GBT28111-2011乳化炸药用酯类乳化剂试验方法.pdf 10页

'ICS13．300A80雷亘中华人民共和国国家标准GB／T28111—2011乳化炸药用酯类乳化剂试验方法Testmethodofesteremulsifierforemulsionexplosive2011-12-30发布2012—08—01实施宰瞀鹘紫獬訾矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖昌GB／T28111—2011本标准依据GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(sAC／TC251)提出并归口。本标准起草单位：安徽省淮北市质量技术监督局、煤炭科学研究总院爆破技术研究所。本标准主要起草人：翟廷海、王继文、王继峰、张广峰、宋家良、夏斌、郑振生。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围乳化炸药用酯类乳化剂试验方法GB／T28111—2011本标准规定了乳化炸药用酯类乳化剂样品制备和外观、酸值、皂化值、羟值、水分、运动黏度试验方法。本标准适用于乳化炸药用酯类乳化剂的试验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)GB／T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂一钴色号)GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3样品制备将样品(必要时可温热)用不锈钢搅拌棒搅匀，从中取500g，搅匀后供试验用。4外观试验4．1仪器、设备4．1．1比色管：25mL。4．1．2恒温水浴锅。4．1．3玻璃棒：≠10mm。4．2试验程序4．2．1取乳化剂20mL，放入比色管中，置于50℃土5℃的水浴中温热10min。取出，擦干比色管外的水。对着自然光线目视观察，记录观察现象。4．2．2将玻璃棒插入乳化剂液面以下5cm，提起玻璃棒至液面以上0．4m，使乳化剂自由流下。目视观察流动状况，记录观察现象。4．3结果表述报出样品所观察到的现象(是否均匀透明、无悬浮颗粒及异物，流下时是否呈均匀的细条)。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T28”1—20115酸值(A)试验5．1滴定法5．1．1原理以酚酞为指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定，计算出中和1g乳化剂所需氢氧化钾的毫克数。本方法适用于单一型酯类乳化剂的测定。5．1．2仪器、试剂5．1．2．1分析天平：精度0．1mg。5．1．2．2锥形瓶：250mL。5．1．2．3滴定管：25mL，碱式。5．1．2．4氢氧化钠标准溶液：0．1mol／L，按GB／T601的规定配制与标定。5．1．2．5酚酞：10g／L95％乙醇(体积分数)溶液。5．1．2．6中性乙醇：取95％(体积分数)乙醇适量，加几滴酚酞(每200mL加4滴)作指示剂，用氢氧化钠标准溶液(5．1．2．4)中和至粉红色。5．1．3试验程序称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中，加入100mL中性乙醇，摇动使试样溶解完全(必要时可温热)。加4滴～5滴酚酞，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。5．1．4结果表述样品的酸值按式(1)计算：AV×c×56．1●H式中：A——样品的酸值，单位为毫克每克(mg／g)，以氢氧化钾计；y——滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；C——氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；56．1——氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔(g／t001)；m——试样质量，单位为克(g)。计算结果保留一位小数，数据处理按GB／T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验结果。5．1．5重复性相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的2．5％。5．1．6再现性相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的6．5％。5．2电位滴定法5．2．1原理以pH电极为指示，用标准氢氧化钾异丙醇溶液滴定至终点电位，根据消耗氢氧化钾溶液的体积计2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载算试样的酸值。本方法适用于复合型酯类乳化剂的测定。5．2．2仪器、试剂GB／T2811I一20115．2．2．1电位滴定仪：精度不低于±i0mV。5．2．2．2玻璃电极。5．2．2．3甘汞电极。5．2．2．4分析天平：精度0．1mg。5．2．2．5滴定管：25mL。5．2．2．6烧杯：50mL、100mL。5．2．2．7容量瓶：500mL。5．2．2．8异丙醇：分析纯。5．2．2．9乙酸乙酯：分析纯。5．2．2．10乙醇：95％(体积分数)。5．2．2．11pH9．18标准缓冲溶液：称取1．90g硼砂(基准试剂)，用蒸馏水定容于500mL容量瓶中。5．2．2．12氢氧化钾异丙醇溶液：0．1mol／L。称取3．0g氢氧化钾加入500mL异丙醇中，微沸i0min，静置48h，取上层清液，贮存于试剂瓶中，密闭保存，按GB／T601的规定标定。5．2．3仪器校准仪器校准按以下步骤进行：a)仪器接通电源，预热30rain，调零；b)将适量标准缓冲溶液倒入烧杯中，放人电极，开启搅拌；c)温度补偿器调节至与溶液的实际温度一致，按下读数开关，调节校正器，使示值为9．