmL具塞三角瓶中，加入40g±1g乙腈，盖上瓶盖充分混合，作为内标液。以上称量均精确至0．000lg。计算内标液中邻甲酚的质量分数。4．3．5．2样品的测定称取约0．2g实验室样品，精确至0．0001g，置于5mL磨口瓶中。移人1mL内标液，称量，精确至0．0001g。盖上瓶盖，摇动至样品完全溶解，用微量注射器取样品溶液注入色谱仪。根据各组分色谱峰面积和其校正因子，采用内标法得到苯酚和2，4一异构体的含量。双酚A含量采用差减法扣除总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。校正因子的测定见附录A的A．3。4．3．6结果计算苯酚、2，4一异构体等组分的质量分数”。，数值以％表示，按式(1)计算：w。一生％掣⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈩”‘一——瓦叉丽一⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一L1J式中：Af——试样中i组分的峰面积；A。——试样中邻甲酚的峰面积；”。——内标液中邻甲酚的质量分数，％；^——试样中i组分相对于邻甲酚的校正因子；m。——加入的1mL内标液的质量的数值，单位为克(g)；71"1——试样的质量的数值，单位为克(g)。双酚A的质量分数w，数值以％表示，按式(2)计算：3 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T28113—2011W一100一∑∞。一”^式中："U3。一试样中各色谱杂质的质量分数；w^一双酚A中水的质量分数。以上公式(1)和(2)计算得到的各组分的质量分数w。(％)和"(％)均精确至0．ool％。4．4结晶点的测定按GB／T7533进行。加热浴传热介质推荐采用甲基硅酮油，控制温度在170℃士5℃。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．05℃。4．5熔融色度的测定4．5．1仪器4．5．1．1电加热套：可控制温度175℃士5℃。4．5．1．2比色计：配有比色管，可测Pt—Co色度。4．5．2分析步骤将适量实验室样品倒入比色管中，盖上盖子，放入175℃土5℃电加热套中，直至样品完全熔化。以下步骤按GB／T3143进行。也可使用比色计进行测定。4．6溶液色度的测定4．6．1仪器比色计：配有比色管，可测Pt—Co色度。4．6．2分析步骤称取35．5g±0．5g实验室样品，精确至0．1g，置于锥形瓶中，加入50mL甲醇，盖上瓶盖，混合溶解。以下步骤按GB／T3143进行。也可使用比色计进行测定。4．7水分的测定按GB／T6283的“直接电量滴定法”或“电量反滴定法”进行。其中样品称样量为5g，精确至0．0001g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．01％。5检验规则5．1本标准第3章要求中的外观和表1中的所有项目均为出厂检验项目。5．2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，一个检验批的时间通常不超过24h。5．3采样按GB／T6678和GB／T6679的规定进行。所采样品总量不得少于500g。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带封口的塑料袋中，贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期和采样者，一袋供分析检验用，另一袋保存备查。5．4检验结果的判定按GB／T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符d 标准分享网www.bzfxw.com免费下载合本标准要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存6．1标志6．1．1工业用双酚A产品包装袋应有清晰的标志，其内容包括：a)产品名称；b)生产厂名称；c)厂址；d)商标；e)批号或生产日期；f)质量等级；g)净含量；h)本标准编号。6．1．2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：a)生产厂名称；b)产品名称；c)生产日期和／或批号；d)质量等级；e)本标准编号。6．2包装工业用双酚A应用聚乙烯涂膜编织袋包装，或纸塑复合袋包装。6．3运输运输、装卸工作中，应轻装轻卸，避免包装破损，防止El晒雨淋。6．4贮存工业用双酚A应存放于阴凉、通风、干燥的场所，贮存过程中应注意防潮。7安全GB／T28113—20117．1双酚A是一种白色粒状或片状固体，闪点(开口)为213℃，点火温度为545℃。粉尘会爆炸，最小爆炸浓度为20g／m3；最低着火温度约538℃。7．2在包装、采样、使用时操作者应遵守化学品的一般安全预防措施，佩戴好防护用具。产品着火时，可用干粉、二氧化碳或泡沫灭火剂灭火。7．3当皮肤接触时，应脱去污染的衣物，用肥皂水清洗。眼睛接触时，立即提起眼睑，用大量清水彻底冲洗至少15rain，并尽快就医。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T28113—2011附录A(规范性附录)双酚A及主要杂质含量测定的典型色谱图和校正因子的测定方法A．1双酚A及主要杂质含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A．1。1——苯酚；2——邻甲酚；3——4。4’一亚乙基双苯酚；4——双酚A}5——甲基一双酚A；6——2，4一异构体；7——茚满双酚；8——三酚；9——苯并二氢吡喃组分(I)10——苯并二氢毗哺组分(II)11——三聚苯并二氢吡喃。A．2各杂质的相对校正因子图A．1双酚A及主要杂质的典型色谱图各组分相对保留值和相对校正因子参考值见表A．1。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载表A．1各组分相对保留值和相对校正因子参考值GB／T28113—2011杂质名称相对保留值相对校正因子苯酚o．6451．15邻甲酚1．ooo1．oo4，4L亚乙基双苯酚1．273o．72甲基一双酚”1．8001．OO2，4-异构体1．976o．71茚满双酚2．1571．57三酚2．273o．70苯并二氢吡喃组分(I)2．858o．77苯并二氢吡喃组分(Ⅱ)52．913I．oo三聚苯并二氢吡哺12．9171．oo1没有标准品的物质，其校正因子接Loo计算。A．3校正因子的测定A．3．1标准品命名本标准中涉及到的某些标准品采用简称，其对应的化学名称和结构式参见附录B。A．3．2标准品A．3．2．1苯酚：质量分数不小于99％。A．3．2．24，4’一亚乙基双苯酚：质量分数不小于98％。A．3．2．32，4-异构体：质量分数不小于98％。A．3．2．4茚满双酚：质量分数不小于98％。A．3．2．5三酚：质量分数不小于98％。A．3．2．6苯并二氢吡喃组分(I)：质量分数不小于98％。A．3．3分析步骤分别称取A．3．2中标准品的每一组分0．030g士5mg于100mL具塞三角瓶中，加入0．030g±5mg邻甲酚。再加入50g士1g乙腈，盖上瓶盖充分混合，取该混合液2g土0．1g于另一100mL具塞三角瓶中，加入40g士1g乙腈，盖上瓶盖充分混合。以上称量均精确至0．0001g。按与测定试样相同的实验条件测定校准用标准样品，平行测定2次，取2次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。A．3．4相对校正因子的计算各组分相对邻甲酚的校正因子，t按式(A．1)计算：肛会麓7 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T28113—2011式中：A。——邻甲酚的峰面积；A。——i组分的峰面积；m，——加入邻甲酚的质量的数值，单位为克(g)；m。——加入的标准品中f组分的质量的数值，单位为克(g)。A．3．5校正因子的定期测定校正因子应实际测定，并应定期进行校验。8 附录B(资料性附录)几种标准品的化学名称及结构式GB／T28113—2011简称化学名称结构式2，4-异构体2一(2一羟基苯基)一2一(4一羟基苯基)丙烷魂p“0HjC—卜CH3三酚2，4-双[2一(4羟基苯基)丙一2一基]苯酚“o＼∥＼缎oHn苯并二氢吡喃组分(I)4一(2，2，4-三甲基苯并吡喃一4一基)苯酚H3c＼芦q》凰CH39'