GBT6150.9-2009钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf 5页

'ICS77．120．99H63雷酋中华人民共和国国家标准GB／T6150．9—2009代替GB／T6150．11—1985钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisoftungstenconcentrates--Determinationofcoppercontent--Flameatomicabsorptionspectrometry2009-10-30发布2010-06-01实施宰瞀骶鬻瓣警瓣瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T6150．9—2009GB／T6150《钨精矿化学分析方法》分为17部分：GB／T6150．1钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法GB／T6150．2钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法GB／T6150．3钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法GB／T6150．4钨精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法GB／T6150．5钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和原子吸收光谱法GB／T6150．6钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法GB／T6150．7钨精矿化学分析方法钽铌量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法GB／T6150．8钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法GB／T6150．9钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．10钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．11钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．12钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法GB／T6150．13钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光光度法GB／T6150．14钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法GB／T6150．15钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150．16钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法GB／T6150．17钨精矿化学分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法本部分为GB／T6150的第9部分。本部分代替GB／T6150．11—1985《钨精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜量》。本部分与GB／T6150．11—1985相比主要变化如下：——测定介质由盐酸改为硝酸；——扩大了测定范围，由0．005％～o．500％调整为0．005％～1_00％；——标准溶液中由加入盐酸、高氯酸改为加入硝酸溶液；——增加了重复性条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由赣州有色冶金研究所起草。本部分由江西下垄钨业有限公司、赣州华兴钨制品有限公司参加起草。本部分主要起草人：陈涛、赖剑、钟道国、施江海。本部分主要验证人：许景光、王长基、葛卫红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T6150．11一1985。 1范围钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T6150的本部分规定了钨精矿中铜含量的测定方法。本部分适用于钨精矿中铜含量的测定。测定范围：o．005％～1．oo％。GB／T6150．9—20092方法提要试料在沸水浴上以盐酸分解，加入硝酸、高氯酸后加热溶解至冒浓白烟，取下冷却，加入硝酸，在硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324．8nm处，以空气一乙炔火焰测量铜的吸收度，用工作曲线法计算铜的质量分数。钨精矿中的杂质不干扰测定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。3．1盐酸(p1．19g／mL)。3．2硝酸(p1．42g／mL)。3．3高氯酸(p1．67g／mL)。3．4硝酸(1+1)。3．5铜标准贮存溶液：称取0．2000g纯金属铜[Wc。≥99．99％]于300mL烧杯中，加入100mL硝酸(3．4)，加热溶解，冷却，定容于1000mL容量瓶中，混匀，此溶液1mL含200／-g铜。4仪器原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：——特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0．059／-g／mL。——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1．5％；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0．5％。——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0．7。5试样5．1试样粒度小于o．074mm。5．2试样预先在105℃～1lo℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6．1试料按表1称取试样(精确到0．0001g)。1 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T6150．9—2009表1铜的质量分数／％试料量／g≤o．021．oo>0．02～O．10o．50>O．10～o．50o．20>0．50～1．ooo．106．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6．3空白试验随同试料做空白试验。6．4测定6．4．1将试料(6．1)置于250mL的烧杯中，用水润湿，加入50mL盐酸(3．1)，置于沸水浴中加热溶解50rain，取下稍冷。加入20mL硝酸(3．2)，2mL高氯酸(3．3)，加热至冒浓白烟，取下冷却，加入2．5mL硝酸(3．2)，用水吹洗表面皿和杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，冷却后，移人50mL容量瓶中，用水定容，混匀。6．4．2将澄清或干过滤的试液，于原子吸收光谱仪波长324．8nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。在工作曲线上查出相应的铜的浓度。6．5工作曲线的绘制6．5．1铜标准工作溶液：分别移取0mL、1．00mL、2．50mL、5．00mL、10．00mL、15．00mL、20．00mL铜标准贮存溶液(3．5)于一组200mL容量瓶中，加入20mL硝酸溶液(3．4)，用水定容，混匀。6．5．2将标准溶液(6．5．1)在原子吸收光谱仪上，于波长324．8nm，用空气一乙炔火焰，以水调零，测定铜的吸光度。以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算铜含量以铜的质量分数We。计，数值以％表示，按式(1)计算：‰一％篑≯×，oo⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈩7n口X1u。式中：P1——从工作曲线上查的试液中铜的浓度，单位为微克每毫升(pg／mL)；岛——从工作曲线上查的空自溶液中铜的浓度，单位为微克每毫升(pg／mL)；v——测定试液的体积，单位为毫升(mL)；m。——试料量，单位为克(g)。8精密度8．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2铜的质量分数／％o．010o．199o．871r／％o．001o．014o．027 8．2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。表3GB／T6150．9—2009铜的质量分数／％允许差／％o．005～o．olOo．002>O．010--o．020o．003>O．020～o．050o．006>O．050～o．100o．010>O．100～o．300o．015>O．300～o．500o．030>O．500～1．oooo．0509质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'