18d)再按一下读数开关，示值应回零，校正结束。5．2．4试验程序试验按以下步骤进行：a)仪器开机预热30min，调节“终点”；b)称取乳化剂试样约i0g至锥形瓶中，加入100mL乙醇，摇动使试样溶解完全(必要时可温热及加少量乙酸乙酯)；c)开启搅拌器进行滴定，开始时控制滴定速度为0．2mL／min左右，至每滴下0．1mL电位值变化30mV时，将滴定速度降至0．05mL／min，至终点电位时，停止；d)将电极用乙醇及水冲洗干净，擦干，记录滴定管的读数；e)按上述程序用100mL乙醇为空白，进行空白试验。5．2．5结果表述样品的酸值按式(2)计算：A：!!二!!!丕!丕!!：!⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)m式中：A——样品的酸值(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(rag／g)；y——滴定消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的体积，单位为毫升(mL)；砜——空白试验消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的体积，单位为毫升(mL) 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T28111—2011c——氢氧化钾异丙醇溶液的浓度，单位为摩尔每升(moI／L)；56．1——氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔(g／t001)；m——试样质量，单位为克(g)。计算结果保留一位小数，数据处理按GB／T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验结果。5．2．6重复性相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的8．5％。5．2．7再现性相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的18．9％。6皂化值(x)试验6．1原理氢氧化钠的乙醇溶液与试样中的酯基反应，再用标准盐酸溶液中和剩余的碱，由空白与试样所消耗的盐酸体积之差计算出样品的皂化值。6．2仪器、试剂6．2．1分析天平：精度0．1mg。6．2．2架盘天平：精度0．5g。6．2．3锥形瓶：250mL。6．2．4滴定管：25mL，酸式。6．2．5移液管：25mL。6．2．6球形冷凝管：外套管长300mm。6．2．7乙醇：95％(体积分数)。6．2．8氢氧化钠乙醇溶液：0．5mol／L，称取氢氧化钠54g，加适量乙醇使之溶解并稀释至1000mL，置于橡皮塞玻璃瓶中静置24h后，倾取上层清液于玻璃瓶中，密闭保存。6．2．9盐酸标准溶液：分析纯，浓度0．5mol／L，按GB／T601的规定配制与标定。6．3试验程序试验按以下步骤进行：a)称取试样2．5g(精确至0．0001g)于锥形瓶中。b)用移液管精确加入氢氧化钠乙醇溶液25mL，装上冷凝管，在恒温水浴锅上加热至微沸，回流30min。c)用20mL左右乙醇冲洗冷凝管的内壁及与锥形瓶连接部分(包括瓶塞)的下部，加酚酞3滴～5滴，趁热用盐酸标准溶液滴定至粉红色刚好消失；加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色褪去。d)按上述程序作一空白试验。6．4结果表述样品的皂化值按式(3)计算：4 标准分享网www.bzfxw.com免费下载X(V。一V1)×C×56．1GB／T28111--2011fn式中：x——样品的皂化值(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(rag／g)；V。——空白试验消耗的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V-——试样消耗的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；c——盐酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；56．1——氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)；m——试样质量，单位为克(g)。计算结果保留一位小数，数据处理按GB／T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验结果。6．5重复性相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的0．7％。6．6再现性相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的2．9％。7羟值(J)试验——乙酐法7．1原理用乙酐吡啶溶液酯化试样中的羟基，再将过量的乙酐水解，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，用空白所消耗的氢氧化钠溶液体积与试样所消耗的氢氧化钠溶液体积之差计算试样的羟值。7．2仪器、试剂7．2．1分析天平：精度0．1mg。7．2．2锥形瓶：250mL，带磨口接头，用前洗净烘干。7．2．3滴定管：50mL，碱式。7．2．4移液管：容量15mL、25mL各一支。7．2．5球形冷凝管：外套管长300mm，带磨口接头，用前洗净烘干。7．2．6吡啶：沸点为114．5℃--115．5℃。7．2．7乙酐：含量不少于97％，分析纯。7．2．8乙酐吡啶溶液：冷却下将1体积的乙酐与10体积的吡啶混合，存放于具磨口塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。以铂钴色号，按GB／T3143测定，如溶液的颜色超过200Hazen单位，则不能使用。7．2．9氢氧化钠溶液：0．5mol／L，按GB／T601的规定配制与标定。