GBT4702.5-2008金属铬铝含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法.pdf 7页

'ICS77．100H11雷亘中华人民共和国国家标准GB／T4702．5—2008代替GB／T4702．5～4702．61984金属铬铝含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法Chromiummetal——Determinationofaluminiumcontent——2008-05-13发布EDTAtitrimetricmethodandflameatomicabsorptionspectrometricmethod2008—11—01实施宰瞀嬲鬻瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会及哪! 刖昌GB／T4702．5—2008本部分是对GB／T4702．5—1984《金属铬化学分析方法原子吸收分光光度测定铝量》和GB／T4702．6—1984《金属铬化学分析方法EDTA容量法测定铝量》的整合修订。本部分代替GB／T4702．5—1984和GB／T4702．61984。本部分与GB／T4702．51984和GB／T4702．61984比较，其主要变化如下：——采用盐酸、高氯酸代替高氯酸分解试料；——用氯化铵、六次甲基四胺代替氨水分离干扰；——用盐酸代替氯化钠挥除残铬；——用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液、锌标准滴定溶液代替EDTA标准溶液滴定铝量；——用二甲酚橙代替Cu—PAN作指示剂。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：五矿(湖南)铁合金有限责任公司。本部分主要起草人：黄燕、邓志红、李龙龙、王艳容、彭再强。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T4702．51984：——GB／T4702．6—1984。 金属铬铝含量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法GB／T4702．5—2008警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法测定金属铬中铝含量。本部分适用于金属铬中铝含量的测定。测定范围(质量分数)：0．10％～1．00％。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T4010铁合金化学分析用试料的采取和制备3方法一：乙二胺四乙酸二钠滴定法3．1原理试料用盐酸溶解，高氯酸冒烟，再以氨水调至碱性以分离出大部分铬。用硝酸溶解氢氧化物沉淀，加入高氯酸冒烟，用盐酸生成氯化铬酰挥发残余铬，用水溶解盐类，调节pH后，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定铁后，过加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，在pH5．3～pH5．9的弱酸性介质中以二甲酚橙为指示剂。用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。加入氟化铵络合铝并释放出相当量的乙二胺四乙酸二钠，再用锌标准滴定溶液滴定。根据其消耗量，计算铝的百分含量。3．2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3．2．1氯化铵，固体。3．2．2氨水，PO．90g／mL。3．2．3高氯酸，P1．67g／mL。3．2．4盐酸，P1．19g／mL。3．2．5硝酸，P1．42g／mL。3．2．6盐酸，1+1。3．2．7盐酸，1+99。3．2．8六次甲基四胺溶液，250g／L。3．2．9六次甲基四胺溶液，5g／L。3．2．10磺基水杨酸溶液，5g／L。3．2．11二甲酚橙溶液，1g／L。酒精配制，现配现用。1 GB／T4702．5—20083．2．12氟化铵溶液，40g／L。3．2．13氨性缓冲溶液，pHlO。称取67．5g氯化铵(3．2．1)置于1000mL容量瓶中，加入570mL氨水(3．2．2)，用水稀释至刻度，混匀。3．2．14乙酸一乙酸铵缓冲溶液，pH=5．5。称取500g乙酸铵，用水溶解后，加入22．5mL冰乙酸，用水稀释至2500mL，混匀。3．2．15铝标准溶液：称取0．1000g除去表面氧化物的高纯金属铝(≥99．9％)于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化钠(优级纯)溶液(100g／L)，在电热板上加热溶解完全后，冷却。用盐酸(3．2．6)中和至沉淀析出，再滴加盐酸(3．2．6)至沉淀溶解并过量20mL，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以盐酸(3．2．7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铝100pg。3．2，16锌标准滴定溶液，0．0100mol／L：称取0．6538g纯锌(99．99％)，置于300mL锥形瓶中，装上漏斗，加入15mL盐酸(3．2．6)，待剧烈反应停止后，缓慢加热使其完全溶解，冷却至室温，移人l000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3．2．17乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，0．0100mol／L。3．2．17．1配制：称取3．7225g乙二胺四乙酸二钠，溶于400mL水中，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3．2．17．2标定：移取25．00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(3．2．17．1)，置于250mL锥形瓶中，加入75mL水，10mL乙酸一乙酸铵缓冲溶液(3．2．14)，加入二甲酚橙溶液(3．2．11)，用锌标准滴定溶液(3．2．16)滴定至红色。按式(1)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度：“-Vl屯一百式中：c：——锌标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；屯——标定后乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；v，——所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v。