GBT6150.3-2009钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法.pdf 5页

'ICS77．120．99H63雷雪中华人民共和国国家标准GB／T6150．3—2009代替GB／T6150．4—1985钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates--Determinationofphosphoruscontent--Thephosphorusmolybdenumyellowspectrophotometry2009—10-30发布2010—06—01实施宰瞀鹛鬻瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖蓦GB／T6150．3—2009GB／T6150((钨精矿化学分析方法》分为17部分：GB／T6150．1钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法GB／T6150．2钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法GB／T6150．3钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法GB／T6150．4钨精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法GB／T6150．5钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和原子吸收光谱法GB／T6150．6钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法GB／T6150．7钨精矿化学分析方法钽铌量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法GB／T6150．8钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法GB／T6150．9钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．10钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．11钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．12钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法GB／T6150．13钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTCAg分光光度法GB／T6150．14钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法GB／T6150．15钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．16钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法GB／T6150．17钨精矿化学分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法本部分为GB／T6150的第3部分。本部分代替GB／T6150．4—1985((钨精矿化学分析方法钼黄光度法测定磷量》。本部分与GB／T6150．4—1985相比主要变化如下：——扩大了测定范围，由0．01％～O．20％调整为0．005％～1．00％}——样品熔融温度由650℃～700℃改为700℃～750℃；——以硝酸钙为载体，使磷成磷酸钙沉淀与其他元素分离改为以硫酸镀为载体，使磷与氢氧化铍共沉淀与其他元素分离；——将坩埚置于100mL容量瓶的漏斗上，盖上表面皿，分3次吹人热水以浸取熔融物改为将坩埚浸入盛有50mL浸取液的300mL塑料杯中，以水洗净坩埚；一一比色皿由1cm改为5cm；——增加了重复性限条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由赣州有色冶金研究所起草。本部分由赣州华兴钨制品有限公司、江西下垄钨业有限公司参加起草。本部分主要起草人：杨峰、刘柏禄、潘建忠。本部分主要验证人：张倩、方宣如、许景光。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T6150．41985。 1范围钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法GB／T6150的本部分规定了钨精矿中磷量的测定方法。本部分适用于钨精矿中磷量的测定。测定范围：o．005％～1．00％。GB／T6150．3—20092方法提要试料经碱熔、浸取后，在氨水溶液中，以硫酸铍为载体，使磷与氢氧化铍共沉淀与其他元素分离。在一定酸度的硝酸溶液中，以钒酸铵一钼酸铵为显色剂，于分光光度计420ilm处测其吸光度。经分离后，残留的钨、砷、硅等均不影响测定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。3．1氢氧化钾(GR)。3．2氨水(P约0．90g／mL)。3．3硝酸(GR，P约1．42g／mL)。3．4硝酸溶液(1+1)，配制时硝酸先经煮沸，赶尽二氧化氮。3．5硝酸溶液(1+10)，配制时硝酸先经煮沸，赶尽二氧化氮。3．6无水乙醇。3．7乙二胺四乙酸二钠溶液(100g／L)。3．8硫酸铍溶液(40g／L)。3．9氨水洗涤液(2+98)，热水配制。3．10钼酸铵溶液(100g／L)：称取10g钼酸铵溶解于80mL热水中，冷却后，用水稀释至100mL，混匀。3．11钒酸铵溶液：称取0．3g钒酸铵溶解于50mL热水中，加30mL硝酸(3．3)、40mL水，混匀。3．12钒酸铵一钼酸铵混合液：将已冷却的钼酸铵溶液(3．10)在不断搅拌下缓缓加入已冷却的钒酸铵溶液(3．11)中，过滤后使用。用时现配。3．13对硝基酚乙醇溶液(2g／L)。3．14EDTA-乙醇浸取液：将50mL无水乙醇(3．6)和500mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3．7)移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3．15磷标准贮存溶液：称取0．4394g经烘干的纯磷酸二氢钾[w(KHzPOt)≥99．95％]，置于250mL烧杯中，加入200mL水溶解，用水定容于1000mL容量瓶中，混匀。此溶液1mL含100pg磷。3．16磷标准溶液：移取100．00mL磷标准贮存溶液(3．15)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20pg磷。4仪器分光光度计。1 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T6150．3—20095试样5．1试样粒度小于0．074mm。5．2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6．1试料按表1称取试样，精确到0．0001g。表1磷质量分数／％试料量／g分取试液体积／mL0．005～O．040．5050．00>O．04～0．250．2020．00>O．25～1．000．1010．006．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6．3空白试验随同试料做空白试验。6．4测定6．4．1将试料(6．1)置于30mL镍坩埚中[内盛预先脱水的5g氢氧化钾(3．1)]，再用1g氢氧化钾(3．1)覆盖试料，在电炉上加热除去水分，置于700℃～750℃马弗炉中熔融至缨红并保持5rain，取出稍冷。6．4．2将坩埚浸入盛有50mL浸取液(3．14)的300mL塑料杯中(锰高时可酌情补加无水乙醇至锰的颜色褪去。)以水洗净坩埚，冷却后移人]00mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即倒回原塑料杯。干过滤。6．4．3按表1移取清液(6．4．2)，置于250mL烧杯中，加入1～2滴对硝基酚乙醇溶液(3．13)，加入5mLEDTA溶液(3．7)，混匀，用硝酸溶液(3．4)中和至无色，再加入5mL硫酸铍溶液(3．8)，加热至近沸，取下，在不断搅拌下加入氨水(3．2)至沉淀出现并过量10mL，加热至沸，取下稍冷。6．4．4用中速定量滤纸过滤，以氨水洗涤液(3．9)洗烧杯2次，洗沉淀7～8次。6．4．5以50mL容量瓶承接漏斗，用热的硝酸(3．5)将沉淀溶人容量瓶中，并以此硝酸洗净烧杯2次及洗滤纸8～10次，冷却，以硝酸(3．5)稀释至刻度，混匀，准确加入10mL钒酸铵一钼酸铵混合液(3．12)，混匀，放置30min。6．4．6将部分溶液移人5cm比色皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。6．5工作曲线的绘制6．5．1移取0mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL、6．00mL磷标准溶液(3．16)，置于一组50mL容量瓶中，加入8mL硝酸溶液(3．4)，用水稀释至刻度，混匀。准确加入10mL钒酸铵一钼酸铵混合液(3．12)混匀，放置30min。6．5．2将部分溶液移人5cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算磷含量以磷的质量分数w，计，数值以％表示，按式(1)计算2 ”，一慕鲁‰灿。式中：m。——从工作曲线上查得磷量，单位为微克(pg)；v。——试液总体积，单位为毫升(mL)；v，——分取试液体积，单位为毫升(mL)；m。——称取试料的质量，单位为克(g)。8精密度GB／T6150．3—20098．1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2磷的质量分数／％O．010o．042o．166o．498r／“o．001o．005o014o．0168．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3。表3磷的质量分数／％允许差／％0．005～0．Oloo．002>0．olo～o．020o．004>O．020～o．050o．008>O．050～o．100o．012>o．100～o．200o．020>O．200～o．500o．030>0．500～1．oooo．0409质量控制与保证应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'