7．2．10酚酞：10g／L，95％乙醇(体积分数)溶液。7．3试验程序操作应在通风橱内进行，废弃物应达标排放。试验按以下步骤进行：a)称取约1．6g试样于干燥的锥形瓶中。b)小心地移取乙酐吡啶溶液15mL加入锥形瓶中，用吡啶润湿冷凝管的接头并使之与锥形瓶连接好。旋动使瓶内物混合均匀。5 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T28111—2011c)在沸水浴中加热锥形瓶1h，期间每隔10min左右摇动混合lrain，瓶内物应低于水面。d)将2mL水经冷凝管加入锥形瓶中并摇动混合，在沸水浴中加热5rain。e)将锥形瓶连同冷凝管一起取出，冷却至30℃以下。经冷凝管加入70mL水，拿掉冷凝管，用水冲洗磨口玻璃接头。f)移取25mL氢氧化钠溶液加入锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，快速摇动下用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，15min不褪为终点。g)按上述程序，以2滴～3滴水代替试样，作空白试验。7．4结果表述样品的羟值按式(4)计算：!!!二!!!蚤!丕i!：!+Am式中：J——样品的羟值(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(rag／g)；V。——空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。——试样消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；56．1——氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)；m——试样质量，单位为克(g)；A一一试样的酸值，单位为毫克每克(rag／g)，以氢氧化钾计。计算结果保留一位小数，数据处理按GB／T8170要求进行，取两次试验结栗的算术平均值为试验结果。7．5重复性相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的1．4％。7．6再现性相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的3．7％。8水分(w)试验——共沸蒸馏法8．1原理试样中的水分与甲苯形成共沸物而被蒸馏出来，待油水分层后，读出水的体积，进而计算出水分含量。8．2仪器、试剂8．2．1分析天平：精度0．1mg。8．2．2水分测定器：烧瓶容积500mL，冷凝管长度250mm～3001TxlTx，带磨口接头。8．2．3电热套或油浴。8．2．4甲苯：分析纯，用前按以下方法处理：每100mL甲苯加2滴水，蒸馏，截除馏头水与甲苯形成的共沸物，然后收集甲苯馏分供试验用。8．3试验程序操作应在通风橱内进行，废弃物应达标排放。6 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T28111—2011试验按以下步骤进行：a)称取试样约50g，放入烧瓶中，加入甲苯250mL～300mL。b)连接水分接受器及冷凝管，通冷却水。c)用电热套或油浴加热烧瓶，使瓶内物回流，至接受器中甲苯馏出液变清(每秒回流2滴或3滴)而不再有水分离出来时，停止加热。d)待接受器冷却至室温，接受管内的水清晰分层后读数，读准至0．02mL。8．4结果表述试样的水分质量分数以w计，数值用％表示，按式(5)计算：w一噬!x100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。(5)仇式中：w——样品中水的质量分数，％；P——水的密度，取1，单位为克每立方厘米(g／cm3)；V——接受器中水的体积，单位为毫升(mL)；m——试样质量，单位为克(g)。计算结果保留一位小数，数据处理按GB／T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验结果。8．5重复性相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的o．9％。8．6再现性相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的1．3％。9运动黏度(v)9．1原理在某一恒定的温度下，先测定样品的动力黏度，经换算得其相同温度下的运动黏度。9．2仪器9．2．1黏度计：测量精度不低于士5％。9．2．2超级恒温器：控制精度±0．1℃。9．2．3温度计：精度0．1oC。9．3试验程序试验按以下步骤进行：a)试验准备接通黏度计的电源，调零。开启恒温器，将温度恒定于规定温度。按黏度计说明书要求测定试样的动力黏度，必要时，调整量程使读数为满量程的40蹦～80％，并按此条件测定试样的动力黏度。b)按上述测定条件测定试样的动力黏度。c)试样的密度P按GB／T1884测定。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T28111--20119．4结果表述试样的运动黏度按式(6)计算：u一卫P式中：v——样品的运动黏度，单位为平方米每秒(m2／s)；口——样品的动力黏度，单位为帕秒(Pa·s)；P——样品的密度，单位为千克每立方米(kg／m3)。计算结果保留三位小数，数据处理按GB／T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验结果。9．5重复性相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的5．9％。9．6再现性相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的12．2％。10试验报告试验报告应包括以下内容：a)鉴别样品所需的全部资料；b)采用的方法；c)所得结果及表示方法；d)试验条件；e)本标准未规定的任何操作以及会影响结果的任何情况。'