——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。3．3仪器分析中使用通常的实验室仪器。3．4取制样按照GB／T4010的规定进行取制样，试料应通过1．68mm筛孔。3．5分析步骤3．5．1试料量称取1．00g试料，准确至0．0001g。3．5．2空白试验随同试料做空白试验。3．5．3测定3．5．3．1将试料(3．5．1)置于500mL烧杯中，盖上表皿，加入10mL盐酸(3．2．6)加热分解大部分试料，加入40mL高氯酸(3．2．3)，加热至产生白烟，继续加热至溶液体积为5mL～10mL，取下，冷却。3．5．3．2加入约100mL水，加入1g氯化铵(3．2．1)，用氨水(3．2．2)中和至产生沉淀，再用盐酸(3．2．6)调至沉淀恰好溶解，并过量5滴～lo滴。加入六次甲基四胺溶液(3．2．8)至生成沉淀，煮沸。保温(800C--90"C)15min～20rain，用定量滤纸过滤，用温热的六次甲基四胺溶液(3．2．9)洗涤沉淀及2 GB／T4702．5—2008滤纸，将沉淀连同滤纸移人原烧杯中。3．5．3．3加入10mL硝酸(3．2．5)溶解沉淀及破坏滤纸，加入20mL高氯酸(3．2．3)，加热产生白烟，分数次加入盐酸(3．2．4)，使残存的铬挥发，再冒白烟约10rain。取下，冷却。3．5．3．4加人约100mL温水溶解盐类，加入2mL磺基水杨酸溶液(3．2．10)，用盐酸(3．2．6)或氨水(3，2．2)调节溶液至pH(1．o～2．2)，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(3．2．17)滴定至溶液由红紫色变成无色或淡黄色为终点。继续加入适量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(3．2．17)。3．5．3．5加人20mL乙酸一乙酸铵缓冲溶液(3．2．14)，加热煮沸2．5min～3min，加入2滴～4滴二甲酚橙溶液(3．2．11)做指示剂，用锌标准滴定溶液滴定至红色为终点(不计算体积)。加入20mL氟化铵溶液(3．2．12)，煮沸2min。取下，冷却至室温。补加1滴二甲酚橙溶液(3．2．11)为指示剂，用锌标准滴定溶液(3．2．16)滴定至红色为终点。3．6结果的计算按式(2)计算铝的含量(质量分数)：w(A1)(％)!：!；!!!丕!丕!!=!!!X100|H式中：v——所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v0——空白试验所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m——试料量，单位为克(g)；c——所消耗锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；0．02698——1．oorrlL锌标准滴定溶液c(Zn)一1mol／L相当的铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)。3．7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。表1％铝含量(质量分数)允许差o．10～o．500．04>0．50～1．00o．064方法二：火焰原子吸收光谱法4．1方法提要试料以盐酸分解，加入高氯酸使之发生白烟后，用永稀释到一定体积，用原子吸收分光光度计测量铝的吸光度。4．2试剂4．2．1盐酸，p1．19g／mL。4．2．2高氯酸，P1-67g／mL。4．2．3电解金属铬。4．2．4铝标准溶液：称取0．5000g铝(99．9％以上)，置于Z00mL烧杯中，加入50mL盐酸(1+1)并加热使其溶解，冷却至室温，移人l000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0．5mg铝。4。3仪器原子吸收分光光度计，附有铝空心阴极灯，一氧化二氮一乙炔燃烧器。3 Ci]／T4702．5—20084．4试料试料应通过1．68mm筛孔。4．5分析步骤4．5．1试料量称取1．000g试料，准确至0．0001g。4．5．2空白试验随同试料做空白试验。4．5．3测定4．5．3．1将试料(4．5．1)置于500mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL盐酸(4．2．1)、15mL高氯酸(4．2，2)，并加热使其溶解，继续加热至发生白烟约10min，取下，冷却至室温。4．5．3．2加入50mL温水以溶解盐类，用定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，用温水洗净烧杯及滤纸，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。4．5．3．3将原子吸收分光光度计调节至最佳工作状态，取试液(4．5．3．2)在原子吸收分光光度计上于分析线309．2nm(或396．2nm)在一氧化二氨一乙炔火焰中，以水调节零点测定其吸光度，将所测得的吸光度减去随同试料空白的吸光度，从校准曲线上查出相应铝量。安全警示：一氧化二氮，俗称笑气。吸入本品与空气的混合物，当其中氧浓度很低时可引起窒息；吸入80％本品和氧气的混合物引起深麻醉，苏醒后一般无后遗作用。本品遇乙醚、乙炔等易燃气体能起助燃作用，可加剧火焰的燃烧。4．5．4校准曲线的绘制4．5．4．1移取0、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL、6．00mL铝标准溶液(4．2．4)，分别置于一组500mL烧杯中，分别加入1．000g电解金属铬(4．z．3)，加入15mL高氯酸(4．2．2)并加热使其溶解，继续加热至产生白烟约10min，冷却至室温，以下按4．5．3．2和4．5．3．3测量其吸光度。4．5．4．2以铝量为横坐标，吸光度(减去试剂空白的吸光度)为纵坐标绘制校准血线。4．6结果计算按式(3)计算铝的含量(质量分数)：”(A1)(％)一磊南×100式中：m，——自校准曲线查得的铝量，单位为毫克(mg)；m——试料量，单位为克(g)。5允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2％铝含量(质量分数)允许差0．10～o．50o．04>o．50～1．ooo．066试验报告试验报告应包括下列内容4 a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。GB／T4702．5—2008'