GBT6150.8-2009钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法.pdf 5页

'ICS77．120．99H63a囵中华人民共和国国家标准GB／T6150．8—2009代替GB／T6150．10一1985钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates--Determinationofmolybdenumcontent--Thethiocyanatespectrophotometry2009-10-30发布2010-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿中国国家标准化管理委员会厘111 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖罱GB／T6150．8—2009GB／T6150(<钨精矿化学分析方法》分为17部分：GB／T6150．1钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法GB／T6150．2钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法GB／T6150．3钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法GB／T6150．4钨精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法GB／T6150．5钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和原子吸收光谱法GB／T6150．6钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法GB／T6150．7钨精矿化学分析方法钽铌量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法GB／T6150．8钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法GB／T6150．9钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．i0钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．II钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．12钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法GB／T6150．13钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光光度法GB／T6150．14钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法GB／T6150．15钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．16钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法GB／T6150．17钨精矿化学分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法本部分为GB／T6150的第8部分。本部分代替GB／T6150．101985《钨精矿化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钼量》。本部分与GB／T6150．】o1985相比主要变化如下：——样品熔融由过氧化钠一氢氧化钠熔融改为由过氧化钠熔融；——显色剂由硫氰酸铵改为硫氰酸钾；——扩大了测定范围，由0．005％～o．500％调整为0．005％～1．00％；——比色管改为容量瓶；——增加了重复性限条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由赣州有色冶金研究所起草。本部分由赣州华兴钨制品有限公司、江西下垄钨业有限公司参加起草。本部分主要起草人：邝静、刘红英、谢友贞、何栋梁。本部分主要验证人：王长基、曾芳、许景光。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T6150．10—1985。 1范围钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法GB／T6150的本部分规定了钨精矿中钼含量的测定方法。本部分适用于钨精矿中钼含量的测定。测定范围：0．005％～1．oo％。2方法提要GB／T6150．8—2009试料在高铝坩埚中以过氧化钠熔融，用水浸出，使钼与大部分铁、锰、铜、铋、钙等分离。用柠檬酸掩蔽钨，以铜盐为催化剂，在稀硫酸溶液中，用硫脲将钼还原成五价，然后与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。3．1过氧化钠。3．2氢氧化钠溶液(50g／L)。3．3无水乙醇。3．4硫酸高铁铵溶液(30g／L)。配制时加几滴硫酸。3．5硫酸一柠檬酸一硫酸铜溶液：称取200g柠檬酸，置于1000mL烧杯中，加入400mL水，待溶解完全后，加入330mL硫酸(1+1)、0．20g硫酸铜，用水稀释至1000mL，混匀。3．6硫脲一硫氰酸钾混合溶液：100mL溶液中含8g硫脲、50g硫氰酸钾。3．7钼标准贮存溶液：称取0．1500g经550℃灼烧过的纯三氧化钼[w(MoO。)≥99．95％]，置于250mL烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液(3．2)，加热至溶解完全，冷却后，用氢氧化钠溶液(3．2)移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100pg钼。3．8钼标准溶液A：移取10．00mL钼标准贮存溶液(3．7)，置于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(3．2)稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10pg钼。3．9钼标准溶液B：移取20．00mL钼标准贮存溶液(3．7)，置于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(3．2)稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含20pg钼。4仪器分光光度计。5试样5．1试样粒度小于0．074mm。5．2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6．1试料按表1称取试样(精确到0．000lg)。1 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T6150．8—2009表1钼的质量分数／％试样量／g试液总体积／mL0．005～0．101．00100>0．10～0．400．50100>0．40～1．000．202006．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6．3空白试验随同试料做空白试验。6．4测定6．4．1将试料(6．1)置于30mL高铝坩埚中，加入4g～5g过氧化钠(3．1)，用玻棒搅匀，置于650℃～700℃高温炉中熔融10min～15min，取出稍冷。6．4．2将坩埚置于预先盛有约50mL沸水的250mL烧杯中，浸取完全后，用水洗净坩埚，趁热加入lomL硫酸高铁铵溶液(3．4)，搅动溶液，以加速过氧化氢分解。冷却后，移人按表l选取的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。注：对黑钨精矿试样，不需加人硫酸高铁铵溶液(3．4)。试样溶液冷却之前，如出现紫色或绿色，应趁热滴加无水乙醇(3．3)至颜色消失。6．4．3移取10．00mL溶液(6．4．2)，置于25mL容量瓶中，用硫酸一柠檬酸一硫酸铜溶液(3．5)稀释至刻度，混匀。加入1．0mL硫脲一硫氰酸钾混合溶液(3．6)，混匀，放置30rain。6．4．4将部分溶液移人3cm比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼量。注：含钼量大于o．40％，用1cm比色皿，并绘制相应的工作曲线。6．5工作曲线的绘制6．5．1含钼量为0．005％～o．40％时，移取0mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL、3．00rnL、4．00mL钼标准溶液A(3．8)，置于一组25mL容量瓶中，各补加氢氧化钠溶液(3．2)至体积为10mL，置于25mL容量瓶中，用硫酸一柠檬酸一硫酸铜溶液(3．5)稀释至刻度，混匀。加入1．0mL硫脲一硫氰酸钾混合溶液(3．6)，混匀，放置30rain。将部分溶液移入3C122比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6．5．2含钼量>0．40％～1．00％时，移取0mL、1．50mL、3．00mL、4．50mL、6．00mL、7．50mL、9．00mL钼标准溶液B(3．9)，置于一组25mL容量瓶中，各补加氢氧化钠溶液(3．2)至体积为10mL，置于25mL容量瓶中，用硫酸一柠檬酸～硫酸铜溶液(3．5)稀释至刻度，混匀。加入1．0mL硫脲一硫氰酸钾混合溶液(3．6)，混匀，放置30min。将部分溶液移人1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作益线。7分析结果的计算钼含量以钼的质量分数‰计，数值以％表示，按式(1)计算：”m一磊f犒×，。。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(·)”“一磊_■矿-而x1”o⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯o1’式中：m。——从工作曲线上查得试料溶液中钼的量，单位为微克(”g)；砜——试液的总体积，单位为毫升(mL)；V。——分取试液的体积，单位为毫升(mL)； m。——试料量，单位为克(g)。8精密度GB／T6150．8—20098．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2钼的质量分数／％0．0160．0280．1230．640r／％0．0020．0050．0120．0398．2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。表3铝的质量分数／％允许差／％0．005～0．0100．002>0．010～0．0200．004>0．020～0．0500．006>O．050～0．1000．010>O．100～0．2000．020>O．200～0．5000．040>O．500～1．000．0809质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'